一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法与流程

1.本发明属于碳化硅粘接技术领域，尤其涉及一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法。


背景技术：

2.半导体材料(semiconductor material)是一类具有半导体性能(导电能力介于导体与绝缘体之间，电阻率约在1mω
·
cm～1gω
·
cm范围内)、可用来制作半导体器件和集成电路的电子材料。半导体材料可按化学组成来分，再将结构与性能比较特殊的非晶态与液态半导体单独列为一类。按照这样分类方法可将半导体材料分为元素半导体、无机化合物半导体、有机化合物半导体和非晶态与液态半导体。
3.随着科技进步，半导体材料被赋予了更高的要求，它希望新型的半导体材料能够耐高温，同时还具有大的功率、频率及其他一些物理化学性质，所以，第三代半导体材料如碳化硅(sic)便得到了人们的关注。sic可以适应更苛刻的应用环境，如高磁场，腐蚀性，高温，高功率，高频率等。这些性能使得sic半导体材料应用范围更广泛。
4.过多年的研究，采用物理气相输运法(亦称为“pvt”法)生长sic晶体的技术日趋成熟。生长sic晶体通常使用石墨坩埚，将sic原料置于生长室下部，籽晶固定在生长室顶部的石墨圆板。通过控制生长室的温度和压力条件，使sic原料从坩埚下部升华，上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得sic单晶。该生长系统中籽晶需采用机械固定或粘接的方法固定在石墨坩埚上部的石墨圆板上，由于石墨圆板机械加工精度的原因，机械固定难以避免籽晶背面与石墨圆板之间气孔的存在，传统的籽晶粘接固定方法，使粘接剂在籽晶背面和籽晶托上均匀涂刷，使两者紧密粘接，有利于籽晶固定和保护，可以避免籽晶开裂、实现sic晶体均匀生长。但是很多实验表明，现有的粘接剂对籽晶的粘接效果不好，因此，研发出对籽晶的粘接效果好粘接剂刻不容缓。


技术实现要素：

5.(一)要解决的技术问题
6.解决现有的粘接剂对籽晶的粘接效果不好，因此，研发出对籽晶的粘接效果好粘接剂刻不容缓的问题，提供了一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法。
7.(二)技术方案
8.为实现上述发明目的，本发明提供一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
9.s1、将苯酚、甲醛、胺混合进行反应，反应结束后得到的物质含胺的三种官能团；
10.s2、对其中的一个官能团用草酸二乙酯酯化，并减压蒸馏；
11.s3、配制质量分数为90％-95％的苯酚水溶液，将酚醛树脂溶解在苯酚水溶液中，得到酚醛树脂溶液，质量分数为58％-63％；
12.s4、将s1、s2两步得到的物质混合均匀反应得到不同链长多元胺粘合剂。
13.作为优选的技术方案，s1步骤中的胺为乙二胺、聚醚胺、硅基胺。
14.作为优选的技术方案，s1步骤中的苯酚、甲醛、乙二胺、聚醚胺、硅基胺的反应摩尔比为1：1：1：1：1，反应温度为83℃-88℃。
15.作为优选的技术方案，s1步骤的投料顺序为先将苯酚、乙二胺、聚醚胺、硅基胺加入到反应釜中，之后逐滴滴加甲醛。
16.作为优选的技术方案，s1步骤中的胺类化合物均用盐酸滴定胺值精确计算分子量。
17.作为优选的技术方案，s1步骤中的三种官能团分别为芳胺、长链醚胺、长链硅酰胺。
18.作为优选的技术方案，不同链长多元胺粘合剂应用于籽晶和籽晶盖的粘合。
19.(三)有益效果
20.1、乙二胺能加快固化时间，聚醚胺提供物质的柔性，硅基胺能在碳层掺杂硅，能反应生成碳化硅，并以此为活性中心，不断生成碳层，利用碳化硅的钉扎作用提高了体系的稳定性。
21.2、对其中的一个官能团用草酸二乙酯酯化，减压蒸馏，提高活性同时提高稳定性，加长碳链。
22.3、该发明能够在高温下保持碳链，形成了ipn互穿网络，使碳的分布更均匀，更密集，弥补了碳的空间缺失。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1是本发明产品的化学式结构式图；
具体实施方式
25.结合附图对本发明一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，做进一步说明，下面结合实施例对本发明作进一步详述：
26.一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
27.s1、将苯酚、甲醛、胺混合进行反应，反应结束后得到的物质含胺的三种官能团；
28.s2、对其中的一个官能团用草酸二乙酯酯化，并减压蒸馏；目的是提高活性同时提高稳定性，加长碳链；
29.s3、配制质量分数为90％-95％的苯酚水溶液，将酚醛树脂溶解在苯酚水溶液中，得到酚醛树脂溶液，质量分数为58％-63％；
30.s4、将s1、s2两步得到的物质混合均匀反应得到不同链长多元胺粘合剂。
31.进一步的，s1步骤中的胺为乙二胺、聚醚胺、硅基胺。
32.进一步的，s1步骤中的苯酚、甲醛、乙二胺、聚醚胺、硅基胺的反应摩尔比为1：1：1：1：1，反应温度为83℃-88℃。
33.进一步的，s1步骤的投料顺序为先将苯酚、乙二胺、聚醚胺、硅基胺加入到反应釜中，之后逐滴滴加甲醛。
34.需要说明的是，乙二胺能加快固化时间，聚醚胺提供物质的柔性，硅基胺能在碳层掺杂硅，能反应生成碳化硅，并以此为活性中心，不断生成碳层，利用碳化硅的钉扎作用提高了体系的稳定性。
35.进一步的，s1步骤中的胺类化合物均用盐酸滴定胺值精确计算分子量。
36.进一步的，s1步骤中的三种官能团分别为芳胺、长链醚胺、长链硅酰胺。
37.进一步的，不同链长多元胺粘合剂应用于籽晶和籽晶盖的粘合。
38.需要说明的是，该发明能够在高温下保持碳链，形成了ipn互穿网络，使碳的分布更均匀，更密集，弥补了碳的空间缺失。
39.上面的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。


