一种夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，采用长余辉稀土夜光材料和光热转换蓄能调温材料，将其用于制备聚氨酯硬泡；按配比称取聚酯多元醇、聚醚多元醇、纳米级长余辉稀土夜光材料、光热转换蓄能调温材料、硅油、催化剂、发泡剂以及阻燃剂混合均匀后，与改性MDI一起高速搅拌混合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料。本发明方法制备得到的聚氨酯硬泡材料，不仅能在光照条件下积蓄光能，在夜晚不用照明能维持环境空间内一定的亮度。而且，能够将光能贮存为相变能，并且当环境温度低于某一特定值时，能够将贮存的光能以热的形式释放出来，达到一定的升温保温目的。
【专利说明】
-种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于建筑材料领域，具体设及一种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 作为最佳的保溫材料，聚氨醋硬泡保溫复合板在欧洲已有=十余年的应用历史， 并被广泛应用于各种公共和民用建筑领域。随着国家节能政策的实施和节能观的深入，聚 氨醋硬泡保溫复合板因其卓越的节能特性，较高性价比和绿色环保等特性，具有极为广阔 的市场前景。该产品具有卓越的保溫性能和理想的抗弯性能，并且强度高、表面平整、板型 款式新颖，尤其在保溫和防火方面达到了国际先进水平、赢得了市场的认可、受到了用户的 欢迎。但是该材料为被动保溫材料，主要依靠较低的导热系数达到保溫的目的。并不能主动 提高环境溫度。
[0003] 长余辉发光材料简称长余辉材料，又被称为蓄光型发光材料、夜光材料，其本质上 是一种光致发光材料。它是一类吸收能量，如可见光、紫外光、X射线等，并在激发停止后仍 可继续发出光的物质，它能将能量储存在能陷里，是一种具有应用前景的材料。人们在实际 生活中利用长余辉稀±夜光材料长时间发光的特性，制成各种透光塑料一起压制成各种符 号、部件、用品（如电源开关、插座等）W及各种家庭墙面装饰。运些发光部件经光照射后，夜 间或意外停电它仍在持续发光，使人们可辨别周围方向，为工作和生活带来方便。另外，可 W减少夜间照明电源的使用，达到节能减排的作用。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方 法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0006] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法，称取聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳 米级长余辉稀±夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、催化剂、发泡剂W及阻燃剂；
[0007] 各原料质量份数： 聚廳多元醇 75-80份 聚離多元醇 撕-巧份
[000引 纳米缓长余辉稀主夜光村料 1-2份 光热转换蓄能调温材料 10-20份 強油 1.5-3倩 催化剂 1-2份
[0009] 发泡剂 1-2份 阻燃剂 1-2份 改竹MDI 1-2份
[0010] 所述的光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0011] 1)将5-10份质量的相变材料微胶囊与1-2份质量的聚乙締切粒在100-180°c下烙 融混合，形成烙体I;
[0012] 2)将3-4份质量、粒径为50-lOOnm的纳米碳化错粉末与1-2份质量的聚丙締切粒烙 融混合，形成烙体II;
[OOU] 3)将烙体巧烙体II按照质量比1:1-3:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄
[0014] 能调溫材料，粒径范围为200-500nm;
[0015] 混合均匀后将体系溫度调节至18-30°C，然后与改性MDI-起揽拌混合，观察有气 泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保溫聚氨醋硬 泡材料。
[0016] 优选地，所述的聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为800-1300,径值为400-430K0H/ 邑，官能度在3-8之间。
[0017] 优选地，所述的纳米级长余辉稀±夜光材料为ZnsGasGesOio: Cr3+、SnMgSisO?: Eu2+, Dy3+、SrAl2化:Eu2+，Dy3+的任意一种或两种的混合，材料粒径范围200-500皿。
[001引优选地，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0019] 1)制备正十八烧乳液;取2-4g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.4-0 . Sg化OH 和IOOmL水加入到S口烧瓶中；水浴加热升溫至80-95°C并保持1-化，当溶液呈现淡黄色透 明状时，用Imol/L巧樣酸溶液调节溶液抑值到5-6;然后取40-80g正十八烧与之混合，待正 十八烧融化后，采用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为16000-18000转/分;维持 乳化体系溫度在6〇-80 C ;
[0020] 2)制备预聚体；取3.5-4 . OgS聚氯胺和0.3-0.5g尿素粉末、8-9g、质量分数为 37%-40%的甲醒溶液及30mL水加入到100血S 口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系抑值调节到 8-9;水浴加热到65-80°C，待溶液变透明后，继续保溫50-70min;
