一种阻燃型海绵喷胶的制备方法与流程

1.本发明涉及精细高分子化工技术领域，具体为一种阻燃型海绵喷胶的制备方法。


背景技术：

2.喷胶具有广泛的用途，作为粘合剂可用于沙发海绵、泡棉、布料、皮革、纸张、木板、塑料、pvc pe、eva、金属、橡胶、隔热棉、防火板、铝塑板等。海绵喷胶是喷胶中重要的一类产品，主要是用于沙发、床垫、转椅等。目前，市场上的喷胶含有三苯(苯、甲苯、二甲苯)类有毒或者高毒性溶剂，在产品使用过程中会产生vocs，对工人的身体健康造成严重的危害，甚至能使人中毒，引发职业病，而且严重污染环境。近年来，随着人们安全意识的提高，由于大部分海绵喷胶不具备阻燃性，在发生火灾时，喷胶会成为助燃物，加重火灾险情。溶剂型海绵皮革喷胶具干燥速度快，粘接性强度高，操作方便，价格便宜，极受市场青睐。但传统的溶剂型喷胶仍具有毒性高，易燃易爆、不阻燃的缺点，一直困扰着业内人士，制约其行业发展。
3.cn111662653公开了一种水性海绵喷胶及其制备方法，采用淀粉或糊精、石墨烯、苯甲酸钠、甲壳素、氯丁胶进行混合得到水性海绵喷胶，该方法具有绿色环保、无vocs的优点，但是该海绵喷胶没有阻燃性，不耐高低温，并且采用石墨烯价格成本相对较高。
4.cn107674327a一种海绵胶及其制备方法，通过加入陶土、轻质碳酸钙和发泡剂，利用陶土中的蒙脱石等矿物质材料以及砂粒、粉砂和粘土吸附可能产生的气味和有害物质；利用发泡剂使海绵胶中产生气泡，使其具有适宜孔隙，进而提高其对有毒和有害物质的吸附效果。但是该海绵胶是属于三元乙丙橡胶，在使用过程中容易产生空鼓和起包现象，另外也不具备阻燃性能。
5.上述的水性喷胶均不具备阻燃性能，在火灾发生时会形成二次燃烧影响生命安全。因此，目前需要开发出一种环保无污染、耐高低温、粘结性强、无vocs、原料价格低廉、环境友好的高阻燃型海绵喷胶，因此，针对上述问题提出一种海绵喷胶的制备方法。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种阻燃型海绵喷胶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
8.一种阻燃型海绵喷胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
9.步骤一，预乳化的聚磷酸铵包裹体：
10.首先在乳化釜中加入去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂和小苏打，将搅拌装置的速度设为150-180r/min，持续搅拌40-60min，随后依次加入单体原料中的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-5-溴苄酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺，调整搅拌速度为100-120r/min，搅拌60-80min，进行乳化液的配制，充分混合后，加入聚磷酸铵阻燃剂，继续搅拌3-4h，得到预乳化的聚磷酸铵包裹体；
11.步骤二，制备阻燃聚丙烯酸乳液：
12.将预乳化的聚磷酸铵包裹体添加至反应釜中加热至95-110℃，加入引发剂，进行聚合反应，聚合反应生8-13h，反应结束后，降温至50-60℃，保温1h，随后加入amp-95调节ph值6.0～8.0之间，再次的加入杀菌剂进行杀菌处理，最后加入流平剂进行混合，混合后对乳业进行过滤，得到阻燃型聚丙烯酸乳液；
13.步骤三：在常温下，向反应釜中依次加入阻燃型聚丙烯酸乳液、增强剂、防渗剂、天然乳胶和增稠剂，混合搅拌2-3h，过滤出料，得到阻燃型海绵喷胶，搅拌速度控制为90-120r/min。
14.作为优选，所述各物质之间的计量份数分别为：去离子水280-320份、阴离子乳化剂10-13份、非离子乳化剂0.8-3.3份、小苏打0.5-2.1份、苯乙烯95-133份、丙烯酸丁酯295-325份、甲基丙烯酸甲酯80-90份、丙烯酸-5-溴苄酯10-23份、丙烯酸3.6-8.6份、丙烯酸羟乙酯10-15份、丙烯酰胺9.1-15.1份、阻燃剂50-200份、引发剂5-7份、amp-95为0.2-2.1份、杀菌剂0.7-1.8份、流平剂0.3-1.5份、增强剂130-150份、防渗剂25-30份、天然乳胶75-160份和增稠剂10-23份。
