本发明涉及异吲哚啉类颜料的制备，特别是涉及一种异吲哚啉类颜料的制备方法及连续式制备系统。
背景技术：
1、异吲哚啉类颜料是有实用价值的有机颜料重要品种之一，该类颜料分子中含有亚氨基与羰基，可形成分子氢键，具有明显的平面性，具有优异的耐热、耐光、耐溶剂性能。德国专利de1012406中公开了采用1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应制备黄色颜料的方法，将1，3-二亚氨基异吲哚啉的热水溶液加入巴比妥酸的水溶液中并持续搅拌，在氨气作用下生成黄色沉淀，经过滤、甲醇洗后，干燥得黄色颜料。美国专利us4166179中公开了在室温条件下将巴比妥酸及其衍生物与水、酸混合得悬浮液，将1，3-二亚氨基异吲哚啉逐渐加入悬浮液中，室温搅拌1h，煮沸4h，ph值1～6的条件下反应得到异吲哚啉颜料。中国专利cn101654565a中公开了采用了巴比妥酸和1，3-二亚氨基异吲哚啉在甲醇和甲醇钠环境下的经过长时间反应制备得到异吲哚啉颜料的方法。上述专利中公开的技术方案中有的反应过程因为介质中有大量的水，减弱了缩合反应中介质的酸性，导致颜料的鲜艳度不好以及颜料收率不高，有的因为合成步骤多，反应周期过长，导致生产效率低下。因此可知，反应的温度和时间以及ph值对异吲哚啉类颜料的性能具有直接影响。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种异吲哚啉类颜料的制备方法及连续式制备系统，其利用管道反应器进行合成反应，能够减少反应步骤和反应时间，并实现连续化生产，提高异吲哚啉类颜料的生产效率。
2、为满足上述技术目的及其相关技术目的，本发明提供了一种异吲哚啉类颜料的制备方法，其包括如下步骤：
3、(1)预混合，将异吲哚啉、巴比妥酸类原料、冰醋酸和水搅拌混合均匀成为预混合浆料，其中，异吲哚啉为所述预混合浆料总体积的2～10％，巴比妥酸类原料为所述预混合浆料总体积的4～20％，冰醋酸为所述预混合浆料总体积的3～10％，余量为水，巴比妥酸类原料与异吲哚啉的摩尔比为2～2.05∶1；
4、(2)制备颜料粗品，将所述预混合浆料通入第一管道反应器中，然后将所述第一管道反应器得到的产物通入第二管道反应器中，控制所述第一管道反应器的温度为50～55℃，所述第一管道反应器内物料的停留时间为10～20min，控制所述第二管道反应器的温度为90～95℃，所述第二管道反应器内物料的停留时间为10～20min，所述第二管道反应器得到的产物为颜料粗品；
5、(3)颜料化，将所述颜料粗品通入延时管道反应器中，控制所述延时管道反应器的温度为130～140℃，压力为0.2～0.3mpa，所述延时管道反应器内物料的停留时间为10～20min，得到异吲哚啉类颜料。
6、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，还包括后处理步骤，将所述异吲哚啉类颜料通入保温装置中，在90～95℃的条件下搅拌并保温8～16h。
7、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，所述巴比妥酸类原料包括巴比妥酸或丙二酰脲，所述异吲哚啉包括1，3-二亚氨基异吲哚啉、酞菁素或邻苯二甲酰亚胺。
8、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，所述第一管道反应器内物料的流速为30～200ml/min，所述第二管道反应器内物料的流速为30～200ml/min。
9、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，所述第一管道反应器内物料的停留时间为15～20min，所述第二管道反应器内物料的停留时间为15～20min。
10、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，所述预混合浆料的制备步骤包括：将异吲哚啉、巴比妥酸类原料、冰醋酸和水加入搅拌装置中搅拌30～45min，控制所述搅拌装置的搅拌速度为300～400r/min。
11、在本发明异吲哚啉类颜料的制备方法一示例中，所述延时管道反应器内物料的流速为30～200ml/min。
12、本发明还提供一种应用所述异吲哚啉类颜料的制备方法的连续式制备系统，其包括：搅拌装置、第一管道反应器、第二管道反应器、缓冲罐和延时管道反应器，所述搅拌装置的出口通过第一输送组件与所述第一管道反应器的进口连接；所述第二管道反应器的进口通过第二输送组件与所述第一管道反应器的出口连接；所述缓冲罐的进口通过管道与所述第二管道反应器的出口连接；所述延时管道反应器通过第三输送组件与所述缓冲罐的出口连接，所述延时管道反应器的进口与出口处分别设有第一压力调节组件和第二压力调节组件。
