一种防火涂料及其制备方法与流程

本发明属于防火涂料，具体涉及一种防火涂料及其制备方法。

背景技术：

1、防火涂料是指涂装在物体表面，可防止火灾发生，阻止火势蔓延传播或隔离火源，延长基材着火时间或增加绝热性能以推迟结构破坏时间的一类涂料，包括钢结构防火涂料、饰面型防火涂料、电缆防火涂料、预应力混凝土楼板防火涂料等。通常是在涂料基料中配以阻燃剂、添加剂等制备，通过阻燃剂的不燃性、低导热性或吸热性起到防火保护的作用。如有文献公开了通过在涂料基材中添加包括聚磷酸铵、季戊四醇、氢氧化铝等的阻燃剂来实现防火涂料的阻燃性能和耐候性能。还有相关研究以低分子类的碳源、成炭催化剂和发泡剂组成膨胀性阻燃剂制备防火涂料。然而阻燃剂仅能阻止着火区域蔓延，却难以在短时间内主动灭火，而具备灭火效果的灭火剂通常难以稳定地在涂料中存在。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种防火涂料，按照重量份数计，其原料包括：环氧树脂10～15份、环氧丙烯酸树脂8～12份、自制灭火剂微胶囊5～10份、自制防火纤维6～12份、消泡剂4～7份、流平剂4～8份、偶联剂3～6份、无机填料4～8份。

2、进一步地，所述自制灭火微胶囊采用以下方法制备：

3、1)将三聚氰胺、尿素和丁醛按照质量比为1：(1.5～2.5)：(3～5)加入到去离子水中，并调节混合液的ph值至8.6～8.9，加热至40～48℃搅拌4～8h后降至室温，得到预聚体。

4、2)将所述预具体分散在壳聚糖和海藻酸钠的水溶液中，快速搅拌并超声，然后加入全氟己酮后，继续加入全氟己基乙基三乙氧基硅烷、乙酸后继续搅拌反应2～6h，静置5～10h后使其凝胶化，获得灭火微胶囊。

5、更进一步地，所述预聚体的平均分子量为1.2×104～1.8×104，和/或，所述预聚体的重均分子量为平均分子量为0.4×104～1×104。

6、更进一步地，所述壳聚糖和海藻酸钠的水溶液中壳聚糖和海藻酸钠地质量比为1.2～1.8：1；所述预聚体、全氟己酮、全氟己基乙基三乙氧基硅烷和乙酸地质量比为1：(1.22～1.64)：(0.36～0.68)：(5～15)。

7、进一步地，所述自制防火纤维采用以下方法制备：

8、(1)将植物纤维进行粉碎后过800～1000目网筛，然后移至高压反应釜中，加入磷酸溶液在60～80℃下反应3～6h后得到酸化后的纤维浆料。

9、(2)将硫酸镁制剂、硅藻土、滑石粉加入到所述酸化后的纤维浆料中，然后在50～75℃下搅拌4～7h后再加入表面活性剂，继续搅拌3～6h后得到所述自制防火纤维。

10、更进一步地，所述硫酸镁制剂、硅藻土、滑石粉和酸化后的纤维浆料质量体积比为(2.5～4)g：(3.2～4.8)g：(1.8～3.6)g：(30～50)ml。

11、更进一步地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚中地任意一种。

12、进一步地，所述消泡剂选自三聚氰胺或双氰胺；偶联剂选自质量比1：(1.05～1.2)的钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂。

13、进一步地，所述无机填料选自质量比为1：(0.6～0.7)：(0.4～0.5)：(0.45～0.6)的二氧化钛、石墨、氢氧化镁和氢氧化铝。

14、本发明还具有另一目的在于提供一种防火涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

15、s1：按照配比将环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、自制灭火剂微胶囊、自制防火纤维、消泡剂、流平剂、偶联剂、无机填料进行称量。

