本发明属于抛光粉抛光，具体涉及一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺。
背景技术：
1、上世纪四十年代，氧化铈取代氧化铁成为重要的玻璃抛光材料。与常规抛光材料相比，铈基稀土抛光粉的抛光速度快、抛光件光洁度高、使用寿命长。发展至今，铈基稀土抛光粉已被广泛应用于各种光学玻璃元件的高精密抛光加工中。近年来，随着高精密抛光领域产品研发的不断升级，对稀土抛光磨料的颗粒均一性、粒度分布、研削力和抛削划伤率等参数提出了更高的要求。
2、研究结果表明：在氧化铈中加入一定量的其他元素如la、zr、ti、f等形成铈基抛光粉，可进一步提高抛光磨料的性能，使其在抛光中获得更低的表面粗糙度并延长其使用寿命。其中，工业上对镧铈抛光粉进行氟化处理时多采用氢氟酸作为氟化剂，这对环境及操作人员的身体健康存在严重危害且不符合绿色环保的现代化工理念；另一方面，该工艺会产生大量含氟酸性废水，后续处理成本增大，为工业化生产造成阻碍。此外，此类抛光磨料不但抛削速率较低，且容易造成光学元件表面的划伤。
3、当前，已有多种铈基抛光粉的制备及其氟化工艺被提出，其中比较具有代表性的包括：(1)首先在碳酸镧铈中加入氢氟酸进行氟化，然后再焙烧制备得氟化镧铈抛光粉。据文献报道，氟化反应可以使抛光粉的颗粒形貌发生变化，由棒状或片状变为球形，从而在抛光中提升被抛光件的光洁度，降低表面划伤率。但氢氟酸具有较强的腐蚀性和毒性，在批量用于大规模产业化生产时具有较强的局限性。(2)将稀土氧化物(如氧化铈和氧化镧)与氟化稀土(如laof)固相混合，然后通过球磨、焙烧、分级制备稀土抛光粉。此方法工艺比较复杂，用于工业化生产时成本较高，且二次烧结会形成局部大颗粒，颗粒大小不一，分布不均匀，会直接影响稀土抛光粉的应用性能。(3)将碳酸稀土焙烧后得到的稀土氧化物与氟化铵混合、破碎、焙烧、粉碎得到抛光粉。此方法工艺复杂，用于工业化生产时成本较高，所得稀土抛光粉的颗粒为微米级，颗粒分布均匀性较差，对其抛光性能影响较大。综上所述，以上工艺方法仍存在较大的不足，无法工业化批量生产可用于高精密光学抛光的含氟稀土抛光磨料。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺。该方法通过在制备抛光粉前驱体阶段进行氟化再焙烧，避免“一锅法”制备影响产物的形貌，也避免了焙烧制备铈镧氧化物阶段后氟化再二次焙烧的复杂环节，制备得到尺寸较为均一稳定、单分散且为类球形、抛光效果好的氟化镧铈抛光粉，解决了现有抛光粉制备工艺复杂、成本高且不环保、抛光粉颗粒分布均匀性差而抛光性能不佳的难题。
2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
3、步骤一、将以壳聚糖作为络合剂、通过水热法制备的尺寸均一的球形镧铈络合物分散在去离子水中，加入聚乙烯吡咯烷酮并采用高速剪切机进行快速分散，得到分散原料液；
4、步骤二、向步骤一中得到的分散原料液中加入氟化铵作为氟化剂并调节ph，然后保温氟化，得到抛光粉前驱体；
5、步骤三、将步骤二中得到的抛光粉前驱体置于马弗炉中，采用分段焙烧法进行焙烧，随后自然降温至室温，得到氟化镧铈抛光粉。
6、上述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤一中所述分散原料液中球形镧铈络合物的质量与去离子水的体积之比为5～1000：50～10000，且质量的单位为g，体积的单位为ml；所述分散原料液中聚乙烯吡咯烷酮的质量含量为0.5％～2％；所述快速分散的转速为8000r/min～10000r/min。通过控制分散原料液中各物料比例含量以及快速分散的转速，使得球形镧铈络合物分散后达到合适的浓度，且分散均匀。
7、上述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤二中所述分散原料液中球形镧铈络合物与氟化铵的质量比为5～1000：0.5～100，并采用醋酸或盐酸调节ph为1～3；所述保温氟化的温度为45℃～65℃，时间为3h～6h。通过控制球形镧铈络合物与氟化铵的质量比，结合控制ph和保温氟化的温度和时间，保证氟化工艺的顺利实现。
8、上述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤三中所述分段焙烧法为两段式焙烧法，具体过程为：先在400℃～600℃保温1h～2h，然后在600℃～1000℃保温2h～5h。通过采用分段焙烧，有效避免了因直接高温焙烧导致粉体团聚严重的现象。
9、本发明中原料球形镧铈络合物的制备方法参见申请号为202310279621.7的专利《一种单分散类球形微米氧化铈的制备方法》。
10、本发明与现有技术相比具有以下优点：
11、1、本发明先将球形镧铈络合物分散在去离子水中，然后加入氟化铵并调节ph在较低温度下进行氟化反应，再经分段焙烧氧化获得氟化镧铈抛光粉，通过在制备抛光粉前驱体阶段进行氟化再焙烧，避免“一锅法”制备影响产物的形貌，也避免了焙烧制备铈镧氧化物阶段后氟化再二次焙烧的复杂环节，制备得到尺寸较为均一稳定、单分散且为类球形、抛光效果好的氟化镧铈抛光粉，符合高精密光学抛光领域的使用需求。
12、2、本发明的氟化过程中采用氟化铵和醋酸(或盐酸)代替氢氟酸进行氟化，避免了直接采用具有强腐蚀性和毒性的氢氟酸作为氟化剂，更为安全和绿色环保，且本发明的制备方法工艺可操作性强，工艺简单，原料来源广，能耗小，成本低，适用于产业化大规模生产。
13、3、本发明制备的氟化镧铈抛光粉的粒径为300nm～500nm，颗粒尺寸均一，呈单分散类球形，具有良好的抛光性能，抛光效率可达1250nm/min，抛光后的粗糙度ra可达0.124nm，适用于作为高密度光学抛光磨料。
14、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
1.一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤一中所述分散原料液中球形镧铈络合物的质量与去离子水的体积之比为5～1000：50～10000，且质量的单位为g，体积的单位为ml；所述分散原料液中聚乙烯吡咯烷酮的质量含量为0.5％～2％；所述快速分散的转速为8000r/min～10000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤二中所述分散原料液中球形镧铈络合物与氟化铵的质量比为5～1000：0.5～100，并采用醋酸或盐酸调节ph为1～3；所述保温氟化的温度为45℃～65℃，时间为3h～6h。
4.根据权利要求1所述的一种适用于光学玻璃化学机械抛光的镧铈抛光粉的氟化制备工艺，其特征在于，步骤三中所述分段焙烧法为两段式焙烧法，具体过程为：先在400℃～600℃保温1h～2h，然后在600℃～1000℃保温2h～5h。