一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法

本发明属于发光材料，具体涉及一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法。

背景技术：

1、荧光粉材料是一类非常重要的功能材料，目前已被广泛应用于照明、显示、探测、传感器等多个领域，研发新型高性能发光材料是国家重大战略需求。在led光源领域，荧光转换型led由于其寿命长、发光效率高、节能、环保等特点是实现led光源的主要形式，以目前的商业化的白光led为例，主要通过in-gan蓝光led芯片和具有石榴石结构的（yag:ce3+）黄色荧光粉相互结合而实现，虽然蓝光芯片加黄色荧光粉的方法还不够完善，但基于其制备简单，能耗小等特点，仍然是目前市场上的主要商业化方式。

2、目前，镓酸盐材料被大量的应用到发光材料的研究中。但是在镓酸盐材料制备的过程中存在着所制备的材料发光不强的问题，进而限制了镓酸盐荧光粉的实际应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种方法简单，且可以充分提高所制备荧光粉发光强度的发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法。

2、本发明的目的由如下技术方案实施：一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其依次包括有如下步骤：

3、（1）将ca源化合物、zr源化合物、si源化合物、ga源化合物和r源化合物按照摩尔比为（3-x）：2：1：2-5：x准确称量，其中x为元素摩尔分数，0＜x≤0.48；r为ce3+、tb4+、cr3+、nd3+、yb3+、tm3+、er3+、ho3+、dy3+中的至少一种；

4、（2）将步骤（1）中的原料均与无水乙醇充分混合研磨，得到混合物；

5、（3）将步骤（2）中的混合物置于1300-1450℃的高温环境下，煅烧3-8小时，所述混合物在空气或还原气氛中进行煅烧，得到烧结体；

6、（4）将步骤（3）中的烧结体依次经过研磨、洗涤、过滤、烘干后，得到荧光粉。

7、进一步的，步骤（1）中的ca源化合物、zr源化合物、si源化合物、ga源化合物和r源化合物分别为其相应的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物中的至少一种。

8、进一步的，步骤（2）中的所述无水乙醇的用量为原料的总重量的50%-200%。

9、进一步的，步骤（3）中，煅烧温度优选1350-1400℃，煅烧时间优选4-6h。

10、进一步的，步骤（3）中的还原气氛为nh3、co或者h2和n2的混合气。

11、进一步的，所述荧光粉的化学式为ca3-xzr2siga2o12:xr，其晶体结构为石榴石结构。

12、进一步的，步骤（1）还可以为：将gd源化合物、sc源化合物、ga源化合物和cr源化合物按照摩尔比为（3-x）：2：3-9：x准确称量，其中x为元素摩尔分数，0＜x≤0.09。

13、进一步的，所制备得到的荧光粉的化学式为gd3-xsc2ga3o12: xcr3+，其晶体结构为石榴石结构。

14、本发明的优点：

15、1、本发明提供了一种镓酸盐荧光粉的制备方法，通过过量添加ga源化合物作为原料，可以充分提高所制备荧光粉的发光强度，具体的以ce3+为主要发光中心离子的荧光粉可以实现青色发光，并且其发光性能提升了5倍多；该荧光粉可以被250nm-450nm的光激发，发出光谱范围覆盖420nm-570nm，并且其峰值位于470nm-490nm；添加tb4+离子后可以实现绿色发光峰值位于550nm；结合ce3+和tb4+离子后可以实现单一基质白光发射，以cr3+为主要发光中心离子的荧光粉可以实现近红外发光，其激发光谱范围覆盖250nm-700nm，发射峰值位于780nm-820nm；该荧光粉可以用于硅基太阳能电池的效率增强材料，并且由于基质材料为立方晶系的石榴石结构，可以制备成透明材料增强太阳光的透射率，减少对太阳能电池原有吸收效率的影响。添加r元素，例如：nd3+、yb3+等离子可以实现近红外宽带发射。

16、2、本发明提供了一种镓酸盐荧光粉的制备方法，通过调整不同的r元素的含量可以实现光谱调节的目的。

17、3、本发明提供了镓酸盐荧光粉的制备方法，方法简单，易于操作，且成本较低。

技术特征：

1.一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，其依次包括有如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的ca源化合物、zr源化合物、si源化合物、ga源化合物和r源化合物为其相应的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、卤化物中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的所述无水乙醇的用量为原料的总重量的50%-200%。

4.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，煅烧温度优选1350-1400℃，煅烧时间优选4-6h。

5.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的还原气氛为nh3、co或者h2和n2的混合气。

6.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述荧光粉的化学式为ca3-xzr2siga2o12:xr，其晶体结构为石榴石结构。

7.根据权利要求1所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）还可以为：将gd源化合物、sc源化合物、ga源化合物和cr源化合物按照摩尔比为（3-x）：2：3-9：x准确称量，其中x为元素摩尔分数，0＜x≤0.09。

8. 根据权利要求7所述的一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所制备得到的荧光粉的化学式为gd3-xsc2ga3o12: xcr3+，其晶体结构为石榴石结构。

技术总结
本发明公开了一种发光增强的镓酸盐荧光粉的制备方法，其依次包括有如下步骤：（1）将Ca源化合物、Zr源化合物、Si源化合物、Ga源化合物和R源化合物按照摩尔比为（3‑x）：2：1：2‑5：x准确称量；（2）得到混合物；（3）得到烧结体；（4）得到荧光粉。有益效果：本发明提供了一种镓酸盐荧光粉的制备方法，可以充分提高所制备荧光粉的发光强度，通过调整不同的R元素的含量可以实现光谱调节的目的，方法简单，易于操作，且成本较低。

技术研发人员：贺帅,马淑凯,刘霖雨,陈樟,马永红
受保护的技术使用者：内蒙古科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13