一种高阻炭黑及黑色色浆的制作方法

本发明属于材料，尤其涉及一种高阻炭黑及黑色色浆。

背景技术：

1、彩色滤光片(cf)是液晶显示器(lcd)的关键器件，彩色滤光片一般是由玻璃基板、黑色矩阵(bm)、彩色光阻层、保护层及氧化铟锡(ito)导电膜所组成。黑色矩阵分高阻bm和通用型bm，高阻bm主要采用高电阻炭黑制备分散液，再制成光刻胶，光刻胶经光刻制程后形成bm层。有些手机边框、盖板也需要高阻炭黑制成的光刻胶，再经光刻制程后形成黑色涂层。在整个光刻胶中炭黑含量一般占10～15％，在黑色分散液中炭黑含量占20-25％。为了光刻胶适应产线的可调性，要求黑色分散液的助剂含量低，粘度稳定，这就增加了分散液制备中分散难度。在现有的市面上有很多色素炭黑，但是不易制成高炭黑含量、低助剂含量的分散液，而且成膜后电阻达不到高阻的要求。目前市面上能够达到高阻炭黑要求的厂家少、且价格高，相应提高了制作成本。

2、专利号为202210519972.6的中国专利表面改性炭黑及其制备方法、高阻抗bm光阻及制备方法，公开了先用氧化剂对炭黑表面氧化，提高含氧量，同时使炭黑表面具有丰富的活泼氢，然后通过含仲胺基团的偶联剂与活泼氢反应，在炭黑表面接枝了仲胺基团，使炭黑表面包覆一层偶联剂，阻碍了炭黑粒子之间的相互接触，提高了炭黑的绝缘性。由于炭黑表面的仲胺基团与含羧基的感光树脂可以形成强的作用力，提高了炭黑在树脂的分散稳定性，无需添加小分子助剂。此发明方法虽然提高了电阻，但原始的炭黑颗粒大、分布宽，但制备分散液过程中需要进行研磨，研磨过程，炭黑颗粒变小，原包覆偶联剂被破坏，降低了炭黑的绝缘性。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高阻炭黑及黑色色浆，具体的技术方案如下：

2、本发明的第一个目的在于提供一种高阻炭黑，是由有机-无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理所得，所述有机-无机杂化硅树脂结构式如下：

3、

4、●为；胶体二氧化硅；

5、r为直链或含有支链的烷基烃，其中每个碳原子可以任选地被一个或多个杂原子代替，其中杂原子为氧、硫、氮或磷；

6、r’为氨基或环氧基；

7、m为正整数。

8、本发明通过有机-无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理可以更容易地制成高阻抗性黑色颜料，而且由于树脂中含有胺官能团或环氧基，与炭黑表面附着力更强，而且也更有利于颜料的分散，可进一步减少分散剂使用，也有助于降低黑色分散体的粒径。

9、进一步地，所述有机-无机杂化硅树脂是由氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成。

10、二氧化硅的表面处理可以将低电阻黑色颜料转化为高电阻黑色颜料，本发明采用氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成的有机-无机杂化硅树脂解决了单独采用二氧化硅对炭黑进行表面处理吸附困难的难题。

11、所述氨基硅烷或环氧硅烷先与水进行水解反应，然后与胶体二氧化硅反应得到有机-无机杂化硅树脂。

12、例如，将氨基硅烷3-氨基丙基三甲氧基硅烷与水在室温下搅拌5-20min进行氨基硅烷水解，然后再加热至60-80℃，继续搅拌0.5-2h后加入胶体二氧化硅，在60-80℃下反应3-5h，得到有机-无机杂化硅树脂；所述胶体二氧化硅为ludoxas-30。

13、所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷、水与胶体二氧化硅的摩尔比为(0.8-1.6)：(6.0-7.5)：(0.4-1.0)

14、例如，水与甲醇在搅拌下加入环氧硅烷3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌5-15min，再加入异丙醇铝、乙酸和胶体二氧化硅，在20-30℃下，搅拌反应2-4h，得到有机-无机杂化树脂；在加入3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷时加入四乙氧基硅烷，起到降低反应体系粘度的作用；所述水与甲醇为混合溶剂；所述异丙醇铝和乙酸起到催化作用；所述胶体二氧化硅为ma-st-m。

15、所述3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷、水与胶体二氧化硅的摩尔比为(0.5-1.0)：(3.0-3.5)：(0.7-1.2)

16、水与甲醇的质量比为(3-5)：(4-6)；所述四乙氧基硅烷、异丙醇铝与乙酸的摩尔比为(1-2)：(0.1-0.3)：(0.3-0.7)；所述四乙氧基硅烷与所述3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：(4-5)。