15.作为优选，所述的步骤一制备预乳化的聚磷酸铵包裹体，所述的聚磷酸铵颗分子式量为800-1200。
16.作为优选，所述阴离子乳化剂为烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基苯基醚二磺酸钠中的一种或几种。
17.作为优选，所述非离子乳化剂为op-10。
18.作为优选，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
19.作为优选，所述的增强剂为碳酸钙、二氧化硅、云母粉、热固性树脂和木粉中的一种或几种的组合。
20.作为优选，所述的防渗剂为木质素磺酸盐、十六烷醇和水玻璃中的一种或几种的组合。
21.作为优选，所述的增稠剂为聚乙烯醇、胶原蛋白类、聚多糖类、甲基纤维素和羟乙基纤维素中的一种或几种的组合。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.1、本发明中，海绵喷胶具有高阻燃性、绿色环保和高胶粘性等特点，同时制备方法具有工艺简单、易于控制、原料来源易得、价格低廉、固含量高等特点；
24.2、本发明中，以聚丙烯酸乳液包裹聚磷酸铵作为海绵喷胶的重要组分，赋予海绵喷胶高效的阻燃性和高强的粘结性，应用于海绵的胶粘时，无需另加其他阻燃剂便可实现持续阻燃作用；另外，含聚磷酸铵的聚丙烯酸乳液包裹体是通过聚磷酸铵微粒表面发生丙烯酸聚合反应形成乳液膜，将聚磷酸铵颗粒进行包裹而制得，该阻燃型聚丙烯酸乳液包裹体性质稳定、不易解离，用于海绵胶粘时具有较强的抗老化性和阻燃持久性。
具体实施方式
25.实施例1：
26.本发明提供一种技术方案：
27.一种海绵喷胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
28.步骤一，预乳化的聚磷酸铵包裹体：
29.首先在乳化釜中加入去离子水、阴离子乳化剂、非离子乳化剂和小苏打，将搅拌装置的速度设为150-180r/min，持续搅拌40-60min，随后依次加入单体原料中的苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-5-溴苄酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺，调整搅拌速度为100-120r/min，搅拌60-80min，进行乳化液的配制，充分混合后，加入聚磷酸铵阻燃剂，继续搅拌3-4h，得到预乳化的聚磷酸铵包裹体；
30.步骤二，阻燃聚丙烯酸乳液：
31.将预乳化的聚磷酸铵包裹体添加至反应釜中加热至95-110℃，加入引发剂，进行聚合反应，聚合反应生8-13h，反应结束后，降温至50-60℃，保温1h，随后加入amp-95调节ph值6.0～8.0之间，再次的加入杀菌剂进行杀菌处理，最后加入流平剂进行混合，混合后对乳业进行过滤，得到阻燃型聚丙烯酸乳液；
32.步骤三：在常温下，向反应釜中依次加入阻燃型聚丙烯酸乳液、增强剂、防渗剂、天然乳胶和增稠剂，混合搅拌2-3h，过滤出料，得到阻燃型海绵喷胶，搅拌速度控制为90-120r/min。
33.所述各物质之间的计量份数分别为：去离子水280份、阴离子乳化剂10份、非离子乳化剂0.8份、小苏打0.5份、苯乙烯953份、丙烯酸丁酯295-份、甲基丙烯酸甲酯80份、丙烯酸-5-溴苄酯10份、丙烯酸3.6份、丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酰胺9.1份、阻燃剂50份、引发剂5份、amp-95为0.2份、杀菌剂0.7份、流平剂0.3份、增强剂130份、防渗剂25份、天然乳胶75份和增稠剂10份。
34.所述的步骤二制备阻燃型丙烯酸乳液，制备时，在聚磷酸铵颗粒表面上进行丙烯酸聚合反应，所述的聚磷酸铵颗分子式为(nh4)n+2pno3n+1，其中n为10-20；形成聚丙烯酸酯包覆聚磷酸铵的乳液；通过物理包覆的方式将阻燃剂聚磷酸铵引入乳液中，得到具有阻燃性的丙烯酸乳液。
35.该方法制备的记为样品1。
36.实施例2，本发明制备方法与实施例1相同，所不同是：
