一种表面粗化液配方、制备方法、应用与流程

本发明涉及电子材料领域，特别涉及一种湿法腐蚀led表面粗化液配方、制备方法、应用。

背景技术：

1、根据光的折射原理，当光从半导体材料到空气中，是从光密介质到光疏介质，会受到最大出射角的限制，即临界角，当入射角大于临界角c,光线会反射回半导体，称为全反射。

2、因此改变led的表面形貌，让表面变得粗糙，形成大体锥形或三角形表现形貌将会使光出射至表面时入射角度变得随机，这样使光能更多的出射。从概率统计，可以使更多的光子发射到空气中，避免全反射。

3、现有技术中制作掩膜后干法腐蚀或新沉积粗化层薄膜，工序较多较为繁琐，成本高，量产效率低。而现有技术中，湿法腐蚀led表面通常会出现表面形貌不均匀，对出光效率提高有限的问题。

技术实现思路

1、鉴于上述问题，本申请提供了一种湿法腐蚀led表面的表面粗化液配方、制备方法和应用。该方法该粗化液配方及制备简单，使用稳定，安全有效，应用于led芯片表面粗化后，能显著提高led芯片的出光效率。

2、本申请第一方面提供了一种表面粗化液，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：第一无机酸3％-10％、第二无机酸15％-50％、表面活性剂0.1-0.5％，粗化抑制剂0.3％-1％，余量为去离子水。

3、区别于现有技术，本技术方案通过采用两种不同的无机酸对led表面进行腐蚀粗化，由于两种无机酸对led表面的铟化物，磷化物的腐蚀速度不同，造成led表面存在不同的粗化度；因此，使得光可以有更多的不同反射面和出射角度，并因此漫反射增加，亮度增加，达到提高led芯片出光效率的作用。

4、在一些实施例中，所述第一无机酸为盐酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硝酸或硫酸。以上无机酸均为常见电子级无机酸。第一无机酸采用对led表面铟化物和/或磷化物具有较强腐蚀性的无机酸。

5、在一些实施例中，第二无机酸为盐酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硝酸或硫酸。以上无机酸均为常见电子级无机酸。第二无机酸采用对led表面铟化物和/或磷化物具有腐蚀性的无机酸，且与第一无机酸不同的无机酸。

6、在一些实施例中，所述表面活性剂包括烷基酚类聚醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、异构十三碳醇醚或仲醇聚醚。表面活性剂可以降低酸液的表面张力，使得腐蚀过程中分离的金属粗化物快速离开晶圆的表面，避免影响led芯片的表面粗糙度。

7、进一步的，所述粗化抑制剂包括3-氨基-1,2,3-三唑、4-1,2,3-三唑、4-氨基-1,2,4-三唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑、咪唑或吡唑。以上粗化抑制剂与无机酸形成稳定的盐，可以停止粗化反应，避免led表面被过度粗化。

8、进一步的，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸4-6％、磷酸15％-25％，表面活性剂0.3-0.5％，粗化抑制剂0.3％-0.5％，余量为去离子水。在研究中发现，当第一无机酸为盐酸，含量为4-6％，第二无机酸为磷酸，含量为15％-25％时，两种无机酸的先后加入，可以达到较佳的粗化度范围，led的亮度整体提高35％以上。

9、进一步的，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸5％，磷酸15％，烷基酚类聚醚0.3％、咪唑0.4-0.5％，余量为去离子水。在某些优选实施例中，led的亮度整体提高50％以上。

10、优选的，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸5％，磷酸15％，烷基酚类聚醚0.3％、咪唑0.5％，余量为去离子水。本实施例中，led的亮度可提高63％。

11、进一步的，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸5％，磷酸15％，烷基酚类聚醚0.4％、咪唑0.5％，余量为去离子水。在某些优选实施例中，led的亮度整体提高50％以上。