17、进一步地，所述炭黑为炭黑x-45。

18、进一步地，所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，如日本信越kbm-903，中国kh540，美碳联a1110；3-氨基丙基三乙氧基硅烷，如日本信越kbe-903，中国kh-550，美碳联a-1100；n-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，如kbm-602；或n-2-氨乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，如kbm-603。

19、进一步地，所述环氧硅烷为3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷，如kbm-403；2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，如kbm-303；3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，如kbm-402；3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，如kbe-402；或3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，如kbe-403。

20、进一步地，所述表面处理是将炭黑与有机-无机杂化硅树脂、盐、二乙二醇在捏合机中进行捏合处理，然后洗涤、过滤、干燥。

21、进一步地，所述捏合处理转速为20-50rpm，捏合处理温度为30-80℃，捏合处理时间为20-40h。

22、进一步地，所述炭黑与所述有机-无机杂化硅树脂的质量比为1：(0.08-0.2)；所述炭黑与盐、二乙二醇(deg)的质量比为1：(8-12)：(0.5-1.5)。

23、本发明的第二个目的在于提供一种黑色色浆，按重量份计，包括以下组分：上述高阻炭黑25份；丙烯酸树脂3.5～5.5份；分散剂7.5～10.5份；溶剂45～64份。

24、进一步地，上述黑色色浆的制备：按照质量百分比称取丙烯酸树脂、分散剂和溶剂进行搅拌，在搅拌下加入上述高阻炭黑，继续搅拌分散；将分散好的色浆料进行研磨，放入0.1～0.3mm/100g锆球研磨6～10h，制得黑色分散液，即为黑色色浆。

25、进一步地，所述分散剂为byk-2001；所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯(pma)。

26、本发明的有益效果为：

27、本发明由氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成的有机-无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理，不仅与炭黑表面附着力更强，得到了高阻抗性黑色颜料，解决了单独采用二氧化硅对炭黑进行表面处理吸附困难的难题；而且有利于颜料的分散，可进一步减少分散剂使用，也有助于降低黑色分散体的粒径。

技术特征：

1.一种高阻炭黑，其特征在于，是由有机-无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理所得，所述有机-无机杂化硅树脂结构式如下：

2.根据权利要求1所述的高阻炭黑，其特征在于，所述有机-无机杂化硅树脂是由氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成。

3.根据权利要求2所述的高阻炭黑，其特征在于，所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、n-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或n-2-氨乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求2所述的高阻炭黑，其特征在于，所述环氧硅烷为3-缩水氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷或3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的高阻炭黑，其特征在于，所述表面处理是将炭黑与有机-无机杂化硅树脂、盐、二乙二醇在捏合机中进行捏合处理，然后洗涤、过滤、干燥。

6.根据权利要求5所述的高阻炭黑，其特征在于，所述捏合处理转速为20-50rpm，捏合处理温度为30-80℃，捏合处理时间为20-40h。

7.根据权利要求5所述的高阻炭黑，其特征在于，所述炭黑与所述有机-无机杂化硅树脂的质量比为1：(0.08-0.2)；所述炭黑与盐、二乙二醇(deg)的质量比为1：(8-12)：(0.5-1.5)。

8.一种黑色色浆，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：权利要求1-7任一种所述的高阻炭黑25份；丙烯酸树脂3.5～5.5份；分散剂7.5～10.5份；溶剂45～64份。

9.根据权利要求8所述的黑色色浆，其特征在于，制备方法为：按照质量百分比称取丙烯酸树脂、分散剂和溶剂进行搅拌，在搅拌下加入上述高阻炭黑，继续搅拌分散；将分散好的色浆料进行研磨，放入0.1～0.3mm/100g锆球研磨6～10h，制得黑色分散液，即为黑色色浆。

10.根据权利要求1所述的黑色色浆，其特征在于，所述分散剂为byk-2001；所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。

技术总结
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种高阻炭黑及黑色色浆，所述高阻炭黑是由有机‑无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理所得；所述有机‑无机杂化硅树脂是由氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成。本发明由氨基硅烷或环氧硅烷与胶体二氧化硅制备而成的有机‑无机杂化硅树脂对炭黑进行表面处理，不仅与炭黑表面附着力更强，得到了高阻抗性黑色颜料，解决了单独采用二氧化硅对炭黑进行表面处理吸附困难的难题；而且有利于颜料的分散，可进一步减少分散剂使用，也有助于降低黑色分散体的粒径。

技术研发人员：豆帆,盛振宏,李喆雨,高政纲,滕福爱,王佳明,毕研刚,崔亨利,颜俊雄,朱洪维
受保护的技术使用者：山东凯瑞尔光电科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16