一种抗菌多孔复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种抗菌多孔复合材料的制备方法，包括步骤S11，原料预处理：将低密度聚乙烯粉碎成粉末；步骤S12，配制组分材料：将所述聚乙烯粉末、抗菌剂、可溶性淀粉和/或无水葡萄糖在搅拌机中搅拌混合；步骤S13，注塑成型：将粉末于注塑机内进行注塑成型为圆片；及步骤S14，制孔：将圆片与溶剂混合，放入提取管内，提取圆片中的可溶性淀粉和/或无水葡萄糖，提取完成后，将圆片放入真空干燥箱干燥。此制备方法采用去离子水作为溶剂，制孔材料为可溶性淀粉和无水葡萄糖，避免了有机溶剂对人体和环境造成危害，同时其操作工艺不需要化学接枝合成、浇铸、烧结、涂覆等复杂流程，工艺简单，因此应用前景广阔。
【专利说明】一种抗菌多孔复合材料的制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化工材料的制备方法，尤其涉及一种抗菌多孔复合材料的制备方 法。 【【背景技术】】
[0002] 随着生活水平的提高，人们对健康的日益重视使得抗菌材料的发展十分迅速。抗 菌材料的制备一般是通过向普通材料中添加一种或几种具有抗菌功能的成分，或者将抗菌 基团引入材料中，使其获得抗菌性。这种方法已经广泛用于抗菌塑料的制备。另一方面，含 有一定孔洞的材料被称为多孔材料，因其密度小、质量轻、内部有大量的气孔、孔隙率高、孔 的尺寸小、比表面积大、对物质（气体、离子等)有选择性透过作用等一系列特点，被广泛应 用于航空、航天、化工、建材、冶金、原子能、石化、机械、医药和环保等诸多领域。
[0003] 当多孔材料获得抗菌性时，由于其比表面积比致密材料更大，可以使抗菌剂更好 地发挥效用。然而现有的抗菌多孔材料以粉体、陶瓷、凝胶和薄膜为主，其制备方法主要为 化学合成、浇铸、烧结等，过程相对复杂，且得到的产品部分抗菌性弱，成本较高，部分使用 有机溶剂，对人体和环境造成影响，而且很多并不能直接应用，还有一些采用涂覆的方式使 多孔材料获得抗菌性，这样的方式则容易破坏材料的多孔结构，抗菌物质也有可能团聚堵 住涂覆层多孔材料的内部气孔，从而导致材料的比表面积降低。相比之下应用更广的塑料 制品一旦获得抗菌性能和多孔结构，在过滤、净化和医用等方面的前景都非常广阔。 【
【发明内容】
】
[0004] 为克服现有抗菌多孔材料制备过程相对复杂，需要化学合成、浇铸、烧结等的技术 问题，本发明提供一种抗菌多孔复合材料的制备方法。
[0005] 本发明解决技术问题的技术方案是提供一种抗菌多孔复合材料的制备方法，包括 步骤S11，原料预处理:将低密度聚乙烯粉碎成粉末;步骤S12,配制组分材料:将所述聚乙烯 粉末、抗菌剂、可溶性淀粉和/或无水葡萄糖在搅拌机中搅拌混合;步骤S13,注塑成型:将粉 末于注塑机内进行注塑成型为圆片;及步骤S14,制孔:将圆片与溶剂混合，放入提取管内， 提取圆片中的可溶性淀粉和/或无水葡萄糖，提取完成后，将圆片放入真空干燥箱干燥;本 抗菌多孔复合材料其原料和质量份数的组份为低密度聚乙烯70-90份，抗菌剂5-15份，可溶 性淀粉和/或无水葡萄糖5-15份。
[0006] 优选地，所述在步骤S11中将低密度聚乙烯颗粒放入粉碎机中，粉碎的粉末粒径为 50-300um〇
[0007] 优选地，所述在步骤S12中将低密度聚乙烯粉末、抗菌剂和可溶性淀粉和/或无水 葡萄糖在精密增力电动搅拌机中进行混合，搅拌20分钟。
[0008] 优选地，所述在步骤S12中采用的低密度聚乙烯粉末70-90份、抗菌剂10-15份和可 溶性淀粉和/或无水葡萄糖5-10份。
[0009]优选地，所述抗菌剂为纳米银和纳米氧化锌的混合。
[0010] 优选地，所述在步骤S13中将混合好的低密度聚乙烯、抗菌剂和制孔剂粉末利用注 塑机在160-190°C下进行注塑成型，制成圆片。
[0011] 优选地，所述在步骤S13中注塑机温度设置为170-180 °C。
[0012] 优选地，所述在步骤S14中将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器 抽提圆片样品中的可溶性淀粉或葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，抽提6-8小时，完成之 后，将圆片放入真空干燥箱中干燥24小时，干燥温度为40-60°C，去除残留溶液。
[0013] 与现有技术相比，本发明一种抗菌多孔复合材料的制备方法具有以下优点：将复 合材料制成多孔基材，增加了材料的比表面积，可以增大抗菌剂的接触面积，从而提高产品 的杀菌效果，同时所制得的产品可以直接加工应用。此制备方法采用去离子水作为溶剂，制 孔材料为可溶性淀粉和无水葡萄糖，避免了有机溶剂对人体和环境造成危害。同时其操作 工艺为原料粉碎、材料混合搅拌、熔融并注塑成型、水洗制孔再进行干燥，不需要化学接枝 合成、浇铸、烧结、涂覆等复杂流程，工艺简单。 【【附图说明】】
[0014] 图1是本发明第一实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0015] 图2是本发明第二实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0016] 图3是本发明第三实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0017] 图4是本发明第四实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0018] 图5是本发明第五实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0019] 图6是本发明第六实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0020] 图7是本发明第七实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。
[0021] 图8是本发明第八实施方式之一种抗菌多孔复合材料的制备方法工艺流程示意 图。 【【具体实施方式】】
[0022]为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。
