一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层及其制备方法与流程

本发明属于耐温隔热涂层制备，具体涉一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层及其制备方法。

背景技术：

1、高温锅炉、蒸汽管道等需要涂覆耐温隔热涂层以减少热能散失。室温硫化硅橡胶是一种耐温性相对优异的聚合物基涂层材料，一般可在-60℃~220℃长期使用，其导热系数约0.18w/mk，然而，其性能难以满足极端环境下金属表面的耐温隔热需求。

2、添加空心玻璃微珠等轻质低导热的填料是提高其隔热性能的主要方式。中国专利cn114561103a 公开了一种通过在硅橡胶中添加空心玻璃微珠、软木粉、空心木粉等填料来提升复合硅橡胶隔热性能的方法，当添加18phr空心玻璃微珠后，硅橡胶的导热系数降低至0.14w/mk以下。提高填料添加量有望继续提升隔热性能，然而，由于空心玻璃微珠密度低，将其引入硅橡胶后复合体系粘度急剧增大，严重影响了复合硅橡胶后续的加工性。以5000mpa·s的107硅橡胶为例，当空心玻璃微珠的堆积密度为0.08g/cm3和0.18g/cm3时，其最大添加量分别为10phr和20phr，所得复合硅橡胶的导热系数仅为0.125w/mk和0.139w/mk。因此，难以通过提高填料添加量的方式进一步提升复合硅橡胶的隔热性能。现有技术通过在107胶中添加有机溶剂和低黏度硅油等稀释剂提高其填料添加量，然而有机溶剂挥发环保性差，添加低粘度硅油的成本高。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层。该耐温隔热涂层中直接采用聚丙烯酸丁酯的聚合原料丙烯酸丁酯作为反应型稀释剂，通过丙烯酸丁酯的短链聚合及产物聚丙烯酸丁酯的原位分散，有效抑制体系粘度的增加，便于大量引入隔热填料空心玻璃微珠，提高了涂层的耐温性能和隔热性能，同时避免使用有毒有机溶剂，降低成本。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层，其特征在于，按质量份数计由以下成分制成：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸丁酯20 ~40份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.5~1份，ky-405、ky-01或烷基化吩噻嗪1~2份，空心玻璃微珠17.5~40份，二月桂酸二丁基锡2份，正硅酸乙酯5份。

3、上述的一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层，其特征在于，按质量份数计由以下成分制成：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸丁酯30份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.75份，ky-01 2份，空心玻璃微珠17.5份，二月桂酸二丁基锡2份，正硅酸乙酯5份。

4、此外，本发明还公开了一种制备如上述的聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

5、步骤一、将2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和丙烯酸丁酯加入到α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷中，在紫外光照下搅拌反应，得到共混物；

6、步骤二、向步骤一中得到的共混物中依次加入ky-405、ky-01或烷基化吩噻嗪，以及空心玻璃微珠、二月桂酸二丁基锡和正硅酸乙酯，搅拌混合均匀后刷涂在金属喷砂件表面，经静置固化，形成聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层。

7、上述的方法，其特征在于，步骤一中所述α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa·s，所述紫外光照的强度为90mw/cm2，所述搅拌反应的搅拌速度为300rpm，搅拌时间为10min。

8、上述的方法，其特征在于，步骤二中所述空心玻璃微珠的堆积密度为0.08g/cm3~0.18g/cm3，所述搅拌混合均匀的速度为300rpm，时间为5min，所述固化的条件为在室温中静置固化12h以上。空心玻璃微珠的堆积密度越大，其隔热性能越差，不利于复合橡胶隔热性能的提高，但最大填充量也越大。本发明通过控制空心玻璃微珠的堆积密度，在保证橡胶基耐温隔热涂层隔热性能的同时，提高了空心玻璃微珠的最大填充量，从而使得其最大填充量提高75%~100%，涂层的导热系数降低8.5%~12.5%。

