一种用于type c密封的环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
1.本发明属于环氧胶粘剂领域,具体讲的是一种适用于type c结构件密封粘接所用的单组分环氧树脂胶粘剂。
背景技术:
2.usb type-c一种电子设备接口标准,也叫usb-c,是usb type-a/b的升级版本。2014年8月usb if发布usb type-c接口1.0标准,为业界制定了下一代usb接口的标准规范。相比usb type a/b,usb type-c拥有显著的技术优势,加之产业巨头力挺形成的产业链和生态链,开始逐步统一电子设备接口,跨硬件平台全面渗透,type-c形成一个大生态。2019年3月,usb4行业标准发布,全新的usb 4将提供40gbps的传输速率(速度是usb 3.2 gen2x2的两倍),以及高达100w的供电能力;并且,从usb 3.2到包括正在制定中的usb 4开始usb接口将全部使用usb type-c接口,传统的a、b型接口都将彻底淘汰。2021年5月26日消息usb-if论坛刚刚宣布,usb-c 2.1修订版将接口的充电功率将增加一倍以上,从100w提高到240w,这意味着用户将能够使用usb-c接口为笔记本电脑等产品充电。
3.随着usb type-c标准起来高,对其性能要求也越来越高,而usb type-c中的结构件多采用不锈钢、pcb、尼龙材质,在用普通环氧树脂胶粘剂对其粘接或固定时,往往出现固化收缩率大,热膨胀系数高,导致内应力大,粘接力低,从而导致脱胶,粘不牢的现象。因此,开发一种收缩率小、低热膨胀系、高sir值、对各种金属复合材料粘接力强、环境可靠性好、可加热快速固化,解决了type c结构件之间的密封粘接难的问题,成为行业的趋势要求。
技术实现要素:
4.为解决上述技术问题,提供一种用于type c密封的环氧树脂胶粘剂,该胶粘剂具有收缩率小、低热膨胀系、高sir值、对各种金属复合材料粘接力强、环境可靠性好、可加热快速固化,解决了type c结构件之间的密封粘接难的问题。
5.本发明的技术方案如下:
6.一种用于type c密封的环氧树脂胶粘剂,其特征在于,按重量份数计,包括环氧树脂10-20份、脂环族环氧树脂5-20份、增韧树脂5-20份、填料30-60份、触变剂0.1-5份、偶联剂0.1-1份、热引发剂0.1-5份。
7.进一步的,所述环氧树脂泛指双酚a环氧树脂,所述的双酚a型环氧树脂粘度范围为8,000-14,000mpa
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s/25℃。
8.进一步的,所述脂环族环氧树脂粘度范围为50-500mpa
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s/25℃。
9.进一步的,所述增韧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、粘度范围为30000-60000mpa
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s/25℃。
10.进一步的,所述填料为二氧化硅、硫酸钡、氢氧化镁、碳酸钙、氢氧化铝、氮化铝、氧化铝中的一种或两种。
11.进一步的,所述触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅中一种或两种。
12.进一步的,所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中一种或两种。
13.进一步的,所述光引发剂为重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮、三芳基硅氧醚中的一种或几种。
14.进一步的所述热引发剂为六氟锑酸盐、六氟磷酸盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐的一种或几种。
15.进一步的,用于type c密封的环氧树脂胶粘剂的制备方法,包括以下步骤:
16.将双酚a环氧树脂、脂环族环氧树脂、增韧树脂置于50-80℃环境下预烘6-12h,然后投入带有抽真空设备的行星搅拌釜中,加入环氧稀释剂与偶联剂,不抽真空,低速搅拌(100-300rpm)12-15min,然后打开釜盖,加入填料、触变剂,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min,料温须降温至25℃以下,然后打开釜盖,加入热引发剂,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min;最后,打开真空设备至真空度为0.095mpa以上,并提高转速至400-1000rpm,搅拌40-120min,即可出料。
17.借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
18.本发明制备的胶黏剂适用于typec接口的密封,具有收缩率小、低热膨胀系、高sir值、对各种金属复合材料粘接力强、环境可靠性好、可加热快速固化的优点。
19.上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并详细说明如后。
具体实施方式
20.下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
21.本发明采用的测试方法如下:
22.(1)邵氏硬度:按标准gb/t 531测定。
23.(2)热膨胀系数cte:tma压缩模式,试样厚度2mm(-20~200℃,5℃/min升温,压缩模式,升温-降温-升温扫描,预加力0.05n(取第二次升温过程数据)。
