一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法与流程

本发明属于建筑行业施工领域，特别涉及一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法。

背景技术：

1、水泥憎水剂作为建筑行业施工作业中的一种添加剂，由于其能够使水泥混凝土经充分吸水后的吸水率降低，在不损害混凝土强度的情况下大大提高了混凝土疏水性，增强了混凝土工程的防水性能，因此被广泛的应用于水泥混凝土的施工作业当中。采用硬脂酸钙为主要成分的憎水剂就是众多水泥憎水剂中的一种。但是当前人们在混凝土施工作业中应用的硬脂酸钙憎水剂主要为固体粉状，其在使用时需与水泥充分混合均匀后方能使用，而硬脂酸钙难溶于水，在和水以及与水泥混合后，总是浮在混合后的表面，或者成为块状结构，短时间很难与水泥混合均匀，在使用时大多需要先与水泥干粉混合后再使用，并且需要搅拌砂浆要较长的时间才能拌和均匀，有时混合时间可达十几个小时，大大延长了水泥混凝土施工作业的时间，这对于大施工量的连续混凝土作业来说，操作难度是相当大，不仅降低了施工作业效率，而且也降低了设备的使用效率。

2、目前市售的有机硅憎水剂的耐久性有限，随着时间推移其效果会减弱，需要定期重新涂覆以保持性能。其次，这种涂层容易受到划伤和磨损，降低了疏水性能。此外，有机溶剂的使用增加了环境和健康风险，并增加了成本。处理和应用过程相对复杂，需要专业知识和设备，增加了难度和成本。最后，有机硅憎水剂对某些表面可能不适用或效果不佳。在使用时需要权衡其耐久性、易损性、溶剂使用、复杂的处理和应用要求以及适用性等缺点。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法，该方法制备的憎水剂通过喷涂的方法喷涂在水泥基材料表面，使水泥基材料具有优异的自清洁能力，及抗凝冰性。

2、本发明提供了一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法，包括如下步骤：

3、(1)将水和有机溶剂均匀混合，加入碱调节ph至7.8-9，搅拌；加入正硅酸乙酯，搅拌，得到第一溶液；

4、(2)将三羟甲基氨基甲烷、水充分搅拌混合，加入浓盐酸调节ph至7.8-9，得到tris-hcl缓冲液；

5、(3)将盐酸多巴胺加入到tris缓冲液中，超声，搅拌，得到第二溶液；

6、(4)将第一溶液与第二溶液充分搅拌混合，得到第三溶液；

7、(5)将氟硅烷加入到第三溶液中，超声，搅拌，得到第四溶液。

8、所述步骤(1)中的水、有机溶剂、正硅酸乙酯的体积比为10-15:40-80:3-5。

9、所述步骤(1)中的水为超纯水或去离子水。

10、所述步骤(1)中的有机溶剂为芳香烃类，如苯、甲苯、二甲苯等；脂肪烃类，如戊烷、己烷、辛烷等；脂环烃类，如环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；卤化烃类，如氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；醇类，如甲醇、乙醇、异丙醇等；醚类，如乙醚、环氧丙烷等；酯类，如醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；酮类如，丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等，或者所述几种有机溶剂的混合物。

11、所述步骤(1)中的碱为氢氧化钠、氨水等，所述碱的浓度为25-28％。

12、所述步骤(1)中加入正硅酸乙酯前的搅拌温度为室温，搅拌时间为20-40分钟；加入正硅酸乙酯后的搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为6-12小时。

13、所述步骤(2)中的三羟基氨基甲烷与水的质量比为1:500-900。

14、所述步骤(2)中的水为超纯水或去离子水。

15、所述步骤(2)中的浓盐酸浓度为1mol/l。

16、所述步骤(2)中的搅拌温度为室温，搅拌时间为30-60分钟。

17、所述步骤(3)中的盐酸多巴胺与tris-hcl缓冲液的质量比为3-8:1000。

18、所述步骤(3)中的超声时间为5-30分钟；搅拌温度为室温，搅拌时间为12-24小时。

19、所述步骤(4)中的第一溶液与第二溶液体积比为1-1.5:1；搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为12-24小时。

20、所述步骤(5)中的氟硅烷为全氟辛基三甲基硅烷、1h，1h，2h，2h全氟十二烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛基硅烷、十七氟癸基硅烷、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全服庚酸、全氟辛酸中的一种；所述氟硅烷与正硅酸乙酯的体积比为1:1-3。

21、所述步骤(5)中的超声时间为30-60分钟；搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为6-12小时。

22、本发明的高耐久型水泥基表面憎水剂的使用方法为：将得到的高耐久型水泥基表面憎水剂通过喷涂的方法在水泥基材料表面均匀喷涂两次，并静置24小时，即得表面憎水的水泥基材料。

23、有益效果

24、(1)本发明先利用正硅酸乙酯水解生成微纳米结构的二氧化硅，可自由调控二氧化硅的尺寸形貌；同时通过加入多巴胺对微纳米二氧化硅进行改性，使得制备得到的憎水剂与材料基体之间的粘附力更强，耐久度更好，基体经过上百次砂纸刮擦后仍具有较好的憎水性。

25、(2)本发明利用氟硅烷对正硅酸乙酯水解产生的微纳米二氧化硅进行低表面能修饰改性，在水泥基材料表面构建微纳米乳突结构的同时，降低其表面能，进一步增强憎水性。

26、(3)本发明的憎水剂通过喷涂的方法喷涂在水泥基材料表面，使水泥基材料具有优异的自清洁能力，及抗凝冰性。

技术特征：

1.一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水、有机溶剂、正硅酸乙酯的体积比为10-15:40-80:3-5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入正硅酸乙酯前的搅拌温度为室温，搅拌时间为20-40分钟；加入正硅酸乙酯后的搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为6-12小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的三羟基氨基甲烷与水的质量比为1:500-900。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的搅拌温度为室温，搅拌时间为30-60分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的盐酸多巴胺与tris-hcl缓冲液的质量比为3-8:1000。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的超声时间为5-30分钟；搅拌温度为室温，搅拌时间为12-24小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的第一溶液与第二溶液体积比为1-1.5:1；搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为12-24小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的氟硅烷为全氟辛基三甲基硅烷、1h，1h，2h，2h全氟十二烷基三乙氧基硅烷、十三氟辛基硅烷、十七氟癸基硅烷、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全服庚酸、全氟辛酸中的一种；所述氟硅烷与正硅酸乙酯的体积比为1:1-3。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的超声时间为30-60分钟；搅拌温度为35-50℃，搅拌时间为6-12小时。

技术总结
本发明涉及一种高耐久型水泥基表面憎水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将水和有机溶剂均匀混合，加入碱调节pH，搅拌；加入正硅酸乙酯，搅拌水解，得到第一溶液；(2)将三羟甲基氨基甲烷、水充分混合，加入浓盐酸调节pH，得到Tris‑Hcl缓冲液；(3)将盐酸多巴胺加入到Tris缓冲液中，得到第二溶液；(4)将第一溶液与第二溶液充分混合，得到第三溶液；(5)将氟硅烷加入到第三溶液中，充分搅拌，得到第四溶液。本发明制备的憎水剂通过喷涂的方法喷涂在水泥基材料表面，使水泥基材料具有优异的自清洁能力，及抗凝冰性。

技术研发人员：武猛,韩甲兴,石启冬,贾亚平,陈汉彝,李磊,高国锋,王力超
受保护的技术使用者：上海二十冶建设有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15