一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法与流程

本发明属于半导体，具体涉及一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法。

背景技术：

1、蓝宝石和碳化硅是常用的led衬底材料，在衬底表面生长薄膜之前，通常需要去除表面杂质、凹坑等，然后再降低表面粗糙度，避免衬底表面吸附其他杂质。传统的纯机械抛光是用抛光粉不断地研磨被抛光材料的表面，这样容易产生较深的划伤，而化学机械抛光是在抛光液的环境下，通过机械作用将化学反应物去除掉，有利于提高了表面杂质的去除速率。目前抛光液大多通过将氧化铝、氧化锆、二氧化硅等颗粒分散在溶液中制得，但是这些抛光液中颗粒的粒径较大，粒径分布较宽，抛光效率较低，对抛光效果的改善程度远远无法达到需求。因此，如何得到兼顾抛光效率、抛光效果的抛光液是本领域长期致力研究的课题。

技术实现思路

1、本发明提供一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，利用特定方法制得的二氧化铈作为抛光液的主要成分，并合理搭配各步骤，有利于得到颗粒粒径小且分布范围窄的抛光液，将该抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。

2、本发明还提供一种应用于半导体行业的抛光液，由于采用上述方法制得，该抛光液中颗粒的粒径小且分布范围窄，将该抛光液应用于被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。

3、本发明的第一方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，包括以下步骤：

4、将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，对所述混合精矿进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；其中，所述第一焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为700~800℃；

5、将所述第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣和第一浸出液；

6、所述第一浸出处理的温度为50~55℃，时间为2~4h，所述浓硫酸的浓度为70~90wt%，所述浓硫酸与所述第一焙烧产物的质量比为1:（12~14）；

7、在15-25℃将所述第一浸出渣用稀硫酸洗涤10-20min，经过滤后，得到第一滤渣和第一滤液，所述稀硫酸的浓度为40~50wt%；

8、将所述第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣和第二浸出液；

9、对所述第二浸出渣进行第二焙烧处理后，进行机械研磨处理，得到第二焙烧产物；所述第二焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为760~800℃；所述第二焙烧产物的dv50为200~300nm；所述第二焙烧产物中ceo2的质量百分含量≥99.95%；

10、将所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对所述混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；其中，所述第一混合液中颗粒的dv50为80~90nm，dv90为130~150nm；

11、利用氢氧化钾调节所述第一混合液的ph至9~10，经过滤处理后，得到所述抛光液。

12、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的质量比例为（2~2.5）：1。

13、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，

14、所述第二浸出处理的温度为45~50℃，时间为2~4h。

15、如上所述的抛光液的制备方法，其中，

16、所述草酸溶液的浓度为45~55wt%；

17、所述稀硫酸的浓度为40~50wt%；

18、所述第一滤渣、草酸溶液的质量比为10：（0.75~0.85）。

19、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，在所述第二焙烧处理之前，还包括对所述第二浸出渣进行压滤处理和干燥处理，所述干燥处理的温度为160~200℃，时间为1.5~2.5h。

20、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述第二焙烧处理的温度为760~800℃，时间为3~4h。

21、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，在砂磨处理之前，还包括对所述混合浆料进行机械分散处理，所述机械分散处理的转速为2000~2200rpm/min，时间为20~40min；

22、所述砂磨处理的转速为1100~1300rpm/min，压力为0.3~0.5bar，时间为30~50min，出料温度≤30℃。

23、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，所述分散剂包括十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠；

24、所述第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水的质量比为（5~8）：0.1：（0.7~0.8）：（91.1~94.2）；

25、所述稀盐酸的浓度为15~20wt%。

26、如上所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其中，采用滤芯进行所述过滤处理，所述滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.15~0.2mpa，过滤流量为300~400kg/h。

27、本发明的第二方面，提供一种应用于半导体行业的抛光液，采用第一方面所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得。

28、本发明的实施，至少具有以下有益效果：

29、本发明提供的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，利用两次焙烧处理、两次浸出处理最大限度地提高焙烧产物中ceo2含量并降低焙烧产物的粒径，然后再将焙烧产物与添加剂混合进砂磨处理，进一步减小抛光液中ceo2的粒径大小以及粒径分布，通过将含有该粒径小、粒径分布窄的颗粒的抛光液应用于抛光时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。

30、本发明提供的应用于半导体行业的抛光液，由于采用上述应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得，将该抛光液应用于抛光被抛光材料时，有利于提高抛光效率、抛光效果以及抛光稳定性。

技术特征：

1.一种应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，对所述混合精矿进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；其中，所述第一焙烧处理在氧化气氛下进行，温度为700~800℃；

2.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿的质量比例为（2~2.5）：1。

3.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，在所述第二焙烧处理之前，还包括对所述第二浸出渣进行压滤处理和干燥处理，所述干燥处理的温度为160~200℃，时间为1.5~2.5h。

6.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述第二焙烧处理的温度为760~800℃，时间为3~4h。

7.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，在砂磨处理之前，还包括对所述混合浆料进行机械分散处理，所述机械分散处理的转速为2000~2200rpm/min，时间为20~40min；

8.根据权利要求1所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠；

9.根据权利要求1-8任一项所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法，其特征在于，采用滤芯进行所述过滤处理，所述滤芯的过滤精度为0.5μm，拦截率≥99.7%，过滤压力为0.15~0.2mpa，过滤流量为300~400kg/h。

10.一种应用于半导体行业的抛光液，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的应用于半导体行业的抛光液的制备方法制得。

技术总结
本发明提供一种应用于半导体行业的抛光液及其制备方法，制备方法包括：将白云鄂博独居石混合型稀土精矿、氟碳铈精矿混合得到混合精矿，进行第一焙烧处理，得到第一焙烧产物；将第一焙烧产物与浓硫酸混合进行第一浸出处理，得到第一浸出渣，经稀硫酸洗涤后，得到第一滤渣；将第一滤渣与草酸溶液混合进行第二浸出处理，得到第二浸出渣；对第二浸出渣进行第二焙烧处理后，得到第二焙烧产物；将第二焙烧产物、稀盐酸、分散剂、水混合，得到混合浆料；对混合浆料进行砂磨处理，得到第一混合液；利用氢氧化钾调节第一混合液的pH，经过滤处理后，得到抛光液。该抛光液中颗粒的粒径小且分布范围窄，将该抛光液应用于抛光材料时，有利于提高抛光性能。

技术研发人员：李源林,龚本利
受保护的技术使用者：琥崧科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15