一种高成品率的硫化黑加工工艺的制作方法

1.本发明涉及硫化黑技术领域，具体为一种高成品率的硫化黑加工工艺。


背景技术：

2.硫化黑又称硫化青，是一种黑色染料。硫化黑是2,4-二硝基氯苯与氢氧化钠溶液进行水解生成2,4-二硝基苯酚钠，然后与硫化钠进行硫化反应而制得的。硫化黑染料是含硫较多的高分子化合物，它的结构中含有二硫键及多硫键，而且很不稳定，特别是多硫键在一定的温度、湿度条件下能被空气中的氧氧化为硫的氧化物，并进一步与空气中的水分子作用生成硫酸，因而使纱线强力降低，纤维脆损，严重时纤维全部脆化成粉末，为此用硫化黑染料染色后的纱线为减少或防止纤维脆损；
3.传统的硫化黑加工工艺，无法达到生产中产生废水回收利用的效果，生产硫化黑水解工艺中液碱(氢氧化钠)的使用量较多，收率较低；
4.因此迫切的需要一种高成品率的硫化黑加工工艺来解决上述不足之处。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种高成品率的硫化黑加工工艺，解决了传统的硫化黑加工工艺，无法达到回收利用的效果，生产硫化黑水解工艺中液碱(氢氧化钠)的使用量较多，收率较低的问题。
6.本发明提供如下技术方案：一种高成品率的硫化黑加工工艺，该硫化黑加工工艺包括以下步骤：
7.步骤一、在水解釜中2,4-二硝基氯苯与液碱进行水解反应生成2,4-二硝基苯酚钠、氯化钠和水；
8.步骤二、将水解产物和制备好的多硫化钠加入硫化釜进行硫化反应；
9.步骤三、再将硫化液压入氧化釜通入空气进行氧化反应，再经压滤、调浆、烘干，获得产品硫化黑。
10.优选的，利用生产2，4-二硝基氯苯的工艺废水作为生产硫化黑工艺中水解工艺的底水使用，且每批7.5m3，工艺废水中纯碱(碳酸钠)的含量在1.8％以下。
11.优选的，利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，加入到硫化釜中使用，且每批5m3。
12.优选的，步骤一中的水解反应方程式为
13.14.优选的，多硫化钠制备的化学反应方程式为na2s+(x-1)
15.s＝na2sx-268kj/kmol。
16.优选的，硫化黑生产包括以下化学反应方程式：
[0017][0018][0019]
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
[0020]
本发明的优点在于：使用此工艺废水不仅可以达到回收利用的效果，减少生产硫化黑水解工艺中液碱(氢氧化钠)的使用量，同时也能提高收率，利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，加入到硫化釜中，省去了2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液的处理，使用此母液可以使生产出的成品硫化黑色光更好，同时节约硫化碱和硫磺的使用量。
附图说明
[0021]
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0022]
图1为本发明一种高成品率的硫化黑加工工艺流程图。
具体实施方式
[0023]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制，为了更好地说明本发明的具体实施方式，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸，对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构、部件及其说明可能省略是可以理解的，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0024]
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如可以是固定连接，可以是活动连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
[0025]
请参阅图1，一种高成品率的硫化黑加工工艺，该硫化黑加工工艺包括以下步骤：
[0026]
步骤一、在水解釜中2,4-二硝基氯苯与液碱进行水解反应生成2,4-二硝基苯酚钠、氯化钠和水；
[0027]
步骤二、将水解产物和制备好的多硫化钠加入硫化釜进行硫化反应；
[0028]
步骤三、再将硫化液压入氧化釜通入空气进行氧化反应，再经压滤、调浆、烘干，获得产品硫化黑。
[0029]
其中，利用生产2，4-二硝基氯苯的工艺废水作为生产硫化黑工艺中水解工艺的底水使用，且每批7.5m3，要求该工艺废水中纯碱(碳酸钠)的含量在1.8％以下，水解反应利用2，4-二硝基氯苯的工艺废水，回收工艺废水中微溶解的2，4-二硝基氯苯和废水中的碱，减少了2，4-二硝基氯苯和液碱使用量。
[0030]
其中，利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，加入到硫化釜中使用，且每批5m3。多硫釜中加入生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，利用2-氨基-4-硝基苯酚钠生产中没有反应完全的2.4-二硝基苯酚钠可以提高多硫收率，其次利用2-氨基-4-硝基苯酚钠母液中过量的硫氢化钠可以降低硫化碱的消耗。
[0031]
其中，步骤一中的水解反应方程式为
[0032][0033]
其中，多硫化钠制备的化学反应方程式为na2s+(x-1)
[0034]
s＝na2sx-268kj/kmol。
[0035]
其中，硫化黑生产包括以下化学反应方程式：
[0036][0037]
需要说明的是，使用此工艺废水不仅可以达到回收利用的效果，减少生产硫化黑水解工艺中液碱(氢氧化钠)的使用量，同时也能提高收率，利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，作为硫化工艺的底水使用，使用此母液作为底水可以使生产出的成品硫化黑色光更好，同时节约硫化碱和硫磺的使用量，本说明中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
[0038]
所需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0039]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于，该硫化黑加工工艺包括以下步骤：步骤一、在水解釜中2,4-二硝基氯苯与液碱进行水解反应生成2,4-二硝基苯酚钠、氯化钠和水；步骤二、将水解产物和制备好的多硫化钠加入硫化釜进行硫化反应；步骤三、再将硫化液压入氧化釜通入空气进行氧化反应，再经压滤、调浆、烘干，获得产品硫化黑。2.根据权利要求1所述的一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于：利用生产2，4-二硝基氯苯的工艺废水作为生产硫化黑工艺中水解工艺的底水使用，且每批7.5m3，要求该工艺废水中纯碱(碳酸钠)的含量在1.8％以下。3.根据权利要求1所述的一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于：利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，加入到硫化釜中使用，且每批5m3。4.根据权利要求1所述的一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于：步骤一中的水解反应方程式为5.根据权利要求1所述的一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于：多硫化钠制备的化学反应方程式为na2s+(x-1)s＝na2sx-268kj/kmol。6.根据权利要求1所述的一种高成品率的硫化黑加工工艺，其特征在于：硫化黑生产包括以下化学反应方程式：

技术总结
本发明涉及硫化黑加工技术领域，且公开了一种高成品率的硫化黑加工工艺，该硫化黑加工工艺包括以下步骤：在水解釜中2,4-二硝基氯苯与液碱进行水解反应生成2,4-二硝基苯酚钠、氯化钠和水；将水解产物和制备好的多硫化钠加入硫化釜进行硫化反应；再将硫化液压入氧化釜通入空气进行氧化反应，再经压滤、调浆、烘干，获得产品硫化黑；本发明所述的高成品率的硫化黑加工工艺，使用此工艺废水不仅可以达到回收利用的效果，减少生产硫化黑水解工艺中液碱(氢氧化钠)的使用量，同时也能提高收率，利用生产2-氨基-4-硝基苯酚钠的母液，加入到硫化釜中，使用此母液可以使生产出的成品硫化黑色光更好，同时节约硫化碱和硫磺的使用量。同时节约硫化碱和硫磺的使用量。同时节约硫化碱和硫磺的使用量。


技术研发人员：刘胜强 刘国强 严伟彬 王龙坤
受保护的技术使用者：石家庄腾辉化工有限公司
技术研发日：2022.06.28
技术公布日：2022/9/6