一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法与流程

本申请涉及坩埚制造的，具体涉及一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法。

背景技术：

1、单晶硅是生产大规模集成电路和太阳能电池的主要原料，石英坩埚是拉制单晶硅的消耗性器皿。然而，石英在高温下容易发生析晶现象，导致高温使用过程中出现变形，严重影响单晶硅产品的性能和可靠性，同时也降低了坩埚的使用寿命。

2、因此，如何避免或降低石英坩埚高温使用过程中的析晶现象，提高单晶硅质量和成品率以及延长石英坩埚的使用寿命尤为重要。

技术实现思路

1、为了提高石英坩埚的耐高温性，降低石英坩埚高温使用过程中的析晶现象，本申请提供一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法。

2、第一方面，本申请提供一种用于制备石英坩埚的涂层组合物，具体包括以下重量份的组分：氧化钡8-12份、锆酸盐0.6-1.4份、氮化硅0.4-0.8份、端氨基超支化聚酰胺0.05-0.09份、有机溶剂10-14份。

3、本申请利用特定重量份的氧化钡、锆酸盐、氮化硅、端氨基超支化聚酰胺和有机溶剂作为涂层组合物，涂覆于石英坩埚本体的底部和侧壁形成涂层，该涂层作为诱发析晶层，可引发坩埚本体的石英由玻璃态转变成晶体态，有效提高石英坩埚材料制品的耐高温性，从而降低了石英坩埚高温使用过程中的析晶现象，可有效抵抗石英坩埚的变形，提高了单晶硅质量和成品率，同时也延长了石英坩埚的使用寿命。

4、利用本申请提供的涂层组合物在石英坩埚本体底部和侧壁表面涂覆涂层，当进行拉晶作业时，石英坩埚温度上升，坩埚底部和侧壁的涂层处在高温区，使得与涂层接触的石英坩埚底部和侧壁中石英的无规则排列的硅氧键断裂，再重新排列，并促使其形成规则排列的硅氧键，即引发石英坩埚底部和侧壁的石英由玻璃态转变成晶体态。

5、本申请提供的涂层组合物不仅能够提高诱发析晶层的致密度，提高诱发析晶层的强度和延展度，提高诱发析晶层与坩埚本体底部的粘结强度，防止诱发析晶层脱落，而且涂层组合物的粉体具有较大的比表面积和表面活性，能够在较薄的诱发析晶层状态下，提高引发坩埚本体底部的石英由玻璃态转变成晶体态的效率。

6、石英由玻璃态转变成晶体态的过程中，石英体积变化很小，且转变后的晶体态石英化学性质稳定，具有较高的致密性和较低的活性，可有效提高石英坩埚的强度和耐高温性，避免坩埚本体出现开裂现象；同时，涂层作为诱发析晶层在石英坩埚表面附着牢固，涂层中的各物质在高温状态下可作为粘结相，填充石英晶相间的空隙，提高石英坩埚的致密度，抑制晶粒长大，进一步避免石英坩埚本体开裂。因此，在利用石英坩埚制备硅单晶的过程中，本申请制备的涂层可有效抵抗高温导致的坩埚底部变形，进而提高拉晶产出，提高石英坩埚的使用寿命，降低生产成本。

7、优选地，所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物具体包括以下重量份的组分：氧化钡8-10份、锆酸盐1.0-1.4份、氮化硅0.4-0.6份、端氨基超支化聚酰胺0.07-0.09份、有机溶剂10-14份。

8、进一步地，所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物具体包括以下重量份的组分：氧化钡10份、锆酸盐1.0份、氮化硅0.6份、端氨基超支化聚酰胺0.07份、有机溶剂10-14份。

9、经过试验分析可知，涂层组合物中各原料的添加量对于石英坩埚的性能具有较大的影响，本申请通过控制各原料的添加量，明显提高了石英坩埚的耐高温性。

10、优选地，所述锆酸盐选自硫酸锆、硅酸锆、钛酸锆、草酸锆、乙酸锆、碳酸锆中的一种或多种。

11、优选地，所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为7-9mol，分子量为800-1000g/mol。