技术特征：
1.一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、将苯酚、甲醛、胺混合进行反应，反应结束后得到的物质含胺的三种官能团；s2、对其中的一个官能团用草酸二乙酯酯化，并减压蒸馏；s3、配制质量分数为90％-95％的苯酚水溶液，将酚醛树脂溶解在苯酚水溶液中，得到酚醛树脂溶液，质量分数为58％-63％；s4、将s1、s2两步得到的物质混合均匀反应得到不同链长多元胺粘合剂。2.根据权利要求1所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中的胺为乙二胺、聚醚胺、硅基胺。3.根据权利要求2所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中的苯酚、甲醛、乙二胺、聚醚胺、硅基胺的反应摩尔比为1：1：1：1：1，反应温度为83℃-88℃。4.根据权利要求3所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s1步骤的投料顺序为先将苯酚、乙二胺、聚醚胺、硅基胺加入到反应釜中，之后逐滴滴加甲醛。5.根据权利要求1所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中的胺类化合物均用盐酸滴定胺值精确计算分子量。6.根据权利要求1所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述s1步骤中的三种官能团分别为芳胺、长链醚胺、长链硅酰胺。7.根据权利要求1所述的一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，其特征在于：所述不同链长多元胺粘合剂应用于籽晶和籽晶盖的粘合。

技术总结
本发明属于碳化硅粘接技术领域，尤其涉及一种不同链长多元胺粘合剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将苯酚、甲醛、胺混合进行反应，反应结束后得到的物质含胺的三种官能团；S2、对其中的一个官能团用草酸二乙酯酯化，并减压蒸馏；S3、配制质量分数为90％-95％的苯酚水溶液，将酚醛树脂溶解在苯酚水溶液中，得到酚醛树脂溶液，质量分数为58％-63％；S4、将S1、S2两步得到的物质混合均匀反应得到不同链长多元胺粘合剂。S1步骤中的胺为乙二胺、聚醚胺、硅基胺。S1步骤中的苯酚、甲醛、乙二胺、聚醚胺、硅基胺的反应摩尔比为1：1：1：1：1，反应温度为83℃-88℃，该发明能够在高温下保持碳链，形成了IPN互穿网络，使碳的分布更均匀，更密集，弥补了碳的空间缺失。的空间缺失。的空间缺失。


技术研发人员：杨玉龙
受保护的技术使用者：浙江中特化工有限公司
技术研发日：2022.09.27
技术公布日：2023/1/6