一种用改性褐煤树脂制备钻井液用降滤失剂的方法与流程

本发明涉及一种用改性褐煤树脂制备钻井液用降滤失剂的方法，属于钻井液添加剂制备。

背景技术：

1、目前，对石油的依赖程度越来越大，急需提高钻探技术，加快深地层及深海油气层的开发。超深井和特深井钻探面临较大的难题是井底高温和井下地层高压。井底高温可到200℃以上，应用一般的钻井液处理剂，会发生降解、交联、脱吸，很容易失去原有性能，甚至完全失效，导致整个钻井液体系不稳定。同时由于地层内高压，钻井液自身压强与地层内压强之间产生的压差，会导致井壁不稳定和诱发卡钻事故。

2、为了保障油田钻井的高效、安全进行，在钻井过程中需要加入钻井液处理剂。最常用及用量最大的处理剂是降滤失剂，即防止液相水的自由流动，维护钻井液性能稳定，减少有害液体向地层渗漏，稳定井壁以及保证井径规则的处理剂，对安全高效钻井起着重要的作用。

3、现有的降滤失剂以淀粉改性产品为主，由于原料易得，可生物降解，该产品无论是在淡水还是盐水中降滤失性都很优异。但是此类处理剂，在井温高于120℃以上时，易发酵、降解，限制了其在深井和复杂井中的应用。现有制备的磺化酚醛树脂在高温、高压和高盐环境中使用时，存在使用率低、抑制性差、抗高温、抗盐和防塌性能差等缺陷；尤其超过温度200℃后，性能大大下降。因此，亟需开发一种具有抗高温、抗盐、降粘特性的新的降滤失剂。

技术实现思路

1、(一)要解决的技术问题

2、为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种用改性褐煤树脂制备钻井夜用降滤失剂的方法。

3、(二)技术方案

4、为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

5、一种用改性褐煤树脂制备钻井液用降滤失剂的方法，其包括如下步骤：

6、s1、将苯酚和甲醛混合，加碱调节ph为碱性，升温反应后，获得酚醛树脂；

7、s2、在酚醛树脂中继续加入甲醛、焦亚硫酸钠、三乙胺与正溴丁烷，进行保温反应后，获得粘稠液体；

8、s3、将无水乙醇加入s2获得粘稠液体对其洗涤，再用乙醇溶液浸泡后，进行喷雾干燥，获得改性磺化酚醛树脂；

9、s4、将水加入氢氧化钠中获得氢氧化钠溶液，将褐煤加入氢氧化钠溶液中，搅拌溶解后除去不溶残渣；

10、s5、在s4获得的溶液中加入盐酸调至溶液为酸性，使腐殖酸沉淀析出；

11、s6、将腐殖酸沉淀进行分离后，将沉淀用水洗涤后烘干，获得腐植酸；

12、s7、将腐植酸加入氢氧化钠溶液中，搅拌后，加入亚硫酸钠和甲醛，升温后进行反应，得到改性褐煤树脂；

13、s8、将s3获得的改性磺化酚醛树脂、s7获得的改性褐煤树脂和水解聚丙烯腈铵盐加入混合釜，混合均匀后将所得产物干燥、粉碎即得到粉状产品。

14、如上所述的方法，优选地，在步骤s1中，苯酚与甲醛按重量比90～100:40～60混合，碱为氢氧化钠溶液，调节ph值为11～11.5，升温至80～85℃，反应的时间为3～4h。

15、如上所述的方法，优选地，在步骤s2中，酚醛树脂与甲醛、焦亚硫酸钠、三乙胺、正溴丁烷按重量比为130～165:15～20:20～35:10～20:10～25加入，保温的温度为80～85℃，保温反应的时间为1.5～3h。

16、如上所述的方法，优选地，在步骤s3中，乙醇溶液为体积比75％的乙醇水溶液，用量为粘稠液体体积的2～4倍。

17、如上所述的方法，优选地，在步骤s4中，氢氧化钠溶液为质量浓度2～3％的溶液，褐煤与氢氧化钠溶液按重量比为1:9～13的比例加入，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为30～60min。