37.所述各物质之间的计量份数分别为：去离子水320份、阴离子乳化剂113份、非离子乳化剂3.3份、小苏打2.1份、苯乙烯133份、丙烯酸丁酯325份、甲基丙烯酸甲酯90份、丙烯酸-5-溴苄酯23份、丙烯酸8.6份、丙烯酸羟乙酯15份、丙烯酰胺15.1份、阻燃剂200份、引发剂7份、amp-95为2.1份、杀菌剂1.8份、流平剂1.5份、增强剂150份、防渗剂30份、天然乳胶160份和增稠剂23份；
38.该方法制备的记为样品2。
39.实施例3，本发明制备方法与实施例1相同，所不同的是：
40.所述各物质之间的计量份数分别为：去离子水300份、阴离子乳化剂11份、非离子乳化剂2份、小苏打1份、苯乙烯110份、丙烯酸丁酯300份、甲基丙烯酸甲酯85份、丙烯酸-5-溴苄酯16份、丙烯酸6份、丙烯酸羟乙酯13份、丙烯酰胺12份、阻燃剂125份、引发剂6份、amp-95为1.1份、杀菌剂1.2份、流平剂0.9份、增强剂140份、防渗剂27份、天然乳胶130份和增稠剂17份；
41.该方法制备的记为样品3。
42.实施例4，本发明制备方法与实施例1相同，所不同的是：
43.所述的阴离子乳化剂为烷基苯磺酸钠；
44.非离子乳化剂为op-10；
45.引发剂为过硫酸铵；
46.增强剂为碳酸钙；
47.防渗剂为木质素磺酸盐；
48.增稠剂为聚乙烯醇；
49.该方法制备的记为样品4。
50.实施例5，本发明制备方法与实施例4相同，所不同的是：
51.阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；
52.该方法制备的记为样品5。
53.实施例6，本发明制备方法与实施例4相同，所不同的是：
54.阴离子乳化剂为双十二烷基苯基醚二磺酸钠；
55.该方法制备的记为样品6。
56.实施例7，本发明制备方法与实施例4相同，所不同的是：
57.阴离子乳化剂为烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠任意比例混合物。
58.该方法制备的记为样品7。
59.实施例8，本发明制备方法与实施例4相同，所不同的是：
60.阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基苯基醚二磺酸钠任意比例混合物；
61.该方法制备的记为样品8。
62.实施例9，本发明制备方法与实施例1相同，所不同的是：
63.阴离子乳化剂为烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的任意比例混合物；
64.该方法制备的记为样品9。
65.实施例10，本发明制备方法与实施例1相同，所不同的是：
66.引发剂为过硫酸铵；
67.该方法制备的记为样品10。
68.实施例11，本发明制备方法与实施例10相同，所不同的是：
69.引发剂为过硫酸钾；
70.该方法制备的记为样品11。
71.实施例12，本发明制备方法与实施例1相同，所不同的是：
72.增强剂为碳酸钙；
73.防渗剂为木质素磺酸盐；
74.增稠剂为聚乙烯醇；
75.该方法制备的记为样品12。
76.实施例13，本发明制备方法与实施例12相同，所不同的是：
77.增强剂为二氧化硅；
78.防渗剂为十六烷醇；
79.增稠剂为胶原蛋白类；
80.该方法制备的记为样品13。
81.,实施例14，本发明制备方法与实施例12相同，所不同的是：
82.所述的阴离子乳化剂为烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和双十二烷基苯基醚二磺酸钠中的一种或几种；
83.增强剂为云母粉；
84.防渗剂为水玻璃；
85.增稠剂为甲基纤维素；
86.该方法制备的记为样品14。
87.将制备好的阻燃型喷胶用于涂覆海绵表面，按gb12441-2005测试阻燃性能，检测结果如表1所示。
88.表1海绵喷胶涂层阻燃性能检测报告
89.[0090][0091]
本发明的阻燃型喷胶用于海绵粘结时，采用气相色谱法检测胶粘剂样品中游离阻燃单体的含量及vocs含量，测试结果如表2所示。
[0092]
表2游离阻燃喷胶单体含量
[0093][0094][0095]
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应
当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。