一种耐候甲醛稳定剂水性pvfa树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇缩醛树脂是一种重要的化工产品，分子结构中包含有羟基、多元环和乙酰基，具有高度透明性、良好的耐光性、耐寒性、耐水性、成膜性和抗冲击性能，而且对玻璃、金属、木材、陶瓷、皮革、纤维等材料有良好的粘接性能。此外，它对颜料和染料具有良好分散性，与多种树脂具有良好互溶性。其中聚乙烯醇缩甲乙醛(英文简称“PVFA”)特种树脂是聚乙烯醇缩醛树脂中的一种，在国内的生产企业较少，生产规模不大，但在一些特定领域具有良好的不可替代的用途和市场前景。由于分子结构规整，粘均分子量分布集中，兼有缩甲醛和缩乙醛的特性，主要用于裸体铜线的绝缘涂层及粘合剂领域。此外，因其特有的化学结构，PVFA特种树脂的甲醇溶液可以作为甲醛溶液的稳定剂，具有保存时间长、溶解速度快、溶解度高、不发泡等优点。但是传统方法生产的PVFA特种树脂呈固体粉末状，只溶于甲醇等有机溶剂，难溶于水或甲醛溶液。作为甲醛稳定剂使用时，只能将其先充分溶解于甲醇后再加入甲醛中，操作繁琐。当在高浓度甲醛溶液中使用时，传统的固体粉末树脂自身将不断析出，影响使用效果。
[0003]现有技术中多利用一步法将聚乙烯醇直接与甲、乙醛缩合而成，往往需要消耗大量的有机溶剂，造成成本高、三废多、生产操作不易控制的缺点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂及其制备方法。本发明首先采用两步反应法，将聚醋酸乙烯酯水解成小分子中间体后再与甲、乙醛缩合而成，提高了产品纯度，减少了溶剂的消耗，同时产品为水溶性乳液，在配方中添加了纳米二氧化硅，能提高产品抗老化、强度和耐候性；在生产最后一步添加癸基葡萄糖苷，具有良好的表面性能，防止物料的粘结，得到颗粒分布均匀的水性PVFA树脂乳液。
[0005]为了实现本发明的目的，本发明通过以下方案实施:
一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯92-94、甲醇92-100、硫酸9-10、甲醛5-5.2、乙醛29-31、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、纳米二氧化硅3-5、水860-866、癸基葡萄糖苷4_5 ；
本发明所述一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及纳米二氧化硅，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)在下层物质里面加入剩余的水、癸基葡萄糖苷，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0006]本发明的有益效果是:本发明主体采用两步反应法，然后减少了分离、烘干等工艺，具有溶剂消耗少、生产操作容易控制的特点；在反应过程中添加纳米二氧化硅，能提高产品抗老化、强度和耐候性；在成型工艺前添加癸基葡萄糖苷，具有良好的表面性能，防止物料的粘结，得到颗粒分布均匀的水性PVFA树脂乳液，能以任意比例溶解于水以及高浓度的甲醛中，提高了甲醛的稳定效率，方便操作。
具体实施方案
[0007]下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
[0008]一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，由下列重量份(公斤)的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯92、甲醇92、硫酸9、甲醛5、乙醛29、氢氧化钠1、氢氧化钾1、纳米二氧化硅3、水860、癸基葡萄糖苷4 ;
本发明所述一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，由以下具体步骤制成:
(1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及纳米二氧化硅，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中；
(2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH为7，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质；
(3)在下层物质里面加入剩余的水、癸基葡萄糖苷，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
[0009]本发明生产的水溶性聚乙烯醇缩甲乙醛，可以达到pH6-8，乙烯缩醛基含量(wt)45%-80%，乙酰基含量(wt) 10%-50%，乙烯醇基(wt) ( 10%的标准。
【主权项】
1.一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成:聚醋酸乙烯酯92-94、甲醇92-100、硫酸9-10,甲醛5-5.2、乙醛29-31、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、纳米二氧化硅3-5、水860-866、癸基葡萄糖苷4_5。
2.根据权利要求1所述一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，其特征在于，由以下具体步骤制成: (1)在配制釜中加入聚醋酸乙烯酯、甲醇，加热至50°C，控制反应时间为4-5小时，生成小分子量的中间体，然后通过管道进入反应釜，在反应釜中再投入硫酸、甲醛、乙醛以及纳米二氧化硅，控制反应温度为70°C，反应时间为2小时，采用冷凝器将反应过程中蒸发出来的甲醇通入到中间配制釜中； (2)将反应釜中的物料出料到水解釜中，将氢氧化钠、氢氧化钾混合后溶于10倍量的水中形成混合后缓慢加入到水解釜中，控制体系PH7-8，温度为85°C _87°C，搅拌反应I小时，呈悬浊状态，待釜液静置后分层后，排去上层废液，得下层物质； (3)在下层物质里面加入剩余的水、癸基葡萄糖苷，然后进入成型设备直接得到产品，包装入库即得。
【专利摘要】本发明公开了一种耐候甲醛稳定剂水性PVFA树脂，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：聚醋酸乙烯酯92-94、甲醇92-100、硫酸9-10、甲醛5-5.2、乙醛29-31、氢氧化钠1-1.2、氢氧化钾1-1.1、纳米二氧化硅3-5、水860-866、癸基葡萄糖苷4-5；本发明主体采用两步反应法，然后减少了分离、烘干等工艺，具有溶剂消耗少、生产操作容易控制的特点；在反应过程中添加纳米二氧化硅，能提高产品抗老化、强度和耐候性；在成型前添加癸基葡萄糖苷，具有良好的表面性能，防止物料的粘结，得到颗粒分布均匀的水性PVFA树脂乳液，能以任意比例溶于水以及高浓度的甲醛中，提高了甲醛的稳定性，方便操作。
【IPC分类】C08K5-1545, C08L29-14, C08F8-12, C08F18-08, C08F8-28, C08K3-36
【公开号】CN104629229
【申请号】CN201510057577
【发明人】余海华
【申请人】安徽弘源化工科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月4日