12、本申请第二方面提供了本申请第一方面所述的表面粗化液的制备方法，，包括如下步骤：

13、根据配方，将去离子水加入反应釜内，打开搅拌，控制温度在20-25℃；缓慢沿反应釜内壁加入第一无机酸，搅拌混合均匀后，缓慢沿反应釜内壁倒入第二无机酸，搅拌混合均匀；继续加入表面活性剂混合均匀；最后加入粗化抑制剂，搅拌混合均匀，得到表面粗化液。

14、在第一无机酸与第二无机酸接触时，釜内温度会迅速升高；需通过反应釜内温度控制装置，及时散热，控制反应釜内温度保持在20-25℃。

15、区别于现有技术，本技术方案通过采用两种不同的无机酸混合制备粗化液，该粗化液的制备易于操作，易于控制。

16、本申请第三方面提供了本申请第一方面所述的表面粗化液的应用，所述表面粗化液用于湿法腐蚀led表面，提高光出率。使用本技术方案中表面粗化液后，led的亮度整体提高50％以上。

17、上述
技术实现要素：
相关记载仅是本申请技术方案的概述，为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案，进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施，并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解，以下结合本申请的具体实施方式及附图进行说明。

技术特征：

1.一种表面粗化液，其特征在于，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：第一无机酸3％-10％、第二无机酸15％-50％、表面活性剂0.1-0.5％，粗化抑制剂0.3％-1％，余量为去离子水。

2.根据权利要求1所述的表面粗化液，其特征在于，所述第一无机酸为盐酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硝酸或硫酸。

3.根据权利要求1所述的表面粗化液，其特征在于，所述第二无机酸为盐酸、磷酸、亚磷酸、次磷酸、硝酸或硫酸。

4.根据权利要求1所述的表面粗化液，其特征在于，所述表面活性剂包括烷基酚类聚醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物、异构十三碳醇醚或仲醇聚醚。

5.根据权利要求1所述的表面粗化液，其特征在于，所述粗化抑制剂包括3-氨基-1,2,3-三唑、4-1,2,3-三唑、4-氨基-1,2,4-三唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑、咪唑或吡唑。

6.根据权利要求1所述的表面粗化液，其特征在于，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸4-6％、磷酸15％-25％，表面活性剂0.3-0.5％，粗化抑制剂0.3％-0.5％，余量为去离子水。

7.根据权利要求6所述的表面粗化液，其特征在于，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸5％，磷酸15％，烷基酚类聚醚0.3％、咪唑0.4-0.5％，余量为去离子水。

8.根据权利要求6所述的表面粗化液，其特征在于，所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：盐酸5％，磷酸15％，烷基酚类聚醚0.4％、咪唑0.5％，余量为去离子水。

9.如权利要求1所述的表面粗化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：根据配方，将去离子水加入反应釜内，打开搅拌，控制温度在20-25℃；缓慢沿反应釜内壁加入第一无机酸，搅拌混合均匀后，缓慢沿反应釜内壁倒入第二无机酸，搅拌混合均匀；继续加入表面活性剂和粗化抑制剂，搅拌混合均匀，得到表面粗化液。

10.如权利要求1所述的表面粗化液的应用，其特征在于，所述表面粗化液用于湿法腐蚀led表面，提高光出率。

技术总结
本发明涉及了一种湿法腐蚀LED表面的表面粗化液配方、制备方法和应用。所述表面粗化液包括以下质量百分比的组分：第一无机酸3％‑10％、第二无机酸15％‑50％、表面活性剂0.1‑0.5％，粗化抑制剂0.3％‑1％，余量为去离子水。区别于现有技术，本技术方案通过采用两种不同的无机酸对LED表面进行腐蚀粗化，由于两种无机酸对LED表面的铟化物，磷化物的腐蚀速度不同，造成LED表面存在不同的粗化度；因此，使得光可以有更多的不同反射面和出射角度，并因此漫反射增加，亮度增加，达到提高LED芯片出光效率的作用。该方法该粗化液配方及制备简单，使用稳定，安全有效，应用于LED芯片表面粗化后，能显著提高LED芯片的出光效率。

技术研发人员：林秋玉,史郭涛
受保护的技术使用者：福建钰融科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13