一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法与流程

本发明属于纤维素类改性，具体涉及一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法。

背景技术：

1、在石油钻井过程中，由于压差的作用，钻井液中的水分不可避免会通过井壁渗入地层中，造成钻井液失水。钻井液失水量过大，不仅容易引起页岩膨胀和坍塌，造成井壁不稳定；而且还会使得滤饼增厚，导致井径缩径、狭小，给钻具造成较大的扭矩，起下钻也会引起抽吸和压力波动，易造成压差卡钻等钻井事故，因此在钻井液中控制钻井液的滤失量非常重要。

2、纤维素类是目前现场大量使用的一种天然改性高分子降滤失剂，由于其具有加量少、降滤失效果好和环保性好等特点，在石油钻井中得到了广泛的应用。但目前现场所普遍使用的聚阴离子纤维素和羧甲基纤维素钠盐等降滤失剂抗温仅为120℃左右，且抗盐能力也不足，这严重限制了其在现场的使用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法，该方法制备的改性纤维素类降滤失剂具有良好的抗温抗盐能力和降滤失效果。

2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供了一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：

4、将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应，得到碱化产物；

5、将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应，得到取代反应产物；

6、将所述取代反应产物中和至ph值为6～8后，依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎，得到改性纤维素类降滤失剂。

7、优选的，所述木浆粉中α-纤维素的质量百分含量≥98％；所述木浆粉中木浆纤维的平均聚合度为600～1300。

8、优选的，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液；所述碱溶液的质量浓度为40～60％；所述木浆粉和碱溶液的质量比为1:1～1.6。

9、优选的，所述氯代羟基磺酸盐包括3-氯-2羟基丙磺酸钠和/或4-氯-3羟基丙磺酸钠。

10、优选的，所述混合进行碱化反应包括：

11、将木浆粉、异丙醇和部分碱溶液混合，进行第一碱化反应后，再加入剩余碱溶液，进行第二碱化反应；

12、所述第一碱化反应的温度为30～40℃，时间为0.4～0.6h；

13、所述第二碱化反应的温度为30～40℃，时间为0.9～1.1h。

14、优选的，所述混合进行取代反应包括：

15、将碱化产物和部分氯乙酸溶液混合，进行第一取代反应，得到第一取代反应产物；

16、将所述第一取代产物和部分氯代羟基磺酸盐混合，进行第二取代反应，得到第二取代产物；

17、将所述第二取代产物和剩余氯乙酸溶液混合，升温进行第三取代反应，得到第三取代产物；

18、将所述第三取代产物和剩余氯代羟基磺酸盐混合，进行第四取代反应，得到取代反应产物。

19、优选的，所述第一取代反应的温度为67～73℃，保温时间为0.2～0.8h。

20、优选的，所述第二取代反应的温度为67～73℃，保温时间为0.2～0.8h。

21、优选的，所述第三取代反应的温度为82～88℃，保温时间为0.6～1.4h。

22、优选的，所述第四取代反应的温度为82～88℃，保温时间为0.6～1.4h。

23、本发明提供了一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：将木浆粉、异丙醇和碱溶液混合进行碱化反应，得到碱化产物；将所述碱化产物、氯乙酸溶液和氯代羟基磺酸盐混合进行取代反应，得到取代反应产物；将所述取代反应产物中和至ph值为6～8后，依次进行过滤、洗涤、干燥和粉碎，得到改性纤维素类降滤失剂。

24、本发明在现有纤维素类降滤失剂仅含羧基和羟基基团的基础上，引入磺酸基团，磺酸基团具有强水化性，使改性纤维素类降滤失剂在高温和高盐作用下，仍然具有良好的水化能力，提高改性纤维素类降滤失剂的抗盐能力，且可以阻止改性纤维素类降滤失剂的分子链卷曲，增强其抗温能力，使其抗温能力达到160℃，磺酸基团的引入还能增强改性纤维素类降滤失剂的水溶性，使其在使用时分散更快，且不易结团，更便于现场使用。

25、进一步，本发明通过分次、交替加入氯乙酸和氯代羟基磺酸盐的方法，使得羧基和磺酸基团在纤维素链上间隔分布，能够使得羧酸和磺酸基团分布更加均匀，在高温和高盐的条件下，更容易伸展，从而使得改性纤维素类降滤失剂具有更好的抗温性能和降滤失效果。

26、此外，本发明提供的改性纤维素类降滤失剂的制备方法为溶剂法，采用异丙醇作为溶剂，其产品纯度更高，降滤失效果更好；而且本发明中所用乙醇和异丙醇均能够回收再利用，降低了成本，也减少了废水的产生，有利于工业生产。

技术特征：

1.一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述木浆粉中α-纤维素的质量百分含量≥98％；所述木浆粉中木浆纤维的平均聚合度为600～1300。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液；所述碱溶液的质量浓度为40～60％；所述木浆粉和碱溶液的质量比为1:1～1.6。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氯代羟基磺酸盐包括3-氯-2羟基丙磺酸钠和/或4-氯-3羟基丙磺酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合进行碱化反应包括：

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合进行取代反应包括：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一取代反应的温度为67～73℃，保温时间为0.2～0.8h。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二取代反应的温度为67～73℃，保温时间为0.2～0.8h。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第三取代反应的温度为82～88℃，保温时间为0.6～1.4h。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第四取代反应的温度为82～88℃，保温时间为0.6～1.4h。

技术总结
本发明属于纤维素类改性技术领域，具体涉及一种改性纤维素类降滤失剂的制备方法。本发明在现有纤维素类降滤失剂仅含羧基和羟基基团的基础上，引入磺酸基团，磺酸基团具有强水化性，使改性纤维素类降滤失剂在高温和高盐作用下，仍然具有良好的水化能力，提高改性纤维素类降滤失剂的抗盐能力，且可以阻止改性纤维素类降滤失剂的分子链卷曲，增强其抗温能力，使其抗温能力达到160℃，磺酸基团的引入还能增强改性纤维素类降滤失剂的水溶性，使其在使用时分散更快，且不易结团，更便于现场使用。

技术研发人员：秦波波,叶礼圆,周博,陈姜,朱高胜,苗志鹏
受保护的技术使用者：荆州市学成实业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13