一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法及应用

本发明涉及荧光粉，尤其涉及一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法及应用。

背景技术：

1、每年照明的电能消耗占据了全世界用电量的20％，发光二极管(led)因其体积小、能效高、色品质好等优点已成为新一代照明技术。近来新兴的无铅金属卤化物凭借吸收截面大、带隙易调谐、荧光量子产率高、化学稳定性强等特征，在照明和显示领域展现了广阔的应用前景。然而，当前大量的研究都集中在可见光区域，红光-近红外光源的开发在医疗、夜视和光学通讯方面有着巨大的应用需求。

2、稀土离子具有丰富的电子能级和优异的光稳定性，特别是其窄带发射可以涵盖紫外光、可见光及红外光区域，因此，可以将稀土离子掺杂到无铅金属卤化物中来拓展荧光粉的发射范围。但当稀土离子的掺杂量不断提高时，其发光强度总会受到浓度猝灭效应的限制。我们注意到双钙钛矿型金属卤化物中不同八面体间隔排布，非常适合稀土离子高浓度掺杂，有望突破该瓶颈。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法及应用。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

4、将cscl、nacl、hocl3·6h2o、sbcl3和浓盐酸密封到反应釜中，随后放入鼓风干燥箱内充分反应后，得到反应物；

5、将反应物自然冷却至室温后，将反应物用乙醇洗涤若干次，得到微米晶体，即为所述的钬基红光-近红外荧光粉；

6、所述cscl、nacl、hocl3·6h2o、sbcl3的摩尔比为2：1：(1-x)：x；x包括5％、10％、15％、20％。

7、优选的，在鼓风干燥箱内的反应温度为180℃，反应时长为12小时。

8、优选的，所述浓盐酸的浓度为38％。

9、优选的，所述反应物用乙醇洗涤4次。

10、上述的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法制备所得的荧光粉在led制备中的应用。

11、一种led的制备方法，包括以下步骤：

12、步骤1：将上述制备所得的微米晶体充分研磨，然后与环氧树脂a胶混合并搅拌均匀，得到混合物；

13、步骤2：将步骤1所得的混合物放入真空室中以除去其中的气泡；

14、步骤3：将步骤2所得的混合物涂在365nm芯片上，再将涂抹后的芯片放入真空干燥箱固化，即得所述的led。

15、真空干燥箱内的温度为120℃，固化时长为1小时。

16、本发明的有益效果为：

17、本发明利用双钙钛矿结构中八面体间隔排布的特点和ho3+之间的交叉弛豫现象来克服传统稀土荧光粉的浓度猝灭效应，实现了高效、宽范围且热稳定的红光-近红外光发射；此外，通过sb3+离子的掺杂将荧光粉的激发中心拓展到紫外光区域，避免了其在照明领域造成蓝光危害，并且能进一步提高光品质；最后，将荧光粉与365nm芯片结合制作成led，在医疗光源、夜视、无损检测和光学通讯方面显示出良好的前景。

技术特征：

1.一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，在鼓风干燥箱内的反应温度为180℃，反应时长为12小时。

3.根据权利要求1所述的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的浓度为38％。

4.根据权利要求1所述的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述反应物用乙醇洗涤4次。

5.如权利要求1-4任一所述的一种钬基红光-近红外荧光粉的制备方法制备所得的荧光粉在led制备中的应用。

6.一种led的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种led的制备方法，其特征在于，步骤3中，真空干燥箱内的温度为120℃，固化时长为1小时。

技术总结
本发明涉及荧光粉技术领域，公开了一种钬基红光‑近红外荧光粉的制备方法及应用，所述一种钬基红光‑近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将CsCl、NaCl、HoCl<subgt;3</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O、SbCl<subgt;3</subgt;和浓盐酸密封到反应釜中，随后放入鼓风干燥箱内充分反应后，得到反应物；将反应物自然冷却至室温后，用乙醇洗涤若干次，得到微米晶体；本发明实现了高效、宽范围且热稳定的红光‑近红外光发射；此外，通过Sb<supgt;3+</supgt;离子的掺杂将荧光粉的激发中心拓展到紫外光区域，避免了其在照明领域造成蓝光危害，并且能进一步提高光品质；最后，将荧光粉与365nm芯片结合制作成LED，在医疗光源、夜视、无损检测和光学通讯方面显示出良好的前景。

技术研发人员：贾陌尘,孙冉冉,李梦瑶,陈旭,史志锋,李新建
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/29