一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺的制作方法

本发明涉及半导体单晶硅片表面抛光处理的，尤其涉及一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺。

背景技术：

1、化学机械抛光是一种用于通过抛光液的化学和机械作用来平整工件表面的技术，其可以用于包括激光玻璃、激光反射镜、半导体晶片以及半导体制程等表面超光滑平坦化。表面超光滑平坦化或抛光基片表面使用的抛光液是本领域的公认技术，通常来说抛光液包括存在水溶液中的磨料及分散剂、腐蚀剂等。现有技术中公认的磨料包括氧化铈、氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铁、氧化铬等。其中以稀土抛光粉及氧化硅抛光粉为磨料的抛光液具有抛光速度快、精度高的优点。近年来，随着光学以及半导体的快速发展,激光玻璃、光学元件、半导体等对抛光粉的需求越来越多，抛光精度要求越来越高。

2、为此，现有技术已经研究了多种方法用于改进传统抛光液的抛光效率及均匀性，同时最小化抛光表面的缺陷及对表面下方的结构的损害。例如，us5264010a公开了一种包含氧化铈、热解法二氧化硅及沉淀二氧化硅的抛光液,其能够显著提高抛光效率。cn101671538a公开的一种硅溶胶与硝酸铈盐采用水热法合成硅/铈复合颗粒的方法。cn104745146公开一种硅溶胶与硝酸铈等铈盐采用共沉淀的方法硅/铈复合颗粒的方法。

3、然而，目前硅铈复合磨料配制的抛光液在抛光效率和精度与进口硅溶胶有很大的差距，仍然需要研究一种在单晶硅片抛光过程中，进一步提高抛光效率以及加工精度的硅铈复合磨料，同时解决硅溶胶容易结晶析出，导致抛光出现划痕的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有技术中纳米硅铈复合粉末的问题，提供一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺。

2、为此，本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

3、一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，包括以下步骤：

4、s1，将硅酸钠溶于纯水，配制硅酸钠溶液；

5、s2，配制酸溶液，所述酸溶液的浓度为0.1-35%；

6、s3，在搅拌状态下将s2所得酸溶液滴入s1溶液中，反应生成硅酸沉淀；

7、s4，将s3得到的沉淀进行过滤，水洗，得到硅酸，将硅酸与纯水配制成悬浊液；

8、s5，将铈盐溶于步骤s4生成的硅酸悬浊液中，再加入表面活性剂；

9、s6，将碱性溶液滴入步骤s5生成的溶液中，形成硅酸和氢氧化铈共沉淀；

10、s7，将s6产生的沉淀，过滤、干燥、煅烧得到硅铈复合粉末。

11、在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：

12、作为本发明的优选技术方案：步骤s1中所述的硅酸钠浓度为1-40%。

13、作为本发明的优选技术方案：步骤s2中，所述酸溶液选用无机酸，如硫酸、硝酸、盐酸；或所述酸溶液选用有机酸，如草酸、柠檬酸；或，所述酸溶液为通入二氧化碳气体生成的碳酸。所述酸溶液的浓度为0.1-35%。

14、作为本发明的优选技术方案：步骤s5中所述铈盐中的铈盐选用碳酸铈、醋酸铈、草酸铈、硝酸铈或氯化铈。所述铈盐的浓度为1-20%。

15、作为本发明的优选技术方案：步骤s5中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵和季铵化物中的一种或多种。

16、作为本发明的优选技术方案：步骤s6中所述碱性溶液选用氨水、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵。

17、作为本发明的优选技术方案：步骤s7中的干燥方式选用热风干燥、红外干燥、微波干燥或喷雾干燥；煅烧设备为马弗炉、梭式炉、推车炉、升降炉、推板炉或辊道炉；煅烧温度为400-1100℃。

18、本发明提供的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，采用水解硅酸钠得到硅酸沉淀，与硝酸铈溶液混合，采用氨水作为沉淀剂，得到氢氧化铈包裹硅酸的复合颗粒，过滤，干燥，煅烧等到纳米硅/铈复合粉末，本发明通过调整方案中铈与硅物的质量比例，煅烧升温速率，保温温度及保温时间来实现对单晶颗粒粒径大小的控制，可以制备出10-80纳米的硅铈复合粉末，颗粒粒径大小均匀，分散性好，煅烧温度高，晶型生长完整；本发明制备的纳米硅铈复合粉末的制备方法简单且稳定，工序少，对设备要求不高，所用的原材料种类少，产生易于吸收处理的尾气，无毒无污染，生产成本低；另外通过加入的一定量的表面活性剂，使得生产的硅铈复合粉末为类球形，纯度高，不团聚，粒径分布窄、易于分散；本发明所得的硅铈复合粉末，应用于半导体单晶硅片抛光领域，在同等浓度下，抛光效率高于进口粗抛的硅溶胶，且不会出现硅溶胶的结晶析出，抛光后难清洗等问题，在半导体单晶硅片抛光领域等领域拥有广泛的应用前景。

技术特征：

1.一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s1中所述的硅酸钠浓度为1-40%。

3.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s2中，所述酸溶液选用无机酸，如硫酸、硝酸、盐酸；或所述酸溶液选用有机酸，如草酸、柠檬酸；或，所述酸溶液为通入二氧化碳气体生成的碳酸。

4.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s5中所述铈盐中的铈盐选用碳酸铈、醋酸铈、草酸铈、硝酸铈或氯化铈。

5.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s5中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵和季铵化物中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s6中所述碱性溶液选用氨水、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵。

7.如权利要求1所述的一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，其特征在于：步骤s7中的干燥方式选用热风干燥、红外干燥、微波干燥或喷雾干燥；煅烧设备为马弗炉、梭式炉、推车炉、升降炉、推板炉或辊道炉；煅烧温度为400-1100℃。

技术总结
本发明提供一种半导体单晶硅片抛光用的纳米硅铈粉末的制备工艺，包括以下步骤：S1配制硅酸钠溶液；S2配制酸溶液；S3将S2溶液滴入S1中，生成硅酸沉淀；S4将沉淀过滤水洗后，配制成硅酸悬浊液；S5将铈盐溶于S4中；S6将碱性溶解滴入S5液中，形成硅酸与氢氧化铈共沉淀；S7将S6的沉淀过滤，干燥，煅烧得到所需纳米硅铈复合粉末。本发明的复合粉末配制成抛光液，在相同浓度下，抛光效率高于进口抛光用的硅溶胶，同时解决硅溶胶结晶析出和难清洗等问题。

技术研发人员：郑珊珊,苏国宝,方彤
受保护的技术使用者：国科大杭州高等研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12