一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于化工领域，具体涉及一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法。
【背景技术】
[0002]在聚酯酯化反应生产过程中的副产物是含有有机物的废水，废水的COD值一般20000?30000mg/L之间，废水中通常含有少量的乙二醇、乙醛，含量通常在0.2%?2%之间，其中乙醛是含量最高的一种有机物，其次为乙二醇。乙醛的工业价值比较高，提取的乙醛能用来制造醋酸、醋酐、合成树脂、橡胶塑料，也可用于制革、造纸，用作防腐剂、显像剂等，乙二醇则可作为聚酯生产原料重新使用。
[0003]目前，聚酯行业中常规处理办法是将酯化废水(汽)进行汽提处理，汽提后将塔顶富含乙醛的酯化废气作为燃料送至热媒炉焚烧，处理过的废水再送往污水处理站再经处理后排放。从燃烧值的角度分析，燃烧I公斤乙醛产生的热量相当于1.06公斤煤(乙醛燃烧值为5806kcal/kg ;煤燃烧值为5500kcal/kg)，而目前市场上乙醛的价格是煤的7倍多(乙醛市场价格约6000元/吨；煤市场价格约700元/吨)。所以汽提后乙醛等有机物作为燃料送到热媒炉烧掉不是一种经济的方法；而且废汽中含有一定的生产主原料乙二醇也伴随乙醛一起烧掉了，一是浪费，二会对环境形成二次污染。
[0004]因此，采用酯化废水(汽)中提取乙醛、乙二醇的技术，一方面可以使聚酯废水中COD降低至3000mg/L以下，提高企业环保水平、降低污水处理成本；另一方面提取的乙二醇、乙醛可以降本节耗、增加额外销售收入，给企业带来良好的经济效益。而国内很少有化纤企业在现有聚酯直纺生产线上采用连续性乙醛、乙二醇直接回收回用生产技术，因此研发一种提取乙醛、乙二醇的技术是本领域的一项很好的课题。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法。
[0006]技术方案:为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来完成的:一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，包括以下步骤:
[0007](I)将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置I?2小时；
[0008](2)将收集罐中的聚酯废水继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为0.1?1.0MPa，塔顶温度为60?140°C，塔底温度为80?160°C，塔回流比0.05?15，持续5?6小时；
[0009](3)经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.1?1.0MPa,塔顶温度30?80°C，塔底温度50?180°C，塔回流比0.05?15，持续6?8小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；
[0010](4)经过步骤(3)处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同步骤⑵；
[0011](5)步骤⑵和(4)中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。
[0012]其中，所述步骤⑵(4)废水中加入催化剂，该催化剂为用活性炭浸渍硫酸铜溶液0.5?I小时，并在300?500°C下焙烤6?12小时。
[0013]其中，所述步骤(I)中待处理聚酯废水的COD大于3000mg/L。
[0014]其中，所述步骤(4)中通入汽提塔的废水COD小于2000mg/L。
[0015]其中，所述步骤(3)中乙醛精馏塔塔顶气体通过冷凝装置成液态后回收。
[0016]有益效果:本发明与传统技术相比，具有以下优点:
[0017]1、经过高效回收乙醛等有机物的生产废水的COD值兰1000mg/L ；
[0018]2、回收的乙醛纯度高，纯度95%左右；回收的乙二醇纯度大约为85% ；
[0019]3、回收到乙醛的质量指标能到达用乙烯氧化得到乙醛的质量指标。
【具体实施方式】
[0020]实施例1:
[0021]将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置I小时；继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为0.1MPa，塔顶温度为60°C，塔底温度为80°C，塔回流比0.05，持续5小时；经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.1MPa，塔顶温度30°C，塔底温度50°C，塔回流比0.05，持续6小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；经过处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。
[0022]实施例2:
[0023]将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置1.5小时；继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为0.5MPa，塔顶温度为70°C，塔底温度为100°C，塔回流比1，持续6小时；经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.2MPa，塔顶温度40°C，塔底温度60°C，塔回流比1，持续7小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；经过处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。
[0024]实施例3:
