非硅离型剂组合物、涂布方法及其长链烷基聚醚制备方法与流程

本发明涉及组合物、涂布方法及其长链烷基聚醚制备方法，属于离型材料。

背景技术：

1、离型材料是涂布模切行业中广泛使用的一类重要材料，为了达到良好的离型效果一般在聚合物薄膜或纸张上单面或双面涂布离型剂，所制备的成品即为离型膜或离型纸，其中离型剂是控制产品性能的关键。根据离型剂主要成分的差异可大致分为有机硅类和非硅类，有机硅类的离型剂具有离型力小、耐高温、耐溶剂的优点，但是在作为电子行业工序膜使用时容易造成硅转移和硅污染，因此在这些禁用有机硅的领域只能使用非硅离型剂。传统非硅离型剂为长链烷基改性聚合物，如含长链烷基的丙烯酸酯聚合物、长链烷基异氰酸酯和聚乙烯亚胺或聚乙烯醇反应后的产物，使用前用溶剂开稀后涂布烘干。虽然不存在硅转移问题，但是离型力较重，且离型力可调整的空间有限，尤其是在经过高温后离型力往往会急剧爬升，甚至和胶带咬合导致无法剥离。此外，这类聚合物的溶解性较差，一般需要复杂的混合溶剂来溶解，冬季低温环境可能需要加热才能溶解。造成以上问题的关键在于合成过程中分子结构不可控，且整个体系未充分交联。

2、因此，亟需提出非硅离型剂组合物及其长链烷基聚醚制备方法，以解决上述技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决合成过程中分子结构不可控，且整个体系未充分交联的问题，提供非硅离型剂组合物及其长链烷基聚醚制备方法，在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。

2、本发明的技术方案：

3、非硅离型剂组合物，非硅离型剂组合物包含a组份和b组份，第一组份包括长链烷基聚醚、交联剂、成膜助剂和溶剂；b组份包括酸催化剂和溶剂。

4、优选的：所述长链烷基聚醚具有如下分子结构：

5、

6、其中，r1为ch2ch3或ch3，r2为cnh2n+1，8≤n≤20，x＝8～18，y＝2～8；50％≤x/(x+y)≤90％。

7、优选的：交联剂为甲醚化、丁醚化或混合醚化的氨基树脂。

8、优选的：长链烷基聚醚、交联剂占总质量的50wt％，长链烷基聚醚、交联剂的质量比为4:1～1:1，成膜助剂占总质量的1～10wt％，剩余为溶剂。

9、优选的：酸催化剂为对甲苯磺酸、氨基磺酸铵、十二烷基苯磺酸、n,n-二甲基氨基磺酸乙酯、二壬基萘二磺酸或二壬基萘磺酸。

10、非硅离型剂组合物的涂布方法，包括以下步骤：

11、步骤一：先将a组份和b组份按10:1～2混合均匀，然后用溶剂稀释至固含量为5～10wt％；

12、步骤二：采用非硅离型剂组合物在基材上进行涂布，涂布后于100～150℃固化30～60s。

13、非硅离型剂组合物的长链烷基聚醚制备方法，包括以下步骤：

14、步骤1：采用化学性质不活泼的气体对反应装置进行吹扫；

15、步骤2：向反应器中加入第一单体、第二单体、1,4-丁二醇和二氯甲烷，并搅拌，维持一定温度；

16、步骤3：加入三氟化硼乙醚络合物，维持温度反应；

17、步骤4：反应结束后加入溶液洗涤，并升至室温，除去二氯甲烷后得到长链烷基聚醚。

18、优选的：步骤1或步骤2中，所述化学性质不活泼的气体为氮气；

19、步骤2中，在化学性质不活泼的气体保护下搅拌15min，然后将物料温度维持到0～40℃；

20、步骤3中，加入三氟化硼乙醚络合物后反应时间为4～10h；

21、步骤4中，反应结束后加入质量分数10wt％的硫酸钠溶液洗涤，用硫酸钠溶液反复洗涤以除去催化剂，分出油相。

22、优选的：步骤2中，含长链烷基的氧杂环丁烷单体、含羟基的氧杂环丁烷单体、1,4-丁二醇和三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为9～17:1～9:0.8～1.2:1.64～2.46。

