一种聚氨酯防水涂料的制备方法与流程

本发明涉及防水涂料，尤其涉及一种聚氨酯防水涂料的制备方法。

背景技术：

1、聚氨酯防水涂料以其涂料配方调节范围广、耐低温腐蚀、综合力学性能好等优点受到国内外防水界的青睐，并逐渐被运用于建筑、高铁、桥梁等工程应用领域。目前，石油沥青基聚氨酯防水涂料已全面取代原有的非环保的焦油型聚氨酯防水涂料，双组份聚氨酯防水涂料也成为目前聚氨酯防水涂料体系中极具发展前景的研究方向之一，而高强度双组份聚氨酯防水涂料更是目前研究的热点。

2、市场上的聚氨酯防水涂料较多采用甲苯二异氰酸酯为原料，因其毒性较大，存在一定环保问题，在一些防水涂料中，还存在颜料沉降的问题，在施工过程中常出现流挂的现象，影响施工效果。

3、上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种更为环保、不易流挂的聚氨酯防水涂料的制备方法。

2、一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：原料预处理

4、分别将聚醚二元醇和聚醚三元醇装于两个搅拌容器中，开启搅拌，将两个搅拌容器置于油浴锅中加热至100-120℃，然后抽真空减压脱水2-3h，得到脱水聚醚二元醇和脱水聚醚三元醇，冷却至室温备用；将气相白炭黑、滑石粉、高岭土、轻质碳酸钙、氢氧化钙和乙炔炭黑分装后放入烘箱，在120-140℃下干燥4-5h，将其取出，置于干燥器中冷却至室温备用；

5、s2：制备聚氨酯预聚体

6、按质量份数计，取40-80份的脱水聚醚二元醇、5-10的份脱水聚醚三元醇和0.05-0.1份的阻聚剂放入反应容器a中，在氮气保护下搅拌均匀；控制温度在20-40℃，向反应容器a加入5-10质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，继续搅拌并升温至80-100℃，恒温回流反应4-6h，再抽真空脱气泡，得到聚氨酯预聚体；

7、s3：制备10％的气相白炭黑

8、按质量份数计，称取5-10份的所述步骤s1中已经干燥好的气相白炭黑和45-90份的无水甲苯放于反应器中封口，将反应器置于超声波振动器上振动30-60min，静置24-36h，得到10％的气相白炭黑；

9、s4：制备固化剂

10、取5-10质量份的所述步骤s3制备的10％的气相白炭黑、20-30质量份的所述步骤s1得到的脱水聚醚三元醇、10-20质量份的3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷、5-10质量份的石油树脂、3-8质量份的阻燃剂、5-10质量份的增塑剂、3-8质量份的轻质碳酸钙、3-8质量份的滑石粉、3-8质量份的高岭土、3-8质量份的乙炔炭黑和3-8质量份的氢氧化钙，放置于反应容器b中，加热至110-130℃，搅拌30-60min后降温至40-50℃，再加入3-8质量份的消泡剂和0.1-0.5质量份的催化剂，搅拌10-20min后出料，得到固化剂；

11、s5：配制聚氨酯防水涂料

12、将所述步骤s2制备的聚氨酯预聚体和所述步骤s4制备的固化剂以质量比1:2-1:2.5进行混合搅拌均匀，得到聚氨酯防水涂料。

13、进一步地，所述步骤s2具体包括以下步骤：

14、s2.1：在装有温度计、搅拌器、冷凝管的反应容器a中，加入40-80质量份的脱水聚醚二元醇和5-10质量份的脱水聚醚三元醇，滴加0.05-0.1质量份的阻聚剂，在氮气保护下，以300-500r/min的速度搅拌10-30min；

15、s2.2：控制温度在20-40℃，向反应容器a加入5-10质量份的二苯基甲烷二异氰酸酯，以300-500r/min的速度边搅拌边升温至80-100℃，恒温回流反应4-6h，回流反应期间每30min测定一次异氰酸根的含量，直至异氰酸根含量不变为止，撤掉氮气保护，抽真空脱气泡，得到聚氨酯预聚体。

