一种导电银胶及其制备方法与流程

本发明涉及导电银胶领域，尤其涉及一种导电银胶及其制备方法。

背景技术：

1、导电胶是一种固化后既具有连结性能，又具有导电性能的胶粘剂，它是一种复合材料，一般由导电填料和树脂基体组成。其中树脂基体提供物理性能和机械性能，金属填料提供导电性能。为实现芯片封装的小尺寸，高度微型化，多芯片装置设计的密集化，各国都在抓紧研究开发新型连接材料，导电芯片粘接材料替代传统的连接材料，受到了半导体行业的青睐。

2、常见的导电填料种类有金、银、铜、镍等。金(电阻率：2.404×10-6ω.cm)具有良好的导电性和电阻稳定性，但是它的价格非常高，大多数应用于精密仪器或航天航空领域。银(电阻率：1.62×10-6ω.cm)具有良好的导电性、导热性，而且银的氧化物也是具备一定的导电能力，并且其价格要远低于金的价格，因此，银被广泛用作导电胶的导电填料。铜(电阻率：5.92×10-6ω.cm)也具有较好的导电性而且其价格低廉，但是其电阻稳定性较差，比较容易与空气中的氧气发生氧化反应，生成不导电的氧化层，导致导电胶导电的不连续。银包铜粉综合了银和铜的优势，其价格低、导电性能好、并且具有一定的电阻稳定性，但是它的抗氧化能力还需要进一步提高。镍(电阻率：7.234×10-6ω.cm)、铝(电阻率：2.624×10-6ω.cm)、铁等在导电胶中通常是与金、银等金属以合金的形式作为导电填料，因为它们本身的电阻率要比金、银等的电阻率高，并且容易受到空气中的水分和氧气影响，容易被氧化，电阻率不稳定。综上所述，由于银填料有着良好的导电性，导热性以及其生成的氧化物也具有导电性，价格相对低廉，因此银粉目前是导电胶行业内最主要的填料。

3、但是随着芯片封装要求越来越高，对原材料的需求也越发严格，以达到最好的产品性能。目前，制备的银粉表面吸附一层润滑剂，虽然它可以增强导电银填料和树脂之间的相互作用、改善银粉在树脂当中的分散，但是这层润滑剂是绝缘的，会对导电胶的电导率带来不利的影响。并且导电银浆在导电承印物上时附着力低、耐焊接性不佳，容易出现消除侧边爬胶，影响更薄芯片的集成。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种导电银胶及其制备方法，其优点在于通过银粉改性，增加相邻银粉与银粉之间的接触，进而提高其导电性，并且通过离心混合去泡处理，解决消除侧边爬胶问题，适用于更薄芯片的集成。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

3、一种导电银胶，包括以重量份数计数的组分：基体树脂：15～30份；引发剂：0.1～0.5份；固化剂：0.1～0.5份；银粉：70～80份；偶联剂：0.1～0.5份；改性助剂：0.1～0.5份；其中所述银粉的粒径为3～15μm，所述改性助剂为油酸。

4、进一步的，所述基体树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、双酚a树脂、双酚f树脂、改性环氧树脂、改性丙烯酸树脂、改性酚醛树脂、改性双酚a树脂、改性双酚f树脂中的任意一种或两种以上的组合。

5、进一步的，所述引发剂选为有机过氧化引发剂。

6、进一步的，所述有机过氧化引发剂为缩酮类有机过氧化物，其包括2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷,1-双(叔丁基)过氧环己烷，1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷中一种或多种的组合。

