一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法

本发明涉及电磁波吸收材料，特别涉及一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法。

背景技术：

1、无线通信技术的发展极大的推动了社会的进步发展，同时也带来一系列的各种问题。电磁辐射不仅影响人体健康和发育，而且影响紧密电子仪器的正常运行，干扰通讯。此外，隐身飞机、战舰等装备发展迅速，电磁隐身技术可显著提高装备的作战效能。电磁波隐身材料将成为未来装备大量运用的先进材料之一。因此，开发先进的微波吸收材料具有广阔的应用前景，目前吸波材料正朝着涂层厚度薄、质量轻、吸收带宽、吸收强高的方向发展。

2、银纳米线具备高比表面积、质量轻、稳定性好、高导热、导电性好等优异的理化性质，有望成为优异的吸波材料。目前对于银纳米线复合材料的吸波应用研究较少，该领域具有巨大的前景。专利(cn113629405b)公布了一种轻质柔性吸波薄膜的制备方法，通过银纳米线和导电材料抽滤成膜得到了微波吸收薄膜，该方法得到的材料银纳米线暴露在外，耐氧化性较差，制备面积也很小，限定的制备薄膜也大大限制了应用场合。因此开发一种可以大面积制备，通用性强的吸波剂具有很强的现实需求。

技术实现思路

1、本发明所要解决的问题是：提供一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，工艺简单、成本低、质量轻，吸收能力强、有效吸收频带宽。

2、本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种核壳结构的银纳米线/碳复合吸波材料及其制备方法，所述方法步骤如下：

3、步骤1：制备聚乙烯醇溶液

4、将聚乙烯醇在一定的温度下搅拌一段时间溶于水得到无色溶液，加入氯化钠和硝酸银搅拌反应一段时间，使聚乙烯醇交联。

5、步骤2：制备银纳米线/聚乙烯醇交联凝胶

6、将聚乙烯醇和硝酸银的水分散液转移至聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中，按照设定的温度反应一段时间得到银纳米线/聚乙烯醇交联凝胶。

7、步骤3：制备核壳结构的银纳米线/碳复合吸波材料

8、将银纳米线/聚乙烯醇凝胶冷冻干燥后在一定的条件下热解，得到核壳结构的银纳米线/碳复合吸波材料。

9、优选的，步骤1所述聚乙烯醇的分子质量为3.5-22万。

10、优选的，步骤1所述的nac l：agno3：聚乙烯醇：h2o的质量比为1:(5-20):(10-50):(100-1000)。

11、优选的，步骤1中反应温度为75-95℃，搅拌时间为3-8小时，搅拌转速为300-1000rpm。

12、优选的，步骤2中水热反应的时间为1-5天，反应温度为140-180℃。

13、优选的，步骤3中热解温度为700-1000℃，热解时间为2-4h，热解氛围为氮气或氩气。

14、与现有技术相比，本发明的优点是：本发明采用水热法结合冷冻干燥和原位热解制备核壳结构的银纳米线/碳复合吸波材料，通过调控碳和银纳米线的复合比例，碳的结晶度等因素，可以有效的调控吸波剂的阻抗匹配和衰减能力，碳包覆可以极大的提高银纳米线的稳定性和耐氧化性，复合材料中存在电负性差异显著的大量异质界面提升了界面极化效应；银纳米线高长径比提高了吸波剂的传导损耗，提高了全波段的吸波性能，碳壳中的缺陷可以充当偶极子，增强了偶极极化，多机制的协同作用获得了出色的综合性能。

15、与授权专利相比工艺简单，重复性、可靠性高、成本低，质量轻，在吸收强度、吸收带宽方面都有明显提升。通过调节银纳米线的长径比、碳结晶度、银纳米线与碳的复合比等条件可以有效地调控电磁参数，获得出色的吸波性能。银纳米线/碳复合吸波材料在厚度为2.0mm时，最大反射损耗达到-32.6db，有效带宽达到了4.2ghz。

16、本发明采简易可靠的方法制备了核壳结构的银纳米线/碳复合吸波材料。在整个制备过程中不产生有毒有害物质，未使用昂贵的原料，获得了高效的吸波性能、低制造成本、无污染的技术优势，有利于促进微波吸收材料的工业化大规模生产和商业化的应用。

技术特征：

1.一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的分子质量为3.5-22万。

3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的nacl：agno3：聚乙烯醇：h20的质量比为1:(5-20):(10-50):(100-1000)。

4.根据权利要求1所述的一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中反应温度为75-95℃，搅拌时间为3-8小时，搅拌转速为300-1000rpm。

5.根据权利要求1所述的一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中水热反应的时间为1-3天，反应温度为140-180℃。

6.根据权利要求1所述的一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤3中热解温度为700-1000℃，热解时间为2-4h，热解氛围为氮气或氩气。

技术总结
本发明公开了一种核壳结构的复合吸波材料的制备方法，涉及微波吸收领域。该吸波材料制备方法，包括了搅拌交联、水热成核、高温碳化三个步骤。该吸波剂与具有出色的吸波性能和轻质的特点，银纳米线核心被碳致密的包覆之后，大大增强了抗氧化性和稳定性，有效的提高了该吸波剂的实用性。本发明制备得到的微波吸收材料密度小、质量轻、吸收强度高、有效吸收带宽较宽，制备工艺简便，成本较低，产品稳定性高，适合大规模批量生产。

技术研发人员：张濠雯,王广胜,徐朝权,冯哲圣,吴睿,黄梦林,刘伟,季静欣,王雅芳,雍欢
受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4