[0021] 3)制备微胶囊;将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在13- 17min。维持反应溫度在65-80°C，反应时间3-化;完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材 料微胶囊。
[0022] 优选地，所述的催化剂为DY-I (双二甲氨基乙基酸）、DY-5(五甲基二乙締S胺）、 DY-8(二甲基环己胺）、DY-12(二月桂酸二下基锡）、DY-20(有机祕）、DY-41(S嗦类S聚催化 剂）的任意一种或几种混合。
[0023] 优选地，所述的发泡剂为环戊烧、1-氯-3,3,3- =氣丙締、五氣丙烷的任意一种或 几种混合。
[0024] 优选地，所述的阻燃剂为多聚憐酸锭(APP)、甲基麟酸二甲醋(DMMP)、^(2,3-二漠 丙基)异S聚氯酸醋(TBC)的任意一种或几种混合。
[0025] 优选地，所述的改性MDI为烟台万华的PM-200、己斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯迈 5005的任意一种或几种混合。
[0026] 本发明方法制得的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料，可W作为天花板装饰、墙面装 饰材料等广泛应用于家装建材领域。
[0027] 本发明的有益效果：
[0028] 1、夜光效果，能够环保节能。在夜晚不用照明的条件下，能够维持环境空间内一定 的亮度。
[0029] 2、在光照条件下，能够将光能胆存，并且当环境溫度低于某一特定值时，能够将胆 存的光能W热的形式释放出来，达到一定的升溫保溫目的(主动保溫特性）。
【具体实施方式】
[0030] 根据下述实施例，可W更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。
[0031] 实施例1:
[0032] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米 级长余辉稀±夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、双二甲氨基乙基酸、1-氯-3,3,3-= 氣丙締 W及阻燃剂按照如下质量份数混合均匀：
[0033] 聚醋多元醇 80份 聚酸多元醇 25份 纳米级长余辉稀上夜光材料 1份 光热转换蓄能调温材料 20份
[0034] 硅油 1.5份 双二甲氨基己基離 1份 1-氯-3,3,3-H氣丙啸 1份 阻燃剂 2份
[0035] 将体系溫度调节至30°C，然后与1.5份质量的改性MDI拜耳44v20-起高速揽拌混 合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0036] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为1300,径值为400K0H/g，官能度为5。
[0037] 其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为Zn3Ga2Ge2〇io:Cr3%材料粒径为200nm。
[0038] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0039] 1)将10份质量的相变材料微胶囊与2份质量的聚乙締切粒在120°C下烙融混合，形 成烙体I。
[0040] 2)将4份质量的纳米碳化错粉末(粒径50nm)与1份质量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙体II。
[0041] 3)将烙体I与烙体II按照质量比2:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为200nm。
[0042] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0043] 1)制备正十八烧乳液。取2g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.4g NaOH和IOOmL 水加入到S口烧瓶中。水浴加热升溫至90°C，并保持化，当溶液呈现淡黄色透明状时，用 Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到5。然后取40g正十八烧与之混合，待正十八烧融化后，采 用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为16000转/分。维持乳化体系溫度在70°C。
[0044] 2)制备预聚体。取4. OgS聚氯胺和0.5g尿素粉末、9g甲醒溶液（质量分数37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系pH值调节到8.5。水浴加热到 70°C，待溶液变透明后，继续保溫50min。
[0045] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 15min。维持反应溫度在70°C，反应时间化。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微胶 囊。
[0046] 其中，所述的阻燃剂为多聚憐酸锭(APP)与S(2,3-二漠丙基)异S聚氯酸醋(TBC) W等质量混合。
[0047] 本发明采用的聚醋多元醇、聚酸多元醇优选为聚醋多二醇、聚酸多二醇。
[004引实施例2:
[0049] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米 级长余辉稀±夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、五甲基二乙締=胺、五氣丙烷W及 甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下质量份数混合均匀： 聚醋多元醇 80份 聚離多元醇 20份 纳米级长余辉稀上夜光材料 2粉 光热转换蓄能调温材料 10份
[(K)加] 鞋油 2汾 立甲基二己錄H胺 1份 五氣丙烷 2份 甲基麟酸二巧酷（DMMP) 1份
[0051 ]将体系溫度调节至18°c，然后与1份质量的改性MDI烟台万华PM-200-起高速揽拌 混合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能 保溫聚氨醋硬泡材料。
[0052] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为800，径值为430K0H/g，官能度为3。
[(K)对其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为SnMgSi207:化,Dy3+，材料粒径为500皿。
[0054] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0055] 1)将5份质量的相变材料微胶囊与1份质量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙体I。
[0056] 2)将4份质量的纳米碳化错粉末(粒径IOOnm)与1份质量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙体II。
[0057] 3)将烙体I与烙体II按照质量比1:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为500nm。
[0058] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0059] 1)制备正十八烧乳液。取4g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口烧瓶中。水浴加热升溫至95°C，并保持化，当溶液呈现淡黄色透明状时，用 Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到6。然后取SOg正十八烧与之混合，待正十八烧融化后，采 用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为17000转/分。维持乳化体系溫度在60°C。
[0060] 2)制备预聚体。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（质量分数37%- 40%)及30mL水加入到100血^口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系pH值调节到8。水浴加热到80 °C，待溶液变透明后，继续保溫60min。
[0061] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 17min。维持反应溫度在80°C，反应时间地。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微胶 囊。
[0062] 实施例3:
[0063] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米 级长余辉稀上夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、二月桂酸二下基锡、环戊烧W及多 聚憐酸锭(APP)按照如下质量份数混合均匀： 聚醋多元醇 75份 聚離多元醇 25份 纳米级长余辉稀上夜光材料 1份 光热转换蓄能调溫材料 20份
[0064] 種細 1.5份 二月桂酸二T基锡 2份 环戊烧 1份 多聚憐酸辕（APP) 2份
[0065] 将体系溫度调节至25°C，然后与2份质量的改性MDI己斯夫M20S-起高速揽拌混 合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0066] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为1200,径值为420K0H/g，官能度为8。
[0067] 其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为SrAl2化:6112+，〇73%材料粒径为40〇11111。
[0068] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0069] 1)将8份质量的相变材料微胶囊与1.5份质量的聚乙締切粒在180°C下烙融混合， 形成烙体I。
[0070] 2)将3份质量的纳米碳化错粉末(粒径80nm)与2份质量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙体II。
[0071] 3)将烙体I与烙体II按照质量比3:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为300nm。
