专利名称：马蹄莲中抗氧化剂bht的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种化学提取工艺，具体为一种从天然植物马蹄莲中 提取抗氧化剂朋T的工艺。
背景技术：
目前，国内外生产抗氧化剂BHT主要采用化学合成法，其中60% 以上的生产厂家采用甲酚与异丁烯反应生产朋T。化学合成的抗氧化 剂BHT因毒性大，国内外己限制使用，因而寻求天然抗氧化剂BHT成 了全球研究课题。
近几年来，本发明人从"马蹄莲化学成分预试验"等前期研究中 发现了马蹄莲中含有丰富的天然抗氧化剂BHT，而且具有抗氧化作用 强，无毒副作用等显著优点，但不足之处是，其提取的方法和工艺国 内外未见报道。
发明内容
本发明的目的就是要克服上述不足，提供一种可以从马蹄莲植物 中提取天然抗氧化剂BHT的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是，该马蹄莲中抗氧化剂 BHT的提取方法包括如下步骤将马蹄莲作扩大表面积的处理；[2]将经过步骤[1]处理的马蹄莲用极性有机溶剂浸泡；用超声波或热提取法提取；分离出浸液，回收溶剂，得浸膏；在浸膏中加极性溶剂混悬，用非极性有机溶剂萃取； [6]分出非极性有机溶剂层，回收溶剂，得膏状物； [7]膏状物用非极性有机溶剂溶解，用色谱柱分离； [8]用中等极性有机溶剂洗脱；回收溶剂，得抗氧化剂BHT。
所述步骤[l]中的将马蹄莲作扩大表面积的处理为粉碎处理。
所述步骤[2]中的极性有机溶剂可以是乙醇、甲醇等。 所述步骤[3]中的热提取法可以是回馏。
所述步骤[5]中的极性溶剂可以是水、甲醇、乙醇等；所述非极
性有机溶剂可以是石油醚、氯仿等。
所述步骤[7]中的非极性有机溶剂可以是石油醚、氯仿等；所述
色谱柱可以是Als03柱、硅胶柱、D101柱、ODS反相柱等。
所述步骤[8]中的中等极性有机溶剂可以是乙酸乙酯、丙酮等。 所述步骤[9]中的回收溶剂，得抗氧化剂BHT为粗品，进一步用
无水乙醇或石油醚重结晶，可得抗氧化剂BHT精品。
该工艺能够将马蹄莲植物中的天然抗氧化BHT提取出，该提取方
法简便、可行、无污染，适宜工业化生产。所提取的天然抗氧化剂 BHT的结构式，已经中科院质谱测试中心鉴定。这种从马蹄莲植物中 提取的天然抗氧化剂BHT，抗氧化作用强，无毒副作用，可用于药品、食品、饲料、化妆品等诸多行业，其使用效果比维生素E强，具有广 阔的市场前景。
具体实施方式
实施例1
从马蹄莲植物中提取天然抗氧化剂BHT，方法如下
(1) 将马蹄莲干燥、粉碎、过20目筛；
(2) 用体积比为70—95%的乙醇室温浸泡24小时，马蹄莲与乙醇 体积比为l: 10—30 (控制pH2—4);
(3) 用超声波(型号KQ—1000D)提取30—40分钟，重复提3次， 合并提取液；
(4) 减压回收溶剂(用旋转式蒸发器，真空度大于0. 08MPa，回收 溶剂温度40°C)，得浸膏；
(5) 浸膏用纯化水混悬(浸膏水二l: 1—5，控制pH至中性)；
(6) 用石油醚(市售，A.R)萃取(常温常压)至石油醚层无色；
(7) 减压回收(用旋转式蒸发器，真空度大于0. 08MPa，回收溶剂 温度34—38'C)石油醚，得膏状物；
(8) 将膏状物用石油醚(比例1: l一5，石油醚为市售，A.R ) 溶解，干法上Al203柱(柱层析用，市售，100—200目)层析；
(9) 用乙酸乙酯(市售，A.R)洗脱； 柳收集乙酸乙酯洗脱物；
(ll)减压回收(用旋转式蒸发器，真空度大于0.0腦Pa，回收溶剂 温度40°C)乙酸乙酯，得抗氧化剂BHT粗品；(12) 将抗氧化剂BHT粗品用乙酸乙酯(市售，A.R)溶解，干法上 A1A柱(柱层析用，市售，100—200目)层析，用乙酸乙酯(市售， A.R)洗脱，收集乙酸乙酯洗脱物，减压回收(用旋转式蒸发器，真 空度大于0.08MPa，回收溶剂温度40°C)乙酸乙酯，如此重复2次， 得抗氧化剂BHT。
(13) 用石油醚(市售，A.R)或无水乙醇(市售，A.R)重结晶2— 3次，得抗氧化剂BHT精品。
也可用超临界萃取法代替柱层析法，从马蹄莲植物中提取、分离 天然抗氧化剂BHT。
权利要求
1.一种马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法，其特征是，它包括如下步骤[1]将马蹄莲作扩大表面积的处理；[2]将经过步骤[1]处理的马蹄莲用极性有机溶剂浸泡；[3]用超声波或热提取法提取；[4]分离出浸液，回收溶剂，得浸膏；[5]在浸膏中加极性溶剂混悬，用非极性有机溶剂萃取；[6]分出非极性有机溶剂层，回收溶剂，得膏状物；[7]膏状物用非极性有机溶剂溶解，用色谱柱分离；[8]用中等极性有机溶剂洗脱；[9]回收溶剂，得抗氧化剂BHT。
2、 根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[l]中的将马蹄莲作扩大表面积的处理为粉碎处理。
3、 根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[2]中的极性有机溶剂是乙醇。
4、 根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[5]中的极性溶剂是水；所述非极性有机溶剂是 石油醚。
5、 根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[7]中的非极性有机溶剂是石油醚；所述色谱柱是A1A柱。
6、 根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[8]中的中等极性有机溶剂是乙酸乙酯。
7、根据权利要求1所述的马蹄莲中抗氧化剂BHT的提取方法， 其特征是，所述步骤[9]中的回收溶剂，得抗氧化剂BHT为粗品，进 一步用无水乙醇或石油醚重结晶，可得抗氧化剂BHT精品。
全文摘要
本发明公开了一种从马蹄莲植物中提取天然抗氧化剂BHT的方法。为克服现有缺乏从马蹄莲植物中提取天然抗氧剂BHT的方法的不足，开发马蹄莲植物资源，本发明采用将马蹄莲作扩大表面积的处理；用极性有机溶剂浸泡；用超声波或热提取法提取；加极性溶剂混悬，用非极性有机溶剂萃取；用色谱柱分离；用中等极性有机溶剂洗脱；用无水乙醇或石油醚重结晶，得抗氧化剂BHT。本发明用于从马蹄莲植物中提取天然抗氧化剂BHT。该方法简便、可行、无污染，适宜工业化生产，提取的抗氧化剂BHT抗氧化作用强，无毒副作用，使用效果优于维生素E，可广泛用于医药、食品等行业，市场前景诱人。
文档编号C09K15/00GK101298562SQ20071003489
公开日2008年11月5日 申请日期2007年5月1日 优先权日2007年5月1日
发明者杨志学 申请人:怀化医学高等专科学校