24.(3)拉伸剪切强度:铝复合adc12与铝复合6061、铝复合adc12与pcb板粘接,10mm/min速度下dage测试。
25.(4)断裂伸长率:制备1.2mm厚狗骨头样品,采用标准uv+热固条件处理,40mm标距、50mm/min拉伸速度下进行力学拉伸测试。
26.(5)sir值:采用100℃30min热固化条件制备,然后在双85湿热老化箱168小时测试对应值。
27.(6)固化收缩率:通过真密度仪测试胶水固化前后密度。
28.(7)tg:tma压缩模式,试样厚度2mm(-20~200℃,5℃/min升温,压缩模式,升温-降温-升温扫描,预加力0.05n(取第二次升温过程数据)
29.(8)气密性:type c试件加100kpa气压测试气压是否泄气。
30.实施例1
31.将双酚a环氧树脂(25℃粘度为10,000mpa
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s)15重量份、脂环族环氧树脂(新纳希
s-28)10重量份、聚氨酯改性环氧树脂(25℃粘度为35,000mpa
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s)20重量份置于50℃环境下预烘6-12h,然后趁热投入带有抽真空设备的行星搅拌釜中,加入偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1重量份,不抽真空,低速搅拌(100-300rpm)12-15min,然后打开釜盖,加入二氧化硅30重量份,气相二氧化硅0.1重量份,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min,然后打开釜盖,料温降温至25℃以下,加入热引发剂六氟锑酸盐0.1重量份,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min。最后,打开真空设备至真空度为0.095mpa以上,并提高转速至400-1000rpm,搅拌40-120min,即可出料。
32.将制得的环氧胶使用温度100℃时间30min固化,硬胶为邵氏d86,拉伸剪切强度为15mpa,固化收缩率为1.5%,断裂伸长率2.3%,热膨胀系数cte1为30ppm/℃,sir值85℃/85%rh168小时后对应值5.9*1012,tg为145℃,type c气密性达标。
33.实施例2
34.将双酚a环氧树脂(25℃粘度为8,000mpa
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s)10重量份、脂环族环氧树脂(daicel celloxide 2021p)20重量份、聚氨酯改性环氧树脂(25℃粘度为20,000mpa
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s)5重量份、端羧基液体丁腈橡胶(25℃粘度为200,000mpa
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s)5重量份置于50℃环境下预烘6h,然后趁热投入带有抽真空设备的行星搅拌釜中,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.5重量份,不抽真空,200rpm低速搅拌12-15min,然后打开釜盖,加入硫酸钡8重量份、碳酸钙15量份、氧化铝15重量份、氮化铝15重量份、气相二氧化硅2.5重量份,继续不抽真空300rpm低速搅拌5min,然后打开釜盖,料温降温至25℃以下,加入热引发剂六氟磷酸盐1重量份,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min。最后,打开真空设备至真空度为0.095mpa以上,并提高转速至800rpm,搅拌60min,即制得胶粘剂。
35.将制得的环氧胶使用温度100℃时间30min固化,硬胶为邵氏d83,拉伸剪切强度为13mpa,固化收缩率为2.1%,断裂伸长率3.8%,热膨胀系数cte1为45ppm/℃,sir值85℃/85%rh168小时后对应值8.3*1012,tg为151℃,type c气密性达标。
36.实施例3
37.将双酚a环氧树脂(25℃粘度为14,000mpa
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s)20重量份、脂环族环氧树脂(daicel celloxide 8010)重量份5份、氨酯改性环氧树脂(25℃粘度为20,000mpa
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s)10重量份、置于50℃环境下预烘6h,然后趁热投入带有抽真空设备的行星搅拌釜中,加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.3重量份,不抽真空,200rpm低速搅拌3min,然后打开釜盖,加入氢氧化镁40重量份、碳酸钙10重量份、气相二氧化硅5重量份,继续不抽真空200rpm低速搅拌3min,然后打开釜盖,料温降温至25℃以下,加入热引发剂六氟磷酸盐5重量份,继续不抽真空低速搅拌(100-300rpm)12-15min。最后,打开真空设备至真空度为0.095mpa以上,并提高转速至1000rpm,搅拌40min,即制得胶粘剂。
38.将制得的环氧胶使用温度100℃时间30min固化,硬胶为邵氏d85,拉伸剪切强度为14mpa,固化收缩率为2.3%,断裂伸长率4.1%,热膨胀系数cte1为38ppm/℃,sir值85℃/85%rh168小时后对应值2.2*1013,tg为182℃,type c气密性达标。
39.以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。