7、进一步的，所述固化剂包括芳族胺类固化剂，其包括m-pda-mp、ddm、dds、双氰胺的任意一种或两种以上的组合。

8、进一步的，所述偶联剂包括kh550，kh560，kh570，kh792，dl602，dl171的任意一种或两种以上的组合。

9、进一步的，所述银粉的体积电阻率为4.0×10-6～7.0×10-6ω.cm。

10、一种导电银胶的制备方法，包括以下步骤：

11、步骤s1、按设计配比准备基体树脂、引发剂、固化剂、银粉、偶联剂、改性助剂原料；

12、步骤s2、将基体树脂、引发剂、固化剂、偶联剂、改性助剂原料混合在25±5℃下进行分散共混，得胶状混合物；

13、步骤s3、将胶状混合物投入三辊机中压延分散处理；

14、步骤s4、将s3中所得胶状混合物和银粉按比例进行分散共混，之后将混合物再进行真空离心脱泡，最终制备得到导电银胶。

15、进一步的，在步骤s2中，混合时间为5-10min，混合速度为800r/min-1000r/min。

16、进一步的，在步骤s4中，混合时间为5-10min，混合速度为800r/min-1000r/min。

17、综上所述，本发明具有以下有益效果：

18、1.采用银粉作为导电填料，其与传统镍、铝、铁填料相比，导电率更好，并且具有优秀的抗氧化能力，从而减少制备和使用过程中出现氧化失效的问题。并且通过在树脂体系中加入改性助剂，含有烯型双键-ch＝ch-和-cooh长链，其中双键引起空间结构的弯曲，产生空间壁垒，起到分散润滑作用。银粉颗粒在树脂体系中均匀分布，增加银粉相互接触的机会，同时又可以避免银粉颗粒在局部过度聚结，抑制由于过度团聚而引发的侧边爬胶问题。

19、2.采用自由基引发剂，两种或多种引发剂组成的引发体系称复合引发体系，可低温下引发聚合，并且而有较快的聚合速率，降低聚合反应条件，使基体树脂和相关组分快速反应形成导电胶体体系。

20、3.导电银胶使用的基体树脂、引发剂、固化剂、偶联剂、改性助剂原料，在制备条件下均为无毒试剂，生产过程和使用过程中，避免对于环境的污染。

21、4.将基体树脂、引发剂、固化剂、偶联剂、改性助剂等进行分散共混，需选择最佳的混合时间窗口和混合速率窗口适配各个组分的浓度，提高分散效果，将胶状混合物进行三辊机压延分散处理，以制备粒径更细，均匀性更好的胶体。最后再将分散好的胶体与银粉按比例混合，进行分散共混，真空离心脱泡，最终制备得到导电银胶。

技术特征：

1.一种导电银胶，其特征在于，包括以重量份数计数的组分：

2.根据权利要求1所述的一种导电银胶及其制备方法，其特征在于：所述基体树脂包括环氧树脂、烯酸树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、双酚a树脂、双酚f树脂、改性环氧树脂、改性丙烯酸树脂、改性酚醛树脂、改性双酚a树脂、改性双酚f树脂任意一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：所述引发剂选为有机过氧化引发剂。

4.根据权利要求3所述的导电银胶，其特征在于：所述有机过氧化引发剂包括：所述有机过氧化引发剂为缩酮类有机过氧化物，其包括2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷,1-双(叔丁基)过氧环己烷，1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷中一种或多种的组合。

5.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：所述固化剂包括芳族胺类固化剂，其包括m-pda-mp、ddm、dds、双氰胺的任意一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：所述偶联剂包括kh550，kh560，kh570，kh792，dl602，dl171的任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于：所述银粉的体积电阻率为4.0×10-6～7.0×10-6ω·cm。

8.一种权利要求1～7任一项所述导电银胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的导电银胶的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，混合时间为5-10min，混合速度为800r/min-1000r/min。

10.根据权利要求8所述的导电银胶的制备方法，其特征在于：在步骤s4中，混合时间为5-10min，混合速度为800r/min-1000r/min。

技术总结
本发明公开了一种导电银胶，技术方案包括以重量份数计数的组分：基体树脂：15～30份；引发剂：0.1～0.5份；固化剂：0.1～0.5份；银粉：70～80份；偶联剂：0.1～0.5份；改性助剂：0.1～0.5份；其中所述银粉的粒径为3～15μm，所述改性助剂为油酸，其制备包括步骤：步骤S1、按设计配比准备基体树脂、引发剂、固化剂、银粉、偶联剂、改性助剂原料；步骤S2、将原料混合在25±5℃下进行分散共混，得胶状混合物；步骤S3、将胶状混合物投入三辊机中压延分散处理；步骤S4、胶状混合物和银粉按比例进行分散共混，之后将混合物再进行真空离心脱泡，最终制备得到导电银胶，优点在于通过银粉改性，增加相邻银粉与银粉之间的接触，进而提高其导电性，通过离心混合去泡处理，解决消除侧边爬胶问题。

技术研发人员：郑亮,张宇翔
受保护的技术使用者：江苏特丽亮新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15