[0072] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0073] 1)制备正十八烧乳液。取3g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.Sg NaOH和IOOmL 水加入到=口烧瓶中。水浴加热升溫至80°C，并保持1.化，当溶液呈现淡黄色透明状时，用 Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到5.5。然后取60g正十八烧与之混合，待正十八烧融化后， 采用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为18000转/分。维持乳化体系溫度在80°C。
[0074] 2)制备预聚体。取3.8gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、8.5g甲醒溶液（质量分数37%- 40%)及30mL水加入到100血^口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系pH值调节到9。水浴加热到65 °C，待溶液变透明后，继续保溫70min。
[0075] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 13min。维持反应溫度在65°C，反应时间化。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微胶 囊。
[0076] 实施例4:
[0077] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米 级长余辉稀±夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、有机祕、环戊烧W及=(2,3-二漠丙 基)异S聚氯酸醋(TBC)按照如下质量份数混合均匀： 聚醋多元醇 78份
[007引聚醒多元醇 25份 纳米级杉余辉稀止夜光材料 1.5份 光热转换蓄能调溫材料 20份 禮谢 2份
[0079] 有机祕 2份 发泡剂 2汾 =(23-二漠丙基）异兰:聚氛酸醋（TBC) 1份
[0080] 将体系溫度调节至20°C，然后与1份质量的改性MDI亨斯迈5005-起高速揽拌混 合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保 溫聚氨醋硬泡材料。
[0081 ] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为1100，径值为410K0H/g，官能度为6。
[0082] 其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为化3Ga2Ge2〇io: Cr3+与Sr2MgSi2〇7:化h，Dy3+W等 质量混合，材料粒径为400nm。
[0083] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0084] 1)将6份质量的相变材料微胶囊与1份质量的聚乙締切粒在150°C下烙融混合，形 成烙体I。
[0085] 2)将3份质量的纳米碳化错粉末(粒径60nm)与1份质量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙体II。
[0086] 3)将烙体I与烙体II按照质量比2:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为400nm。
[0087] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[008引1)制备正十八烧乳液。取2.5g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.5g化OH和 IOOmL水加入到S 口烧瓶中。水浴加热升溫至90°C，并保持1.化，当溶液呈现淡黄色透明状 时，用Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到5。然后取70g正十八烧与之混合，待正十八烧融化 后，采用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为18000转/分。维持乳化体系溫度在65 r。
[0089] 2)制备预聚体。取3.6gS聚氯胺和0.3g尿素粉末、9g甲醒溶液（质量分数37%- 40%)及30mL水加入到100血^口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系pH值调节到8。水浴加热到70 °C，待溶液变透明后，继续保溫55min。
[0090] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 14min。维持反应溫度在70°C，反应时间3.5h。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微 胶囊。
[0091] 其中，所述的发泡剂为环戊烧与1-氯-3,3,3-=氣丙締W等质量混合。
[0092] 实施例5:
[0093] -种夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米 级长余辉稀±夜光材料、光热转换蓄能调溫材料、硅油、二甲基环己胺、五氣丙烷W及阻燃 剂按照如下质量份数混合均匀：
[0094]
[00M]将体系溫度调节至28°C，然后与2份质量的改性MDI拜耳44v20-起高速揽拌混合， 观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0096] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为900,径值为420K0H/g，官能度为7。
[0097] 其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为化3Ga2Ge2〇io: Cr3+与SrAl2〇4:Eu2+，Dy3+W等质 量混合，材料粒径为300nm。
