一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备工艺的制作方法

本发明涉及涂层，具体为一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备工艺。

背景技术：

1、随着日常生活水平提高与各种建筑人为活动的开展，供电电网在不断升级、变压器技术在进步，干式变压器因其优异的防火性能、机械强度、自动化、防潮等等性能被重视，也得到了迅速的发展，现已广泛应用于电站、工厂、医院等重要的场所。普遍的应用导致需求的增加，在重要的场合和日常的使用中，各界急需一种更加稳定且安全的干式变压器。

2、随着干式变压器的发展，对于其的绝缘防护涂层提出了更高的要求，现有技术中的材料性能已不能完全满足干式变压器发展的需要。现如今干式变压器用涂层具体缺陷主要为：涂层的散热性能有限，导致变压器散热效果不佳；涂层的绝缘性能有限，导致变压器有漏电的风险；涂层的耐热性能较差，导致出现高温时产生裂缝的现象等。所以本发明创新了一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层，旨在改进这些问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，包括以下制备步骤：

3、（1）在氮气保护下，14-18份1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)三甲基环三硅氧烷、0.1-0.3份非平衡性阴离子开环引发剂混合，控制反应温度为25-80℃，保温至反应体系粘度恒定后，加入0.1-0.2份去离子水，继续反应2-6h，在减压下升温至120-180℃，反应1-3h，即得羟基封端硅氧烷；

4、（2）将凹凸棒土粉体按一定比例加入到去离子水中，制得凹凸棒土悬浮液，再调节温度为20-90℃，加入1-2份氧化石墨烯、0.1-0.2份羟基封端硅氧烷，以氧化铝为磨球，球料比1000:1下研磨2-8h，过滤，洗涤，干燥得到粒径为20-300μm的氧化石墨烯改性凹凸棒土；

5、（3）称取4-6份碳化硅须晶须于20份去离子水中，超声分散后，添加0.1-0.3份六甲癸二胺，置于60℃的油浴中，500-600r/min搅拌3h，过滤，将滤物用去离子水洗涤3次，置于60℃烘箱中烘干2-3h得改性碳化硅须晶须；将2-4份改性碳化硅须晶须与3-6份氧化石墨烯改性凹凸棒土分散到8-18份去离子水中制备浆料，再进行搅拌混合反应，然后于3000-5000r/min离心5min-30min，过滤，50-80℃干燥滤物5-20h得到改性填料；

6、（4）将40-50份高密度聚乙烯、0.3-0.6份改性填料在真空烘箱中干燥4h，之后放入哈克流变仪中熔融共混，熔融温度控制在170℃，转子转速恒定为200r/min，持续共混5min-10min，制成改性涂料，再涂于干式变压器上，形成厚度为10-50μm的干式变压器用高散热绝缘防护涂层。

7、进一步的，所述步骤（1）中减压至36-1330pa，升温速率为1-10℃/min。

8、进一步的，所述步骤（1）中的非平衡性阴离子开环引发剂的制备方法为：氮气保护下，0.3-0.6份氢氧化锂与1-2份二苯基硅二醇、25份混合溶剂于80℃反应24h，混合溶剂中无水乙醇与环己烷质量比例为1:1，反应过程中保证生成的水从体系中及时分离。

9、进一步的，所述步骤（2）中比例为3-5份凹凸棒土和20份去离子水。

10、进一步的，所述步骤（2）中洗涤为先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，干燥为在110℃的烘箱中干燥2-3h。

11、进一步的，所述步骤（2）中球磨机转速为500-1000rpm。

12、进一步的，所述步骤（3）中超声分散功率为500-800w，时间为20-30min。

13、进一步的，所述步骤（3）中搅拌速度为200-300r/min，混合反应时间为1-6h。

14、进一步的，所述步骤（4）中真空箱真空度为0.095mpa，温度为80℃。

15、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

16、本发明以高密度聚乙烯为基料，采用氧化石墨烯、碳化硅为填料制备散热绝缘树脂涂料，以实现耐磨、耐高温、绝缘、散热的效果。

17、首先，将1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)三甲基环三硅氧烷开环封端，使化合物两端结合羟基，提供了活性位点，能与凹凸棒土上的羟基化学结合，羟基封端硅氧烷中含有氟硅键，具有优异的耐高温稳定性，大大提高凹凸棒土的热稳定性，同时也与氧化石墨烯表面的羟基结合，通过修饰作用，化学链接两种基材，使其结合更加牢固，达到耐磨的效果；而凹凸棒介于链状结构和层状结构之间的多孔结构作为结合位点使得氧化石墨烯能够均匀地分散在涂料中，不仅解决了氧化石墨烯容易团聚的问题，其稳定的结构还提供了良好的稳定性，保护了氧化石墨烯，从而达到耐磨的效果。

18、其次，以纳米碳化硅为另一种填料，能明显改善涂层的散热性能；通过静电结合六甲癸二胺改性后的碳化硅须晶能够更加均匀地分散在树脂中，同时六甲癸二胺带正电荷又能与凹凸棒土进行静电结合，使其稳定性更高；而纳级的碳化硅填充了微米级的氧化石墨烯与凹凸棒土的缝隙，同时丰富了高密度聚乙烯树脂和填料之间的界面，从而改善了涂料的中局部电场，使得涂料在宏观较低场强下表现出非线性电导特性，使涂料表面电场分布均化，从而减小局部电场畸变率，提高涂料的绝缘性。

技术特征：

1.一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中减压至36-1330pa，升温速率为1-10℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的非平衡性阴离子开环引发剂的制备方法为：氮气保护下，0.3-0.6份氢氧化锂与1-2份二苯基硅二醇、25份混合溶剂于80℃反应24h，混合溶剂中无水乙醇与环己烷质量比例为1:1，反应过程中保证生成的水从体系中及时分离。

4.根据权利要求1所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中比例为3-5份凹凸棒土和20份去离子水。

5.根据权利要求1所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中洗涤为先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，干燥为在110℃的烘箱中干燥2-3h。

6.根据权利要求1所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中球料比为1000: 1。

7.根据权利要求5所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中球磨机转速为500-1000rpm。

8.根据权利要求5所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声分散功率为500-800w，时间为20-30min。

9.根据权利要求5所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中搅拌速度为200-300r/min，混合反应时间为1-6h。

10.根据权利要求5所述的一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中真空箱真空度为0.095mpa，温度为80℃。

技术总结
本发明公开了一种干式变压器用高散热绝缘防护涂层的制备工艺，涉及涂层技术领域。本发明先将1,3,5‑三(3,3,3‑三氟丙基)三甲基环三硅氧烷开环封端，与凹凸棒土、氧化石墨烯化学链接两种基材，与氟硅键协同作用，提高涂层的耐高温稳定性，同时，氧化石墨烯结合在凹凸棒土的多孔结构上使得能够均匀地分散在涂料中，达到耐磨的效果；再通过静电结合六甲癸二胺改性碳化硅须晶须，并与凹凸棒土连接，使其稳定性更高；而改性碳化硅须晶须填充了微米氧化石墨烯与凹凸棒土的缝隙，同时丰富了高密度聚乙烯树脂和填料之间的界面，从而改善了涂料的中局部电场，提高涂料的绝缘性。本发明制备的涂层具有耐磨、耐高温、绝缘、散热的效果。

技术研发人员：董泽夫,董春,刘晓干,姚干明,周和民
受保护的技术使用者：江苏燎源变压器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22