16、s2：将环氧树脂和环氧丙烯酸树脂加入到容器中进行搅拌后加入资质灭火微胶囊和自制防火纤维，然后转移至反应釜中，一定温度下反应后冷却，备用。

17、s3：将消泡剂、流平剂、偶联剂和无机填料加入到步骤s2中的产物中，在一定搅拌速率下搅拌，之后静置0.5～1h后得到所述防火涂料。

18、作为优选方案，所述步骤s2中反应釜中反应地温度为60～80℃，反应4～10h。

19、作为优选方案，所述步骤s3中的搅拌速率为1500～2000r/min，搅拌时间为2～3h。

20、本发明还具有以下有益效果：

21、1、本发明中，自制防火纤维采用的硫酸镁制剂由一定浓度mgso4溶液与轻烧mgo组成的mgo-mgso4-h2o三元胶凝体系对植物纤维进行改性，其中，硫酸镁制剂改性后的自制纤维具有吸潮返卤的特点，在进一步制备防护涂料过程中，易吸附结合卤元素，进而起到更加优异的防火性能。

22、2、本发明中，自制灭火微胶囊采用三聚氰胺-尿素-丁醛聚合得到预聚体为核材料，壳聚糖、海藻酸钠、全氟己酮包覆在核材料表面作为壳材料，其中的壳含有的全氟己酮在受热时首先起到灭火作用，之后的核材料中的三聚氰胺-尿素-丁醛也具有灭火成分，在壳材料消耗完毕后再其灭火作用，使得资质灭火微胶囊具有长效而优异的灭火、防火性能。

技术特征：

1.一种防火涂料，其特征在于，按照重量份数计，其原料包括：环氧树脂10～15份、环氧丙烯酸树脂8～12份、自制灭火剂微胶囊5～10份、自制防火纤维6～12份、消泡剂4～7份、流平剂4～8份、偶联剂3～6份、无机填料4～8份；

2.根据权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，所述预聚体的平均分子量为1.2×104～1.8×104；

3.根据权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，所述壳聚糖和海藻酸钠的水溶液中壳聚糖和海藻酸钠地质量比为1.2～1.8：1；所述预聚体、全氟己酮、全氟己基乙基三乙氧基硅烷和乙酸地质量比为1：(1.22～1.64)：(0.36～0.68)：(5～15)。

4.根据权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，所述自制防火纤维采用以下方法制备：

5.根据权利要求4所述的一种防火涂料，其特征在于，所述硫酸镁制剂、硅藻土、滑石粉和酸化后的纤维浆料质量体积比为(2.5～4)g：(3.2～4.8)g：(1.8～3.6)g：(30～50)ml；

6.根据权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，所述消泡剂选自三聚氰胺或双氰胺；偶联剂选自质量比1：(1.05～1.2)的钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂。

7.根据权利要求1所述的一种防火涂料，其特征在于，所述无机填料选自质量比为1：(0.6～0.7)：(0.4～0.5)：(0.45～0.6)的二氧化钛、石墨、氢氧化镁和氢氧化铝。

8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中反应釜中反应地温度为60～80℃，反应4～10h。

10.根据权利要求8所述的一种防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中的搅拌速率为1500～2000r/min，搅拌时间为2～3h。

技术总结
本发明公开了一种防火涂料及其制备方法，按照重量份数计，其原料包括：环氧树脂10～15份、环氧丙烯酸树脂8～12份、自制灭火剂微胶囊5～10份、自制防火纤维6～12份、消泡剂4～7份、流平剂4～8份、偶联剂3～6份、无机填料4～8份。所述制备方法包括以下步骤：S1：按照配比将环氧树脂、环氧丙烯酸树脂、自制灭火剂微胶囊、自制防火纤维、消泡剂、流平剂、偶联剂、无机填料进行称量；S2：将环氧树脂和环氧丙烯酸树脂加入到容器中进行搅拌后加入资质灭火微胶囊和自制防火纤维，然后转移至反应釜中，一定温度下反应后冷却，备用；S3：将消泡剂、流平剂、偶联剂和无机填料加入到步骤S2中的产物中，在一定搅拌速率下搅拌，之后静置0.5～1h后得到所述防火涂料。

技术研发人员：于颖
受保护的技术使用者：于颖
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14