[0023]本发明结合以下具体实施例进行阐述。
[0024] 实施例1
[0025] 请参考图1，抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S11原料预处理、步骤S12配制 组分材料、步骤S13注塑成型及步骤S14制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0026] 步骤Sll，原料预处理:将70-90份低密度聚乙稀(Low Density Polyethylene，简 称LDPE)颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒径为50-300μπι的粉末备用。
[0027]步骤S12，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉在精密增 力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为15份抗菌剂，5份可溶性淀粉，得到均匀混合 的粉末待用，其中抗菌剂为纳米银和纳米氧化锌两种混合的材料，由于纳米银材料昂贵，因 此氧化锌的添加能降低产品生产成本;其中可溶性淀粉作为制孔材料。
[0028]步骤S13,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在180Γ下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0029]步骤S14,制孔：以去离子水为溶剂，将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索 氏提取器蒸馏抽提圆片样品中的可溶性淀粉溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完 成之后，将圆片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得 到可直接应用的抗菌多孔复合材料。
[0030]最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为94.1%。
[0031] 实施例2
[0032] 请参考图2,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S21原料预处理、步骤S22配制 组分材料、步骤S23注塑成型及步骤S24制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0033] 步骤S21，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0034]步骤S22，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份无水葡萄糖在精密增 力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，15份抗菌剂，5份无水葡萄糖，得到均匀混合的粉末 待用，其中无水葡萄糖作为制孔材料。
[0035]步骤S23,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在180°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0036]步骤S24,制孔：以去离子水为溶剂，将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索 氏提取器蒸馏抽提圆片样品中的葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之 后，将圆片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可 直接应用的抗菌多孔复合材料。
[0037]最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为93.7 %。
[0038] 实施例3
[0039] 请参考图3,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S31原料预处理、步骤S32配制 组分材料、步骤S33注塑成型及步骤S34制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0040] 步骤S31，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，粉碎成粒径为50-300μπι 的粉末备用。
[0041 ]步骤S32，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份无水葡萄糖在精密增 力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为5份抗菌剂，15份无水葡萄糖，得到均匀混合 的粉末待用。
[0042] 步骤S33,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在180°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0043] 步骤S34,制孔：以去离子水为溶剂，将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索 氏提取器蒸馏抽提圆片样品中的葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之 后，将圆片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可 直接应用的抗菌多孔复合材料。
[0044] 最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为90.6%。
[0045] 实施例4