18、如上所述的方法，优选地，在步骤s5中，盐酸的浓度为质量分数20～30％，调至ph值为4.5～5。

19、如上所述的方法，优选地，在步骤s6中，分离采用离心分离，在1000r/min离心10min后取沉淀，沉淀用水洗涤至洗涤液为中性为止。

20、如上所述的方法，优选地，在步骤s7中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10～15％，腐植酸、氢氧化钠溶液、亚硫酸钠、甲醛重量比为50：112～115：10～42：10～12加入，升温至90～95℃，在此温度下反应3～4h。

21、如上所述的方法，优选地，在步骤s8中，改性磺化酚醛树脂与改性褐煤树脂、水解聚丙烯腈铵盐按重量比为8～12:18～22:10进行添加，所述干燥温度为100～120℃，时间为20～30min。

22、一种如上所述的方法制备获得的钻井液用降滤失剂。

23、(三)有益效果

24、本发明的有益效果是：

25、本发明提供的用改性褐煤树脂制备的钻井液用降滤失剂，加入改性褐煤树脂，使其具抗高温、抗盐和降滤失性能，同时具有降低粘度和防塌的作用，即在抗高温、抗盐、降滤失的同时，兼具一定降粘和防塌作用。

26、本发明在原料中加入改性后磺化酚醛树脂，在苯环上引入磺酸基和季铵基团，与改性褐煤树脂联用，使该钻井液用降滤失剂起到增效的作用。在盐水基浆中耐温可达230℃，加入该降滤失剂之后，滤失量明显减小，表明本发明提供的降滤失剂具有优越的耐高温、耐盐性能。

27、本发明提供的钻井液用降滤失剂，其原料易得、制备方法简单。获得改性酚醛树脂，结合水解聚丙烯腈铵盐，有大量吸附位点和水化分散性，能增加产品在粘土上的吸附性，从而有效降低滤失量，维持泥浆流变性能稳定，抗温可达230℃，在超高温、高密度钻井液中降滤失效果好。

技术特征：

1.一种用改性褐煤树脂制备钻井液用降滤失剂的方法，其特征在于，其包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s1中，苯酚与甲醛按重量比90～100:40～60混合，碱为氢氧化钠溶液，调节ph值为11～11.5，升温至80～85℃，反应的时间为3～4h。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s2中，按重量比130～165:15～20:20～35:10～20:10～25加入酚醛树脂、甲醛、焦亚硫酸钠、三乙胺和正溴丁烷，保温的温度为80～85℃，保温反应的时间为1.5～3h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s3中，乙醇溶液为体积比为75％的乙醇水溶液，用量为粘稠液体体积的2～4倍。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s4中，氢氧化钠溶液为质量浓度2～3％的溶液，褐煤与氢氧化钠溶液按重量比为1:9～13的比例加入，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为30～60min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s5中，盐酸的浓度为质量分数20～30％，调至ph值为4.5～5。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s6中，分离采用离心分离，在1000r/min离心10min后取沉淀，沉淀用水洗涤至洗涤液呈中性为止。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s7中，氢氧化钠溶液的质量浓度为10～15％，腐植酸、氢氧化钠溶液、亚硫酸钠、甲醛按重量比为50：112～115：10～42：10～12加入，升温至90～95℃，在此温度下反应3～4h。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤s8中，改性磺化酚醛树脂、改性褐煤树脂、水解聚丙烯腈铵盐按重量比为8～12:18～22:10进行添加，所述干燥温度为100～120℃，时间为20～30min。

10.一种由权利要求1-9中任一项所述方法制备获得的钻井液用降滤失剂。

技术总结
本发明涉及一种用改性褐煤树脂制备钻井液用降滤失剂的方法。所述降滤失剂由改性褐煤树脂、氢氧化钠、甲醛、焦亚硫酸钠、苯酚、三乙胺、正溴丁烷、乙醇和水解聚丙烯腈铵盐制备获得。本发明的降滤失剂的制备方法是先制备酚醛树脂，将酚醛树脂进行磺化和改性，获得改性磺化酚醛树脂；再制备改性褐煤树脂，即用褐煤制备腐植酸，再将腐植酸磺化获得改性褐煤树脂；再用改性褐煤树脂与改性磺化酚醛树脂和水解聚丙烯腈铵盐，制备降滤失剂。本发明提供的降滤失剂具有抗高温、抗盐和降滤失性能，同时还具有降粘和防塌的作用。

技术研发人员：史梅,杨士杰,关红伟,赵海林
受保护的技术使用者：吐鲁番盛运工贸有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13