9、本发明与现有技术相比具有以下优点：

10、1、相较于现有技术使用有机溶剂型或硅油型稀释剂提高硅橡胶中填料添加量而导致的环保性差、成本高的难题，本发明以丙烯酸丁酯为反应型稀释剂，并通过紫外光照诱导丙烯酸丁酯原位聚合，不仅避免使用有机溶剂型稀释剂带来的环境问题，且成本仅为使用硅油型稀释剂的1/5左右。

11、2、相较于与现有技术中先通过本体聚合法制备聚丙烯酸丁酯长链、再将粘稠的聚丙烯酸丁酯与α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷共混制备聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基涂层过程中因聚丙烯酸丁酯粘性强、粘度大而与α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷共混复合的难度高、复合后分散差、严重影响隔热填料的进一步引入进而限制涂层隔热性能的耐温性能提升的缺点，本发明先将光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和反应型稀释剂丙烯酸丁酯加入到α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷中进行紫外光照原位聚合聚丙烯酸丁酯，再依次加入耐热剂ky-405、ky-01或烷基化吩噻嗪、隔热填料空心玻璃微珠、催化剂二月桂酸二丁基锡、交联剂正硅酸乙酯固化形成涂层，通过将丙烯酸丁酯预先分散到基胶中再聚合生成聚丙烯酸丁酯，利用α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷的阻碍作用实现丙烯酸丁酯的短链聚合及产物聚丙烯酸丁酯的原位分散，在实现聚丙烯酸丁酯对基胶改性提高耐温性的同时，有效抑制体系粘度的增加，解决了聚丙烯酸丁酯因粘度大导致隔热填料引入量不高而限制涂层隔热性能的难题。

12、3、相较于α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷硅橡胶的直接接触破坏温度（直接接触热源30min时材料发生起泡、软黏化、断裂等破坏情况的热源温度）为235℃左右，本发明的耐温隔热涂层的直接接触破坏温度提高至275℃以上，涂层中隔热填料空心玻璃微珠的最大添加量提高75%~100%，涂层的导热系数降低8.5%~12.5%。

13、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层，其特征在于，按质量份数计由以下成分制成：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸丁酯20~40份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.5~1份，ky-405、ky-01或烷基化吩噻嗪1~2份，空心玻璃微珠17.5~40份，二月桂酸二丁基锡2份，正硅酸乙酯5份。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层，其特征在于，按质量份数计由以下成分制成：α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸丁酯30份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮0.75份，ky-01 2份，空心玻璃微珠17.5份，二月桂酸二丁基锡2份，正硅酸乙酯5份。

3.一种制备如权利要求1或2所述的聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述α,ω-二羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mpa·s，所述紫外光照的强度为90mw/cm2，所述搅拌反应的搅拌速度为300rpm，搅拌时间为10min。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述空心玻璃微珠的堆积密度为0.08g/cm3~0.18g/cm3，所述搅拌混合均匀的速度为300rpm，时间为5min，所述固化的条件为在室温中静置固化12h以上。

技术总结
本发明公开了一种聚丙烯酸丁酯改性硅橡胶基耐温隔热涂层，其按质量份数计由以下成分制成：α,ω‑二羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，丙烯酸丁酯20~40份，2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮0.5~1份，KY‑405、KY‑01或烷基化吩噻嗪1~2份，空心玻璃微珠17.5~40份，二月桂酸二丁基锡2份，正硅酸乙酯5份；该涂层的制备方法为：将光引发剂和反应型稀释剂加入到基胶中，紫外光照下搅拌反应，依次加入其余成分，搅匀后刷涂并静置固化。本发明的涂层采用丙烯酸丁酯作为反应型稀释剂，抑制体系粘度的增加，提高隔热填料添加量，提高了涂层的耐温性能和隔热性能；本发明的制备方法简单，工艺环保且成本低。

技术研发人员：卫林峰,陈振,刘晓邦,韩东,闫大帅,邱龙时,胡小刚
受保护的技术使用者：西安稀有金属材料研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1