[0025]将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置2小时；继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为0.4MPa，塔顶温度为60-140°C，塔底温度为120°C，塔回流比2，持续6小时；经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.8MPa，塔顶温度60°C，塔底温度100°C，塔回流比5，持续8小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；经过处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。
[0026]实施例4:
[0027]将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置I小时；继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为1.0MPa，塔顶温度为120°C，塔底温度为140°C，塔回流比8，持续6小时；经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.9MPa，塔顶温度70°C，塔底温度160°C，塔回流比10，持续8小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；经过处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。其中，一号汽提塔内加有催化剂，加入量与通入废水的质量比为1:5000，其制备方法为用活性炭浸渍硫酸铜溶液0.5小时，并在300°C下焙烤6小时。
[0028]实施例5:
[0029]将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置2小时；继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为1.0MPa，塔顶温度为140°C，塔底温度为160°C，塔回流比15，持续6小时；经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力1.0MPa,塔顶温度80°C，塔底温度180°C，塔回流比15，持续8小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；经过处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。其中，一号、二号汽提塔内加有催化剂，加入量与通入废水的质量比为1:10000，其制备方法为用活性炭浸渍硫酸铜溶液I小时，并在500°C下焙烤12小时。
【主权项】
1.一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将待处理聚酯废水通入收集罐，常温下静置I?2小时； (2)将收集罐中的聚酯废水继续通入到一号汽提塔处理，该汽提塔的热源为水蒸气，塔顶压力为0.1?l.0MPa，塔顶温度为60?140°C，塔底温度为80-?160°C，塔回流比0.05?15，持续5?6小时； (3)经过汽提塔处理的废水继续通入乙醛精馏塔处理，乙醛精馏塔塔顶压力0.1?1.0MPa,塔顶温度30?80°C，塔底温度50?180°C，塔回流比0.05?15，持续6?8小时，塔顶收集到的乙醛气体直接收集； (4)经过步骤(3)处理的废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同步骤⑵； (5)步骤(2)和(4)中底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。2.根据权利要求1所述的从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，其特征在于，所述步骤(2) (4)废水中加入催化剂，催化剂的加入量与废水加入量的质量比为1:5000?10000，该催化剂为用活性炭浸渍硫酸铜溶液0.5?I小时，并在300?500°C下焙烤6?12小时。3.根据权利要求1所述的从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，其特征在于，所述步骤(I)中待处理聚酯废水的COD大于3000mg/L。4.根据权利要求1所述的从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，其特征在于，所述步骤(4)中通入汽提塔的废水COD小于2000mg/L。5.根据权利要求1所述的从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醛精馏塔塔顶气体通过冷凝装置成液态后回收。
【专利摘要】本发明公开了一种从聚酯废水中提取乙醛乙二醇的方法，将待处理聚酯废水通入收集罐，静置；废水通入到一号汽提塔处理，持续5～6小时；废水继续通入乙醛精馏塔处理，塔顶收集到的乙醛气体直接收集；废水继续通入二号汽提塔处理，该汽提塔处理参数及时间同一号汽提塔；一号、二号汽提塔底部收集的废水通入乙二醇分离塔分离得到乙二醇和水及其他有机物，乙二醇直接收集，水和其他有机物另作处理。本发明回收的乙醛纯度高，纯度95％左右；回收的乙二醇纯度大约为85％；回收到乙醛的质量指标能到达用乙烯氧化得到乙醛的质量指标。
【IPC分类】C07C47/06, C07C31/20, C07C29/88, C07C45/85, C07C45/82, C07C29/80
【公开号】CN104945235
【申请号】CN201510263704
【发明人】王金香, 单金龙, 陈荣荣, 钟传武
【申请人】江苏华亚化纤有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月21日