[0046] 请参考图4,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S41原料预处理、步骤S42配制 组分材料、步骤S43注塑成型及步骤S44制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0047] 步骤S41，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0048]步骤S42，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉和无水葡 萄糖混合在精密增力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为10份抗菌剂，10份可溶性 淀粉和无水葡萄糖混合，得到均匀混合的粉末待用。
[0049] 步骤S43,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在180Γ下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0050] 步骤S44,制孔:将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器抽提圆片 样品中的可溶性淀粉或葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之后，将圆 片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可直接应 用的抗菌多孔复合材料。
[0051] 最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为95.3%。
[0052] 实施例5
[0053] 请参考图5，抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S51原料预处理、步骤S52配制 组分材料、步骤S53注塑成型及步骤S54制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0054] 步骤S51，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0055] 步骤S52，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉和无水葡 萄糖混合在精密增力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为10份抗菌剂，10份可溶性 淀粉和无水葡萄糖混合，得到均匀混合的粉末待用。
[0056] 步骤S53,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在170°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0057] 步骤S54,制孔:将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器抽提圆片 样品中的可溶性淀粉或葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之后，将圆 片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可直接应 用的抗菌多孔复合材料。
[0058]最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为94.8%。
[0059] 实施例6
[0060] 请参考图6,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S61原料预处理、步骤S62配制 组分材料、步骤S63注塑成型及步骤S64制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0061 ] 步骤S61，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0062] 步骤S62，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉和无水葡 萄糖混合在精密增力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为10份抗菌剂，10份可溶性 淀粉和无水葡萄糖混合，得到均匀混合的粉末待用。
[0063] 步骤S63,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在160°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0064] 步骤S64,制孔:将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器抽提圆片 样品中的可溶性淀粉或葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之后，将圆 片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可直接应 用的抗菌多孔复合材料。
[0065]最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为93.4%。
[0066] 实施例7
[0067] 请参考图7,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S71原料预处理、步骤S72配制 组分材料、步骤S73注塑成型及步骤S74制孔，其工艺具体实施步骤为：
[0068] 步骤S71，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0069] 步骤S72，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉和无水葡 萄糖混合在精密增力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为10份抗菌剂，10份可溶性 淀粉和无水葡萄糖混合，得到均匀混合的粉末待用。