16、进一步地，所述步骤s4具体包括以下步骤：

17、s4.1：取10-30质量份的脱水聚醚三元醇，放置于反应容器b中，加热至110-130℃，加入10-20质量份的3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷，使其溶解于聚醚330中，以300-500r/min的速度搅拌30-60min；

18、s4.2：向反应容器b中依次加入5-10质量份的石油树脂、3-8质量份的阻燃剂和5-10质量份的增塑剂，持续搅拌10-20min；

19、s4.3：取5-10质量份的10％的气相白炭黑缓慢加入反应容器b中，提高搅拌速度至600-800r/min，搅拌20-30min；

20、s4.4：保持s4.3的搅拌速度，向反应容器b中边搅拌边加入所述步骤s1中干燥后的3-8质量份的轻质碳酸钙、3-8质量份的滑石粉、3-8质量份的高岭土、3-8质量份的乙炔炭黑和3-8质量份的氢氧化钙，持续搅拌30-60min后降温至40-50℃，加入3-8质量份的消泡剂和0.1-0.5质量份的催化剂，降低搅拌速度至300-500r/min搅拌10-20min后出料，得到固化剂。

21、进一步地，所述步骤s3制备10％的气相白炭黑的超声波振动器的振动频率为1-10hz。

22、进一步地，收集所述步骤s1中冷却散出的热量和所述步骤s4中降温散出的热量，用导热装置将收集的热量传导至反应容器a中，以辅助维持所述步骤s2中4-6h的恒温回流反应所需的温度。

23、进一步地，所述步骤s3中的轻质碳酸钙、滑石粉和高岭土均用800-1000目筛网提前过筛。

24、进一步地，所述真空减压条件为133.32-266.64pa。

25、进一步地，所述消泡剂为德国毕克byk-a530、byk-088、byk-066n中的任一种，所述阻聚剂为苯甲酰氯，所述阻燃剂为52#氯化石蜡，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

26、本发明具有以下优点：

27、1、本发明将具有三维网状氨键结构的10％的气相白炭黑，添加到涂料体系中，能够有效防止颜料的沉降现象，同时，还可以提高填料的悬浮性和分散性，既能够防止涂料在施工过程中的流挂现象，又可以使得涂膜的厚度均匀。

28、2、本发明用毒性较小的二苯基甲烷二异氰酸酯代替甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，使制得的防水涂料更加环保，同时通过添加少量的聚酯三元醇，与链状的分子结构的聚醚二元醇结合形成网状结构，能够提高涂膜的强度和防水性能。

29、3、本发明通过收集降温步骤所散出的热量，用于辅助维持长时间恒温回流反应所需的温度，充分利用了多余热量，在一定程度上减少了热能的浪费。

技术特征：

1.一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤

3.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤

4.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3制备10％的气相白炭黑的超声波振动器的振动频率为1-10hz。

5.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，收集所述步骤s1中冷却散出的热量和所述步骤s4中降温散出的热量，用导热装置将收集的热量传导至反应容器a中，以辅助维持所述步骤s2中4-6h的恒温回流反应所需的温度。

6.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的轻质碳酸钙、滑石粉和高岭土均用800-1000目筛网提前过筛。

7.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述真空减压条件为133.32-266.64pa。

8.根据要求1所述的一种聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为德国毕克byk-a530、byk-088、byk-066n中的任一种，所述阻聚剂为苯甲酰氯，所述阻燃剂为52#氯化石蜡，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

技术总结
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种聚氨酯防水涂料的制备方法。一种聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：原料预处理、制备聚氨酯预聚体、制备10％的气相白炭黑、制备固化剂和配制聚氨酯防水涂料。本发明将具有三维网状氨键结构的10％的气相白炭黑，添加到涂料体系中，能够有效防止颜料的沉降现象，同时，还可以提高填料的悬浮性和分散性，既能够防止涂料在施工过程中的流挂现象，又可以使得涂膜的厚度均匀；用毒性较小的二苯基甲烷二异氰酸酯代替甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，使制得的防水涂料更加环保，同时通过添加少量的聚酯三元醇，与链状的分子结构的聚醚二元醇结合形成网状结构，能够提高涂膜的强度和防水性能。

技术研发人员：吴金友,胡爱国,阮国璋
受保护的技术使用者：广东绿树环保涂料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13