一种石墨烯防腐螺纹涂料及其制备方法与流程

本发明涉及防腐涂料，更具体地说是涉及一种石墨烯防腐螺纹涂料及其制备方法。

背景技术：

1、随着石油天然气勘探开发的不断深入，具有复杂工况的特殊井况不断增多，尤其是定向井、斜井、水平井、大位移井、穿越井等特殊井况，钻具所承受的扭矩较大，伴随而来的钻具失效事故发生的次数不断增多，一旦出现钻具失效等事故，将直接导致延长钻井周期、增加投资成本，会造成巨大的经济损失。在失效事故中经常会出现断裂、粘扣、结构完整性丧失等失效形式，在几种失效形式中粘扣和钻井液泄露与钻具螺纹和钻具螺纹脂都有密切的关系。

2、钻具螺纹脂是涂抹在钻具螺纹表面，主要的作用是在螺纹表面形成一层润滑膜，该润滑膜在非常高的载荷和压力作用下仍具有良好的润滑和抗粘着性能，做到尽可能的防止同材质的内外螺纹发生粘扣，使得各种载荷和滑移发生在该层润滑膜内，吸收部分能量，减少了粘扣现象的发生。但随着钻井工况的不断苛刻，尤其是遇到斜井、水平井、穿越井时，钻具所承受的扭矩非常大，经常会出现钻具螺纹严重磨损、粘扣，严重时会发生断裂等失效事故。随着新的工况的出现，在优化施工工艺，提高钻具质量的同时，也应采用能够抵抗大扭矩的防粘扣钻具螺纹脂。

3、石墨烯是一种新型二维sp2杂化碳纳米材料，符合填料“化学稳定性”、“比表面积”和“抗渗透性”等性能要求，是各种聚合物防腐涂层的理想纳米填料，加入少量石墨烯即可改善聚合物纳米复合材料的力学性能、导热性能以及耐蚀性能；然而，现有的石墨烯防腐涂料的防腐效果不够好，不能很好的满足使用需求，因此，如何提供一种防腐优异、耐水性强、粘附性好的石墨烯防腐螺纹涂料是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种石墨烯防腐螺纹涂料及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种石墨烯防腐螺纹涂料，包括下述重量份的组分：环氧树脂40-50份、聚氨酯改性环氧树脂35-50份、有机硅树脂30-45份、改性石墨烯10-18份、丙酮5-10份、纳米级二氧化钛2-5份、纳米陶瓷粉2-5份、滑石粉2-5份、钛白粉2-5份、固化剂3-5份、分散剂2-5份、银粉1-4份、消泡剂1-4份。

4、更进一步地，所述石墨烯防腐螺纹涂料包括下述重量份的组分：环氧树脂40份、聚氨酯改性环氧树脂45份、有机硅树脂35份、改性石墨烯14份、丙酮5、纳米级二氧化钛3份、纳米级二氧化钛3份、滑石粉2份、钛白粉2份、固化剂4份、分散剂3份、银粉1份、消泡剂2份。

5、更进一步地，所述石墨烯防腐螺纹涂料包括下述重量份的组分：环氧树脂45份、聚氨酯改性环氧树脂50份、有机硅树脂30份、改性石墨烯16份、丙酮8份、纳米级二氧化钛5份、纳米陶瓷粉2份、滑石粉4份、钛白粉3份、固化剂5份、分散剂5份、银粉3份、消泡剂1份。

6、更进一步地，所述石墨烯防腐螺纹涂料包括下述重量份的组分：环氧树脂50份、聚氨酯改性环氧树脂40份、有机硅树脂40份、改性石墨烯12份、丙酮5份、纳米级二氧化钛2份、纳米陶瓷粉4份、滑石粉2份、钛白粉2份、固化剂3份、分散剂2份、银粉2份、消泡剂3份。

7、更进一步地，所述固化剂为水性异氰酸酯。

8、更进一步地，所述分散剂为十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵。

9、更进一步地，所述消泡剂为聚醚改性消泡剂。

10、更进一步地，所述银粉、纳米陶瓷粉、滑石粉、钛白粉的纯度均大于99％。

11、更进一步地，所述改性石墨烯的制备具体包括以下步骤：

12、(1)氧化石墨烯的制备：将石墨烯与硫酸、磷酸以及高锰酸钾等混合后发生氧化反应，洗涤产物后，超声分散1h，然后离心纯化，冷冻干燥后得到氧化石墨烯；

13、(2)石墨烯改性：将氧化石墨烯置于95％乙醇中超声分散，加入硅烷偶联剂后在温度为65℃条件下反应6h，升温至80℃，继续反应2h后，过滤，用丙酮洗涤后干燥，即可得到改性石墨烯。

14、更进一步地，所述制备改性石墨烯的步骤(2)中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、和乙烯基三乙氧基硅烷中的任一种。