23、优选的：第一单体具有如下分子结构：

24、

25、第二单体具有如下分子结构：

26、

27、其中，第一单体为氯代或溴代氧杂环丁烷和长链烷基醇经williamson醚化法合成得到，所使用的醇选自正辛醇c8h17oh、正癸醇c10h21oh、月桂醇c12h25oh、肉豆蔻醇c14h29oh、鲸蜡醇c16h33oh、硬酯醇c18h37oh、花生醇c20h41oh中的，合成方法为nah法或相转移催化剂法，经分子蒸馏提纯后得到第一单体。

28、本发明具有以下有益效果：

29、本发明溶解性优异、离型力稳定、残余粘着率良好，得益于长链烷基聚醚优异的溶解性和较高的交联密度，使用过程中并不需要复杂的溶剂体系，且离型膜在经过高温老化后依然可以维持稳定的剥离力和残余粘着率。

技术特征：

1.一种非硅离型剂组合物，其特征在于：非硅离型剂组合物包含a组份和b组份，第一组份包括长链烷基聚醚(a1)、交联剂(a2)、成膜助剂(a3)和溶剂(a4)；b组份包括酸催化剂和溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种非硅离型剂组合物，其特征在于：所述长链烷基聚醚(a1)具有如下分子结构：

3.根据权利要求1所述的一种非硅离型剂组合物，其特征在于：交联剂(a2)为一种甲醚化、丁醚化或混合醚化的氨基树脂。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种非硅离型剂组合物，其特征在于：长链烷基聚醚(a1)、交联剂(a2)占总质量的50wt％，长链烷基聚醚(a1)、交联剂(a2)的质量比为4:1～1:1，成膜助剂(a3)占总质量的1～10wt％，剩余为溶剂(a4)。

5.根据权利要求1所述的一种非硅离型剂组合物，其特征在于：酸催化剂为对甲苯磺酸、氨基磺酸铵、十二烷基苯磺酸、n,n-二甲基氨基磺酸乙酯、二壬基萘二磺酸或二壬基萘磺酸。

6.一种非硅离型剂组合物的涂布方法，其特征在于：采用权利要求1-5任一项所述的一种非硅离型剂组合物，包括以下步骤：

7.应用于权利要求1-5任一项所述的一种非硅离型剂组合物的长链烷基聚醚制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种非硅离型剂组合物的长链烷基聚醚制备方法，其特征在于：步骤1或步骤2中，所述化学性质不活泼的气体为氮气；

9.根据权利要求7所述的一种非硅离型剂组合物的长链烷基聚醚制备方法，其特征在于：步骤2中，含长链烷基的氧杂环丁烷单体、含羟基的氧杂环丁烷单体、1,4-丁二醇和三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为9～17:1～9:0.8～1.2:1.64～2.46。

10.根据权利要求7或9所述的一种非硅离型剂组合物的长链烷基聚醚制备方法，其特征在于：第一单体(m1)具有如下分子结构：

技术总结
本发明涉及非硅离型剂组合物及其长链烷基聚醚制备方法，属于离型材料技术领域。解决合成过程中分子结构不可控，且整个体系未充分交联的问题。包含A组份和B组份，第一组份包括长链烷基聚醚、交联剂、成膜助剂和溶剂；B组份包括酸催化剂和溶剂。本发明溶解性优异、离型力稳定、残余粘着率良好，得益于长链烷基聚醚优异的溶解性和较高的交联密度，使用过程中并不需要复杂的溶剂体系，且离型膜在经过高温老化后依然可以维持稳定的剥离力和残余粘着率。

技术研发人员：郑晓强,王宇,刘杰
受保护的技术使用者：安庆龙驰氟硅新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24