[0098] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0099] 1)将7份质量的相变材料微胶囊与2份质量的聚乙締切粒在160°C下烙融混合，形 成烙体I。
[0100] 2)将3份质量的纳米碳化错粉末(粒径70nm)与2份质量的聚丙締切粒烙融混合，形 成烙体II。
[0101] 3)将烙体I与烙体II按照质量比3:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为300nm。
[0102] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0103] 1)制备正十八烧乳液。取3.5g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.7g化OH和 IOOmL水加入到S口烧瓶中。水浴加热升溫至85°C，并保持化，当溶液呈现淡黄色透明状时， 用Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到6。然后取50g正十八烧与之混合，待正十八烧融化后， 采用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为17000转/分。维持乳化体系溫度在75°C。
[0104] 2)制备预聚体。取3.3gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（质量分数37%- 40% )及30mL水加入至1]100血^口烧瓶中，并用S乙醇胺将体系pH值调节到8.5。水浴加热到 75°C，待溶液变透明后，继续保溫65min。
[0105] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 16min。维持反应溫度在75°C，反应时间4.5h。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微 胶囊。
[0106] 其中，所述的阻燃剂为多聚憐酸锭(APP)与甲基麟酸二甲醋(DMMP) W等质量混合。
[0107] 对比例1:
[0108] -种夜光聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、纳米级长余辉 稀±夜光材料、硅油、二月桂酸二下基锡、环戊烧W及多聚憐酸锭(APP)按照如下质量份数 混合均匀： 聚醋多元醇 75份 聚雕多元醇 25份 纳米级长余辉稀±夜光材料 1份
[0109] 旌油 1.5份 二月桂酸二下基锡 2份 环戊烧 1份 多聚憐酸镇（APP) 2份
[0110] 将体系溫度调节至25°c，然后与2份质量的改性MDI己斯夫M20S-起高速揽拌混 合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光聚氨醋 硬泡材料。
[0111] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为1200,径值为420K0H/g，官能度为8。
[0112] 其中，纳米级长余辉稀±夜光材料为SrAl2化:6112+，〇73%材料粒径为40〇11111。
[011引对比例2:
[0114] -种蓄能保溫聚氨醋硬泡材料的制备方法:将聚醋多元醇、聚酸多元醇、光热转换 蓄能调溫材料、硅油、五甲基二乙締S胺、五氣丙烷W及甲基麟酸二甲醋(DMMP)按照如下质 量份数混合均匀： 聚醋多元醇 撕份 聚離多元醇 20份 光热转换蓄能调温材料 10份
[011引珪油 2份 五甲基二乙婦H朦 1份 五氣两焼 2份 甲基麟酸二甲醋（DMMP) 1粉
[0116] 将体系溫度调节至18°C，然后与1份质量的改性MDI烟台万华PM-200-起高速揽拌 混合，观察有气泡发出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得蓄能保溫 聚氨醋硬泡材料。
[0117] 其中，聚醋多元醇、聚酸多元醇分子量为800，径值为430K0H/g，官能度为3。
[0118] 其中，光热转换蓄能调溫材料的制备包括如下步骤：
[0119] 1)将5份质量的相变材料微胶囊与1份质量的聚乙締切粒在100°C下烙融混合，形 成烙体I。
[0120] 2)将4份质量的纳米碳化错粉末(粒径IOOnm)与1份质量的聚丙締切粒烙融混合， 形成烙体II。
[0121] 3)将烙体I与烙体II按照质量比1:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 溫材料，粒径范围为500nm。
[0122] 其中，所述的相变材料微胶囊的制备，包括如下步骤：
[0123] 1)制备正十八烧乳液。取4g苯乙締-马来酸酢无规共聚物粉末、0.6g NaOH和IOOmL 水加入到S口烧瓶中。水浴加热升溫至95°C，并保持化，当溶液呈现淡黄色透明状时，用 Imol/L巧樣酸溶液调节溶液pH值到6。然后取SOg正十八烧与之混合，待正十八烧融化后，采 用高速分散机对正十八烧溶液进行乳化，转速为17000转/分。维持乳化体系溫度在60°C。
[0124] 2)制备预聚体。取3.5gS聚氯胺和0.4g尿素粉末、Sg甲醒溶液（质量分数37%- 40%)及30mL水加入至1]100血立口烧瓶中，并用立乙醇胺将体系pH值调节到8。水浴加热到80 °C，待溶液变透明后，继续保溫60min。
[0125] 3)制备微胶囊。将制备好的预聚体滴加到正十八烧乳液中，滴加时间控制在 17min。维持反应溫度在80°C，反应时间地。完成后取出样品，洗涂、抽滤，即得相变材料微胶 。
[0126] 实施例6:
[0127] 本发明制备的夜光蓄能保溫聚氨醋硬泡材料性质如下表： 「ni勺〇1 LUizy」 仅刀T吐貼测