15、作为与上述技术方案相同的发明构思，本发明还请求保护一种石墨烯防腐螺纹涂料的制备方法，具体包括下述步骤：

16、(1)称量：按照重量份称取环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、有机硅树脂、改性石墨烯、丙酮、纳米级二氧化钛、纳米陶瓷粉、滑石粉、钛白粉、固化剂、分散剂、银粉和消泡剂，备用；

17、(2)将环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、有机硅树脂和改性石墨烯加入反应釜内进行搅拌，搅拌温度为45-55℃，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为30-35min，得到溶液a；

18、(3)向溶液a中加入银粉、纳米级二氧化钛、纳米陶瓷粉、滑石粉和钛白粉进行搅拌，搅拌温度为65-75℃，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为10-15min，得到溶液b；

19、(4)待溶液b冷却至35-40℃后加入固化剂、分散剂、消泡剂和丙酮进行搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为20-30min，即可得到石墨烯防腐螺纹涂料。

20、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种石墨烯防腐螺纹涂料及其制备方法，其具有的有益效果：本发明利用氧化石墨烯中的羧基与硅烷偶联剂反应制得改性石墨烯，再与聚氨酯改性环氧树脂、硅树脂等反应制得石墨烯聚氨酯改性环氧树脂，引入聚氨酯改性环氧树脂，能有效降低成本，适应市场化需求；石墨烯具有很好的机械性能、抗静电性、耐腐蚀性和耐老化性；聚氨酯改性环氧树脂具有优异的耐磨性能、弹性、硬度、耐溶剂性以及耐候性；环氧树脂具有优异的化学性能、附着力、耐热性和耐碱性；有机硅树脂是一种具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷聚合物，兼具有机树脂及无机材料的双重特性，具有优异的物理、化学性能，具有突出的电绝缘性质、耐热性、耐寒性以及耐水性；本发明通过将这几种组分进行组合制备成石墨烯防腐螺纹涂料能够有效提高涂料的抗腐蚀性能、粘附性以及耐水性，且该涂料固含量高、致密性好、耐磨耐压和自散热性能优异。

21、而且，通过实验研究发现，本发明石墨烯防腐螺纹涂料中各组分之间是共同起作用的，去除任意一种组分，或者改变配比，均无法达到较好的防腐效果和耐水性能，所以，本发明中各组分之间具备协同增效作用。

技术特征：

1.一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，包括下述重量份的组分：环氧树脂40-50份、聚氨酯改性环氧树脂35-50份、有机硅树脂30-45份、改性石墨烯10-18份、丙酮5-10份、纳米级二氧化钛2-5份、纳米陶瓷粉2-5份、滑石粉2-5份、钛白粉2-5份、固化剂3-5份、分散剂2-5份、银粉1-4份、消泡剂1-4份。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，包括下述重量份的组分：环氧树脂40份、聚氨酯改性环氧树脂45份、有机硅树脂35份、改性石墨烯14份、丙酮5、纳米级二氧化钛3份、纳米陶瓷粉3份、滑石粉2份、钛白粉2份、固化剂4份、分散剂3份、银粉1份、消泡剂2份。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，包括下述重量份的组分：环氧树脂45份、聚氨酯改性环氧树脂50份、有机硅树脂30份、改性石墨烯16份、丙酮8份、纳米级二氧化钛5份、纳米陶瓷粉2份、滑石粉4份、钛白粉3份、固化剂5份、分散剂5份、银粉3份、消泡剂1份。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，包括下述重量份的组分：环氧树脂50份、聚氨酯改性环氧树脂40份、有机硅树脂40份、改性石墨烯12份、丙酮5份、纳米级二氧化钛2份、纳米陶瓷粉4份、滑石粉2份、钛白粉2份、固化剂3份、分散剂2份、银粉2份、消泡剂3份。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，所述固化剂为水性异氰酸酯；所述分散剂为十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵；所述消泡剂为聚醚改性消泡剂。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，所述改性石墨烯的制备具体包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料，其特征在于，所述步骤(2)中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、和乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种。

8.根据权利要求7所述的一种石墨烯防腐螺纹涂料的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：

技术总结
本发明公开了一种石墨烯防腐螺纹涂料及其制备方法，包括：环氧树脂40‑50份、聚氨酯改性环氧树脂35‑50份、有机硅树脂30‑45份、改性石墨烯10‑18份、丙酮5‑10份、纳米级二氧化钛2‑5份、纳米陶瓷粉2‑5份、滑石粉2‑5份、钛白粉2‑5份、固化剂3‑5份、分散剂2‑5份、银粉1‑4份和消泡剂1‑4份；由此制备得到的石墨烯防腐螺纹涂料具备较高的固含量，致密性好，耐磨耐压和散热性能好，具有较强的抗腐蚀性能，粘附性高且耐水性强，使用寿命更长。

技术研发人员：万丽丽
受保护的技术使用者：大庆市盛日石油技术开发有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19