12、经过试验分析可知，本申请利用上述端氨基超支化聚酰胺添加于涂层组合物中，用于涂覆石英坩埚试样基体材料表面，以作为涂层，可以进一步提高材料制品的耐高温性。

13、优选地，所述有机溶剂选自异丙醇、正丁醇、1,4-丁二醇中的一种或多种。

14、进一步地，所述有机溶剂为1,4-丁二醇。

15、第二方面，本申请提供了一种涂层，利用上述用于制备石英坩埚的涂层组合物制备得到。

16、第三方面，本申请提供了一种石英坩埚，包括坩埚本体和上述涂层。

17、优选地，所述涂层的厚度为50-100μm。

18、涂覆在石英坩埚主体上的保护涂层不宜过厚，如果过厚，涂层容易脱落，太薄则会使得其对坩埚主体的保护作用有限。本申请优选保护涂层的厚度范围为50-100μm，通过在坩埚主体的底部和侧壁面上涂覆保护涂层，能够有效地减少石英坩埚主体自身的析晶现象对坩埚的破坏，从而提高石英坩埚的使用寿命。

19、第四方面，本申请提供了上述石英坩埚的制备方法，具体包括以下步骤：将上述用于制备石英坩埚的涂层组合物喷涂于所述坩埚本体的底部和侧壁，喷涂结束后，置于90-100℃至涂层干结，即得所述石英坩埚；

20、所述喷涂的条件为：喷涂温度70-90℃、压力为20-30psi。

21、优选地，所述喷涂的条件为：喷涂温度75-85℃、压力为22-28psi。

22、在一个具体的实施例中，所述喷涂温度可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃。

23、在一个具体的实施例中，所述喷涂压力可以为20psi、22psi、25psi、28psi、30psi。

24、经过试验分析可知，本申请利用将喷涂的工艺参数控制为上述条件，可以进一步提高石英坩埚材料制品的耐高温性。

25、综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：

26、本申请利用特定重量份的氧化钡、锆酸盐、氮化硅、端氨基超支化聚酰胺和有机溶剂作为涂层组合物，涂覆于石英坩埚本体的底部和侧壁形成涂层，该涂层作为诱发析晶层，可引发坩埚本体涂层部分的石英由玻璃态转变成晶体态，有效提高石英坩埚材料制品的耐高温性，从而降低了石英坩埚高温使用过程中的析晶现象，可有效抵抗石英坩埚的变形，提高了单晶硅质量和成品率，同时也延长了石英坩埚的使用寿命。

技术特征：

1.一种用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，具体包括以下重量份的组分：氧化钡8-12份、锆酸盐0.6-1.4份、氮化硅0.4-0.8份、端氨基超支化聚酰胺0.05-0.09份、有机溶剂10-14份。

2.根据权利要求1所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，具体包括以下重量份的组分：氧化钡8-10份、锆酸盐1.0-1.4份、氮化硅0.4-0.6份、端氨基超支化聚酰胺0.07-0.09份、有机溶剂10-14份。

3.根据权利要求2所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，具体包括以下重量份的组分：氧化钡10份、锆酸盐1.0份、氮化硅0.6份、端氨基超支化聚酰胺0.07份、有机溶剂10-14份。

4.根据权利要求1所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，所述锆酸盐选自硫酸锆、硅酸锆、钛酸锆、草酸锆、乙酸锆、碳酸锆中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，所述端氨基超支化聚酰胺的氨基数为7-9mol，分子量为800-1000g/mol。

6.根据权利要求1所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物，其特征在于，所述有机溶剂选自异丙醇、正丁醇、1,4-丁二醇中的一种或多种。

7.一种涂层，其特征在于，利用权利要求1-6中任一项所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物制备得到。

8.一种石英坩埚，其特征在于，包括坩埚本体和权利要求7所述的涂层。

9.根据权利要求8所述的石英坩埚，其特征在于，所述涂层的厚度为50-100μm。

10.如权利要求8-9中任一项所述的石英坩埚的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：将权利要求1-6中任一项所述的用于制备石英坩埚的涂层组合物喷涂于所述坩埚本体的底部和侧壁，喷涂结束后，置于90-100℃至涂层干结，即得所述石英坩埚；

技术总结
本申请涉及坩埚制造的技术领域，具体公开了一种用于制备石英坩埚的涂层组合物、涂层、石英坩埚及其制备方法。本申请公开的用于制备石英坩埚的涂层组合物，具体包括以下重量份的组分：氧化钡8‑12份、锆酸盐0.6‑1.4份、氮化硅0.4‑0.8份、端氨基超支化聚酰胺0.05‑0.09份、有机溶剂10‑14份。本申请还公开了利用该涂层组合物制备的涂层与石英坩埚。利用本申请提供的涂层组合物作为石英坩埚的涂层，可以有效提高石英坩埚制品的耐高温性，降低石英坩埚高温使用过程中的析晶现象，提高单晶硅质量和成品率，同时也延长了石英坩埚的使用寿命。

技术研发人员：吴佩芳,李和栋,徐振华,付卫国
受保护的技术使用者：江苏新熠阳高新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16