[0070] 步骤S73,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在190°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0071] 步骤S74,制孔:将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器抽提圆片 样品中的可溶性淀粉或葡萄糖溶液，蒸馏温度为100-120°C，蒸馏6-8小时，完成之后，将圆 片放入真空干燥箱中干燥24小时，真空干燥温度为40-60°C，去除残留溶液，得到可直接应 用的抗菌多孔复合材料。
[0072]最后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为93.1%。
[0073] 实施例8
[0074] 请参考图8,抗菌多孔复合材料的制备流程包括步骤S81原料预处理、步骤S82配制 组分材料及步骤S83注塑成型，其工艺具体实施步骤为：
[0075] 步骤S81，原料预处理:将70-90份LDPE颗粒放入粉碎机中，优选为80份，粉碎成粒 径为50-300μπι的粉末备用。
[0076] 步骤S82，配制组分材料:将LDPE粉末，5-15份抗菌剂，5-15份可溶性淀粉和无水葡 萄糖混合在精密增力电动搅拌机中进行混合搅拌20分钟，优选为10份抗菌剂，10份可溶性 淀粉和无水葡萄糖混合，得到均匀混合的粉末待用。
[0077] 步骤S83,注塑成型:将混合好待用的粉末利用注塑机在180°C下进行注塑成型，制 成直径为l〇mm的圆片。
[0078]然后对此样品材料进行抗菌性能测试，测得其杀菌效果为91.1 %。
[0079]表1是实施例1-8制得的抗菌多孔复合膜的相应制备原料与工艺参数。
[0080]表1:
[0081]
[0082] 由上所述可知，实施例1和实施例2说明采用同等分量的可溶性淀粉或无水葡萄 糖，经相同的工艺流程及工艺参数制得的抗菌多孔材料的杀菌效果相近，考虑误差允许范 围可知两种成分在产品成孔方面有相同效益;实施例2和实施例3比较可得出复合材料中抗 菌剂的含量高时杀菌效果好，抗菌剂的含量直接决定复合材料的杀菌性;实施例1和实施例 4比较可以得出适量的添加可溶性淀粉和/或葡萄糖的含量，能增加孔的数目，增加抗菌多 孔材料的总比表面积，因此对杀菌具有辅助作用，因而优选抗菌剂10-15份，可溶性淀粉和/ 或无水葡萄糖5-10份;实施例4一7说明注塑机温度适宜设置在160-190°C，其中，注塑温度 设置为170_180°C时抗菌效果相对较好;实施例4与实施例8比较可得出抗菌材料制备成多 孔材料时杀菌效果好。
[0083] 与现有技术相比，本发明采用一种抗菌多孔复合材料的制备方法制备的产品具有 以下优点：将复合材料制成多孔基材，增加了材料的比表面积，可以增大抗菌剂的接触面 积，从而提高产品的杀菌效果，同时所制得的产品可以直接加工应用。此制备方法采用去离 子水作为溶剂，制孔材料为可溶性淀粉或无水葡萄糖，避免了有机溶剂对人体和环境造成 危害。同时其操作工艺为原料粉碎、材料混合搅拌、熔融并注塑成型、水洗制孔再进行干燥， 不需要化学接枝合成、浇铸、烧结、涂覆等复杂流程，工艺简单。
[0084] 以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明原则之 内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括： 步骤Sl 1，原料预处理:将低密度聚乙烯粉碎成粉末； 步骤S12,配制组分材料:将所述聚乙烯粉末、抗菌剂、可溶性淀粉和/或无水葡萄糖在 搅拌机中搅拌混合； 步骤S13，注塑成型:将粉末于注塑机内进行注塑成型为圆片； 及步骤S14,制孔:将圆片与溶剂混合，放入提取管内，提取圆片中的可溶性淀粉和/或 无水葡萄糖，提取完成后，将圆片放入真空干燥箱干燥； 本抗菌多孔复合材料其原料和质量份数的组份为低密度聚乙烯70-90份，抗菌剂5-15 份，可溶性淀粉和/或无水葡萄糖5-15份。2. 如权利要求1所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤SI 1中 将低密度聚乙烯颗粒放入粉碎机中，粉碎的粉末粒径为50-300μπι。3. 如权利要求1所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤SI 2中 将低密度聚乙烯粉末、抗菌剂和可溶性淀粉和/或无水葡萄糖在精密增力电动搅拌机中进 行混合，搅拌20分钟。4. 如权利要求3所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤Sl 2中 采用的低密度聚乙烯粉末70-90份、抗菌剂10-15份和可溶性淀粉和/或无水葡萄糖5-10份。5. 如权利要求1所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:所述抗菌剂为 纳米银和纳米氧化锌的混合。6. 如权利要求1所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤S13中 将混合好的低密度聚乙烯、抗菌剂和制孔剂粉末利用注塑机在160-190°C下进行注塑成型， 制成圆片。7. 如权利要求6所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤S13中 注塑机温度设置为170-180 °C。8. 如权利要求1所述的一种抗菌多孔复合材料的制备方法，其特征在于:在步骤S14中 将去离子水与圆片样品置于提取管中，使用索氏提取器抽提圆片样品中的可溶性淀粉或葡 萄糖溶液，蒸馏温度为100-120 °C，抽提6-8小时，完成之后，将圆片放入真空干燥箱中干燥 24小时，干燥温度为40-60°C，去除残留溶液。
【文档编号】C08K3/08GK105906834SQ201610261422
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月22日
【发明人】冯秋洁, 向勇, 臧亮
【申请人】宁波国际材料基因工程研究院有限公司