一种Cu+掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法

本发明涉及发光材料，具体涉及cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法。

背景技术：

1、现如今，荧光材料在我们的实际生活中已经有了广泛的应用，像荧光涂层、照明、显示等。在照明和显示中，led都占据着重要地位，特别是在照明中，白光led是不可或缺的部分。但在荧光转换型led中，红色荧光粉是最缺失的部分，而具有稳定性质的红色荧光粉则更为缺少，所以如何制备出高效的红色荧光粉成为一项挑战。在先前的报道中，已经成功合成几类可以用于led中的红色荧光粉，例如y2o2s:eu3+/dy3+荧光粉，y2o3:eu3+荧光粉，m2si5n8:eu2+(m＝ca,sr)荧光粉，k2sif6:mn4+荧光粉，r+掺杂sr2sio4:eu3+(r+＝li+,na+和k+)荧光粉，gd3al5o12:eu3+荧光粉等，这些都是近年来所合成制备的红色荧光粉，但它们本身并不稳定，在环境的影响下容易分解，且合成过程中需要高温，制备过程也较复杂，增加了合成过程中的成本。

2、目前，pb(oh)br因其特殊的晶体结构及性能受到一定关注，但国内外对其的研究还较少，pb(oh)br作为保护性基底主要研究方向也是作为钙钛矿的保护层。liu等人首次采用水热法合成cu+掺杂的pbbroh红色荧光粉，这不管是对于pb(oh)br还是红色荧光粉都是一大进步。但是还有一些不足，采用的原料有有机溶剂，不仅对于人的健康和环境有害，还增加了制备成本。

技术实现思路

1、本发明的一个目的是解决上述问题，并提供一种cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，本发明中以水和hbr为溶剂，pbbr2和cubr为原料，采用水热法绿色制备pb(oh)br:cu荧光粉，没有采用乙腈、甲醇等有毒溶剂，制备出pb(oh)br:cu红色荧光粉，具有良好的发光性能和稳定性。

2、为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

3、一种cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，以hbr溶液、去离子水为溶剂，通过水热法制备cu+掺杂pb(oh)br荧光粉。

4、进一步地，所述制备方法包括：

5、(1)悬浮液制备：将hbr溶液、去离子水为溶剂作混合均匀后，边搅拌边加入pbbr2、cubr至沉淀物完全溶解得到混合溶液，将浓氨水滴加到所述混合溶液中，至混合溶液变为蓝色并产生白色絮状物，溶液达到碱性，ph值为9.0-10.0得到悬浮液；其中所述hbr溶液为含有质量分数40％hbr的水溶液；

6、(2)水热反应：将所述悬浮液放置水热反应釜中，进行水热晶化反应，得到cu+掺杂pb(oh)br荧光粉。

7、进一步地，所述hbr溶液、去离子水、pbbr2、cubr的质量比为15-25:50-150:1-10:0.1-3。

8、进一步地，所述悬浮液ph值为9.5。

9、进一步地，所述水热晶化反应温度为130-250℃，反应时间为0.5-4天。

10、进一步地，所述水热晶化反应温度为200-220℃，反应时间为1天。

11、在制备悬浮液过程中，pbbr2与hbr如下反应：

12、pbbr2+4hbr＝pbbr64-+4h+

13、cubr与hbr如下反应：

14、cubr+hbr＝h[cubr2]

15、滴加浓氨水后，溶液中形成碱性环境，pb(oh)br的形成可由如下说明：

16、pbbr64-+oh-＝pb(oh)br+5br-

17、cu2+与nh3·h2o发生络合反应，化学反应式如下：

18、cu2++4nh3·h2o＝[cu(nh3)4]2++4h2o

19、本发明的有益效果如下：

20、(1)本发明将以水和hbr为溶剂，没有采用乙腈、甲醇等有毒溶剂，绿色环保，同时制备出pb(oh)br:cu红色荧光粉，具有良好的发光性能和稳定性。

21、(2)本发明制备的pb(oh)br:cu是结晶较好的针状晶体，其中含有pb、br、o和cu元素，说明cu+成功掺杂进pb(oh)br晶体中，但并未改变晶体的结构，只是发生了晶粒的取向生长，所得荧光材料发光性能好。

22、(3)本发明cu+便代替部分pb2+成功掺入pb(oh)br，产生结晶较差的pb(oh)br:cu沉淀，在水热过程中，pb(oh)br:cu进行重结晶，且由于cu+的掺入，发生了晶粒的取向生长，生成结晶度较高的针状晶体，提高荧光材料的得率。

技术特征：

1.一种cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，以hbr溶液、去离子水为溶剂，通过水热法制备cu+掺杂pb(oh)br荧光粉。

2.如权利要求1所述的cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

3.如权利要求2所述的cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述hbr溶液、去离子水、pbbr2、cubr的质量比为15-25:50-150:1-10:0.1-3。

4.如权利要求2所述的cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述悬浮液ph值为9.5。

5.如权利要求2所述的cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述水热晶化反应温度为130-250℃，反应时间为0.5-4天。

6.如权利要求5所述的cu+掺杂pb(oh)br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述水热晶化反应温度为200-220℃，反应时间为1天。

技术总结
本发明公开了一种Cu+掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法，以HBr溶液、去离子水为溶剂，通过水热法制备Cu+掺杂Pb(OH)Br荧光粉，本发明将以水和HBr为溶剂，没有采用乙腈、甲醇等有毒溶剂，绿色环保，同时制备出Pb(OH)Br:Cu红色荧光粉，具有良好的发光性能和稳定性；本发明制备的Pb(OH)Br:Cu是结晶较好的针状晶体，其中含有Pb、Br、O和Cu元素，说明Cu+成功掺杂进Pb(OH)Br中，但并未改变晶体的结构，只是发生了晶粒的取向生长，所得荧光材料发光性能好；由于Cu+的掺入，发生了晶粒的取向生长，生成结晶度较高的针状晶体，提高荧光材料的得率。

技术研发人员：王伟建,赵鑫钰
受保护的技术使用者：北部湾大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15