[0130]采用PR-305焚光余辉亮度测试仪测试材料的余辉性能，设置激发照度lOOOLx。由 于夜光涂层对光照十分敏感，在测试过程中不能受其它光线影响，因此，试验在暗房内进 行。
[0131] 光照条件下材料的蓄能保溫性能测定：
[0132] 将实施例和对比例中的材料切割成ImX ImX IOmm的板材，将板材围成一个ImX Im X Im的空屯、立方体，中间设置一功率为IOW的冷光源，初始外环境溫度设置为25°C，然后将 外环境溫度降低至l〇°C，化后测试空屯、立方体内部溫度T。材料的蓄能保溫性能用内环境中 的降溫速率来表征，即单位时间内材料围成的空屯、立方体内部的溫度变化。降溫速率越小， 材料保溫性能越佳。
[0133] 上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说 明，它们并非用W限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式 或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
[0134] 此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加W描述，但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案，说明书的运种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可W经适当组合，形成本领域技术人员 可W理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，称取聚酯多元醇、聚醚 多元醇、纳米级长余辉稀土夜光材料、光热转换蓄能调温材料、硅油、催化剂、发泡剂以及阻 燃剂； 各原料质量份数： 聚酯多元醇 75-80份 聚醚多元醇 20-25份 所述的聚酯多元醇、聚醚多元醇分子量为800-1300,羟值为400-430K0H/g，官能度在3-8之间； 纳米级长余辉稀土夜光材|斗 1-2份 光热转换蓄能调温材料 10-20份 硅油 1.5-2份 催化剂 1-2份 发泡剂 1-2份 阻燃剂 1-2份 阻燃剂为多聚磷酸铵APP、甲基膦酸二甲酯DMMP、三（2,3_二溴丙基）异三聚氰酸酯TBC 的任意一种或几种混合； 改性MDI 1-2份 所述的光热转换蓄能调温材料的制备包括如下步骤： 1) 将5-10份质量的相变材料微胶囊与1-2份质量的聚乙烯切粒在100-180°C下熔融混 合，形成熔体I; 2) 将3-4份质量、粒径为50-100nm的纳米碳化锆粉末与1-2份质量的聚丙烯切粒熔融混 合，形成熔体II; 3) 将熔体I与熔体II按照质量比1:1-3:1混合，冷却造粒并粉碎，即得光热转换蓄能调 温材料，粒径范围为200-500nm; 混合均匀后将体系温度调节至18-30°C，然后与改性MDI-起搅拌混合，观察有气泡发 出、泡体发白时注入模具中发泡，经胀定、脱膜和后固化，即得夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材 料。2. 根据权利要求1所述的夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，所述 的纳米级长余辉稀土夜光材料为 Zn3Ga2Ge2〇1(): Cr3+、Sr2MgSi2〇7: Eu2+，Dy3+、SrAl2〇4: Eu2+，Dy3+ 的任意一种或两种的混合，材料粒径范围200-500nm。3. 根据权利要求1所述的光热转换蓄能调温材料的制备，其特征在于，所述的相变材料 微胶囊的制备，包括如下步骤： 1)制备正十八烷乳液；取2-48苯乙烯-马来酸酐无规共聚物粉末、0.4-0.88他0!1和 100mL水加入到三口烧瓶中；水浴加热升温至80-95°C并保持l_2h，当溶液呈现淡黄色透明 状时，用lmol/L柠檬酸溶液调节溶液pH值到5-6;然后取40-80g正十八烷与之混合，待正十 八烷融化后，采用高速分散机对正十八烷溶液进行乳化，转速为16000-18000转/分;维持乳 化体系温度在60-80 °C ; 2) 制备预聚体；取3.5-4 . Og三聚氰胺和Ο . 3-0.5g尿素粉末、8-9g、质量分数为37 % -40 %的甲醛溶液及30mL水加入到100mL三口烧瓶中，并用三乙醇胺将体系pH值调节到8-9; 水浴加热到65-80°C，待溶液变透明后，继续保温50-70min; 3) 制备微胶囊;将制备好的预聚体滴加到正十八烷乳液中，滴加时间控制在13-17min。 维持反应温度在65-80°C，反应时间3-5h;完成后取出样品，洗涤、抽滤，即得相变材料微胶 囊。4. 根据权利要求1所述的夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，所述 的催化剂为DY-1双二甲氨基乙基醚、DY-5五甲基二乙烯三胺、DY-8二甲基环己胺、DY-12二 月桂酸二丁基锡、DY-20有机铋、DY-41三嗪类三聚催化剂的任意一种或几种混合。5. 根据权利要求1所述的夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，所述 的发泡剂为环戊烷、1-氯-3，3，3-三氟丙烯、五氟丙烷的任意一种或几种混合。6. 根据权利要求1所述的夜光蓄能保温聚氨酯硬泡材料的制备方法，其特征在于，所述 的改性MDI为烟台万华的PM-200、巴斯夫M20S、拜耳44v20、亨斯迈5005的任意一种或几种混 合。
【文档编号】C08G18/42GK105924608SQ201610476058
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】胡先海, 罗俊杰, 付昌春, 罗辉, 王书升
【申请人】安徽省思维新型建材有限公司