13、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述连续式制备系统还包括保温装置，所述第二压力调节组件的出口通过管道与保温装置的进口连接。
14、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述第一输送组件包括第一输送管道和第一计量泵，所述第一输送管道的两端分别与所述搅拌装置的出口、所述第一管道反应器的进口连接，所述第一计量泵安装在所述第一输送管道上。
15、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述第二输送组件包括第二输送管道和第二计量泵，所述第二输送管道的两端分别与所述第一管道反应器的出口、所述第二管道反应器的进口连接，所述第二计量泵安装在所述第二输送管道上。
16、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述第三输送组件包括第三输送管道和第三计量泵，所述第三输送管道的两端分别与所述缓冲罐的出口、所述第一压力调节组件的进口连接，所述第三计量泵安装在所述第四输送管道上。
17、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述第一压力调节组件包括第一背压阀和第一脉冲阻尼器，所述第一脉冲阻尼器的进口与所述第三输送组件连接，所述第一脉冲阻尼器的出口与所述第一背压阀的进口连接，所述第一背压阀的出口与所述延时管道反应器的进口连接。
18、在本发明异吲哚啉类颜料的连续式制备系统一示例中，所述第二压力调节组件包括第二背压阀和第二脉冲阻尼器，所述第二脉冲阻尼器的进口与所述延时管道反应器的出口连接，所述第二脉冲阻尼器的出口与所述第二背压阀的进口连接。
19、本发明异吲哚啉类颜料的制备方法将多种原料混合成为所述预混合浆料，然后利用所述第一管道反应器和所述第二管道反应器将所述预混合浆料制备成为颜料粗品，再利用所述延时管道反应器对颜料粗品进行颜料化，制备得到异吲哚啉类颜料成品，通过后处理步骤，得到不同性能的异吲哚啉类颜料成品。本发明相较于现有工艺，其合成步骤少，合成流程简单，反应周期短，并且易于对反应进行检测和控制，颜料成品的粒径更小，粒径分布更窄，产品的透明度、着色强度和光泽度有大幅度提高。本发明提供的连续式制备系统能够实现颜料的连续化生产，从而提高颜料的生产效率，并且能够降低能源的消耗，达到节能减排的目的。
1.一种异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，还包括后处理步骤，将所述异吲哚啉类颜料通入保温装置中，在90～95℃的条件下搅拌并保温8～16h。
3.如权利要求1所述异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，所述巴比妥酸类原料包括巴比妥酸或丙二酰脲，所述异吲哚啉包括1，3-二亚氨基异吲哚啉、酞菁素或邻苯二甲酰亚胺。
4.如权利要求1所述异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，所述第一管道反应器内物料的流速为30～200ml/min，所述第二管道反应器内物料的流速为30～200ml/min。
5.如权利要求1所述异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，所述第一管道反应器内物料的停留时间为15～20min，所述第二管道反应器内物料的停留时间为15～20min。
6.如权利要求1所述异吲哚啉类颜料的制备方法，其特征在于，所述预混合浆料的制备步骤包括：将异吲哚啉、巴比妥酸类原料、冰醋酸和水加入搅拌装置中搅拌30～45min，控制所述搅拌装置的搅拌速度为300～400r/min。
7.一种应用如权利要求1～6任一项所述异吲哚啉类颜料的制备方法的连续式制备系统，其特征在于，包括：
8.如权利要求7所述异吲哚啉类颜料的连续式制备系统，其特征在于，所述连续式制备系统还包括保温装置，所述第二压力调节组件的出口通过管道与保温装置的进口连接。
9.如权利要求7所述异吲哚啉类颜料的连续式制备系统，其特征在于，所述第一输送组件包括第一输送管道和第一计量泵，所述第一输送管道的两端分别与所述搅拌装置的出口、所述第一管道反应器的进口连接，所述第一计量泵安装在所述第一输送管道上；
10.如权利要求7所述异吲哚啉类颜料的连续式制备系统，其特征在于，所述第一压力调节组件包括第一背压阀和第一脉冲阻尼器，所述第一脉冲阻尼器的进口与所述第三输送组件连接，所述第一脉冲阻尼器的出口与所述第一背压阀的进口连接，所述第一背压阀的出口与所述延时管道反应器的进口连接，所述第二压力调节组件包括第二背压阀和第二脉冲阻尼器，所述第二脉冲阻尼器的进口与所述延时管道反应器的出口连接，所述第二脉冲阻尼器的出口与所述第二背压阀的进口连接。