一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用

本发明属于荧光碳点，具体涉及一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用。

背景技术：

1、铁离子杂质超标会严重影响一些有机试剂的稳定性、有效性。同时，一些化工合成过程中，将有机相中铁离子含量的检测作为一项重要考察指标。常用的铁离子检测方法主要包括邻菲罗啉分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。然而，这些方法大多适用于水相体系，对于有机相体系中铁离子的测定则需要较为复杂的前处理步骤。其中，前处理时对试样的消解、焙烧等过程容易导致待测物损失，同时排放的有毒有害废物也不利于环境保护。

2、近年来，碳点作为一种新型碳荧光纳米材料，因其具有低成本、低毒性、易制备、易修饰和荧光稳定性强等特性，开始受到广泛关注。在生化分析领域，基于荧光碳点的金属离子检测已显示出了巨大的应用潜力。然而，这些用于金属离子检测的碳点大多为水溶性碳点，难以直接用于有机相体系中铁离子的检测应用。因此，对于有机溶剂中铁离子的检测，还需进一步的研究，寻找一种操作简单、环境友好、低成本和高灵敏度的有机相铁离子检测方法具有较好的应用价值。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的有机相体系中铁离子测定步骤复杂、测定过程待测物易损失、同时排放有毒有害废物污染环境等问题，且现有利用碳点的检测方法难以直接用于有机相体系中铁离子测定的问题。本发明的目的是提供一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用，可用于多种有机溶剂中铁离子的检测。

2、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、本发明提供一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法，向容器中加入3,4-二羟基肉桂酸和无水乙醇，搅拌均匀，进行水热反应，然后自然冷却至室温，得溶液；将所得溶液过滤，并用无水乙醇透析纯化，经减压蒸馏，得醇溶性荧光碳点固体。

4、优选的，3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.4g-2.2g：20ml；水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至180℃-220℃，达到目标温度后，反应2h-10h。

5、优选的，3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.8g：20ml；水热反应的条件为以10℃/min的升温速率升温至200℃，达到目标温度后，反应6h；采用0.22μm有机滤膜进行过滤；透析纯化的时间为48h；透析袋截留分子量为100-500da。

6、本发明提供一种醇溶性荧光碳点，所述醇溶性荧光碳点采用所述的制备方法制备得到。

7、利用本发明提供所述的制备方法得到的醇溶性荧光碳点在检测有机相中铁离子方面的应用。

8、优选的，所述有机相中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、或乙酰乙酯。

9、优选的，包括采用荧光法检测铁离子的步骤。

10、优选的，荧光法检测铁离子的步骤为：

11、(1)将醇溶性荧光碳点固体用无水乙醇溶解，配制成终浓度为51μg/ml-85μg/ml的醇溶性荧光碳点溶液；

12、(2)标准溶液的制备：用有机溶剂配制不同浓度梯度的含铁离子的溶液，分别加入醇溶性荧光碳点溶液，得到铁离子终浓度为1.00×10-6mol/l-50.0×10-6mol/l的标准溶液，混合均匀后在室温下反应1h；其中，每份标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同；

13、利用荧光分光光度计，在激发波长260nm条件下，测定标准溶液在360nm处的荧光强度，记为fn，n为标准溶液的个数，n为整数；

14、(3)空白溶液的制备：向醇溶性荧光碳点溶液中只加入有机溶剂，得空白溶液，混合均匀后在室温下反应1h，在激发波长260nm条件下，测定其在360nm处的荧光强度，记为f0；

15、(4)计算标准溶液的相对荧光强度：f0/fn，得到标准溶液中铁离子终浓度与标准溶液相对荧光强度的线性关系；

16、(5)待测溶液的测定：向醇溶性荧光碳点溶液中加入待测溶液，得待测混合液，混合均匀后在室温下反应1h，在激发波长260nm条件下，测定其在360nm处的荧光强度；根据步骤(4)所得线性关系，得待测溶液中铁离子浓度。

17、优选的，步骤(1)醇溶性荧光碳点溶液的终浓度为85μg/ml；步骤(2)每份标准溶液中含铁离子的溶液与醇溶性荧光碳点溶液的混合体积比均为1：9，每份标准溶液中加入的醇溶性荧光碳点溶液的体积相同；有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、或乙酰乙酯。

18、优选的，步骤(3)空白溶液中醇溶性荧光碳点的浓度与标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同；步骤(5)待测混合液中醇溶性荧光碳点的浓度与标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同；标准溶液、空白溶液及待测溶液，三者的体积相同。

19、有益效果：

20、本发明首次以无水乙醇为溶剂、以3,4-二羟基肉桂酸为原料通过水热反应制备醇溶性荧光碳点，并利用该醇溶性荧光碳点实现对有机相中铁离子的检测。一方面，该荧光碳点表面可提供羟基官能团实现与铁离子的配位并导致碳点荧光淬灭；另一方面，该醇溶性碳点可与大多数有机溶剂互溶并维持良好的荧光发光性能，相比于水溶性碳点和有机溶剂难以互溶或需添加一定助溶剂的缺点，该醇溶性荧光碳点用于有机相中铁离子的检测更具有便捷性、实用性。

技术特征：

1.一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3,4-二羟基肉桂酸的质量与无水乙醇的体积比为1.8g：20ml；

4.一种醇溶性荧光碳点，其特征在于，所述醇溶性荧光碳点采用如权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。

5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的醇溶性荧光碳点在检测有机相中铁离子方面的应用。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于，所述有机相中的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷或乙酰乙酯。

7.如权利要求5所述的应用，其特征在于，包括采用荧光法检测铁离子的步骤。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，荧光法检测铁离子的步骤包括：

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(1)醇溶性荧光碳点溶液的终浓度为85μg/ml；

10.如权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(3)空白溶液中醇溶性荧光碳点的浓度与标准溶液中醇溶性荧光碳点的浓度相同；

技术总结
本发明涉及一种用于检测有机相中铁离子的醇溶性荧光碳点的制备方法及应用。首先加入3,4‑二羟基肉桂酸和无水乙醇，搅拌均匀，进行水热反应，然后自然冷却至室温，得溶液；将所得溶液过滤，并用无水乙醇透析纯化，经减压蒸馏，得醇溶性荧光碳点固体。本发明首次以无水乙醇为溶剂、以3,4‑二羟基肉桂酸为原料通过水热反应制备醇溶性荧光碳点，实现对有机相中铁离子的检测。该荧光碳点表面可提供羟基官能团实现与铁离子的配位并导致碳点荧光淬灭；该醇溶性碳点可与大多数有机溶剂互溶并维持良好的荧光发光性能，相比于水溶性碳点和有机溶剂难以互溶或需添加一定助溶剂的缺点，该醇溶性荧光碳点用于有机相中铁离子的检测更具有便捷性、实用性。

技术研发人员：上官璟芳,乔铖洁,吴振静,侯雪艳,王倩倩,李琦路
受保护的技术使用者：新乡医学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14