一种环形粘接剂及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种环形粘接剂及其合成方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，加成型有机硅胶发展迅猛，由于其固化收缩率小、无气体释放、绿色环保， 从而在许多领域得到了应用。随着应用领域的拓宽，加成型硅胶的应用基材种类也在不断 增加。许多基材都属于强极性基材，导致加成型硅胶的粘接性有所降低。为了解决该一问 题，保证加成型硅胶的粘接性，需要合成一些高极性的粘接剂配合在硅胶中使用，该样能够 增强硅胶与基材之间的粘接性。使得加成型硅胶的使用领域不受限制，广泛使用。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种环形粘接剂及其合成方法，本发明合成出 的环形粘接剂含有活性官能团，可W提局加成型娃化与极性基材之间的粘接性，提局耐硫 化性能、抗高温老化性能。
[0004] 本发明方案如下：将40-60份=締丙基异氯脈酸醋、0. 0015-0. 0040份销金催化剂 加入到S口烧瓶中，在65-80°C的反应温度下，将17-28份1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基S娃 氧烧缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌反应3-4小时，将21-33份=甲 氧基硅烷滴加入=口反应瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽拌反应4小时，停止反应，经 减压蒸馈除去低沸物。加入6-9份活性炭揽拌吸附12小时，过滤后得环形粘接剂。
[0005] 在上述技术方案的基础之上，反应温度为65-80°C。
[0006] 进一步，S締丙基异氯脈酸醋用量为40-60份，1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基S娃氧 烧用量为17-28份，=甲氧基硅烷用量为21-33份，销金催化剂（lOOOOppm贺利氏）用量为 0. 0015-0. 0040份（W销金含量计算）。
[0007] 进一步，所得环形粘接剂的结构为：
[0008]
【具体实施方式】
[0009] W下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于本发明，并非用于限定本 发明的范围。
[0010] 实施例1
[0011] 将油浴锅温度保持在70°c，向带有机械揽拌、冷凝管、恒压漏斗的=口烧瓶中加 入=締丙基异氯脈酸醋50克和0. 002克销金催化剂，鼓入氮气保护，开启揽拌，将24克 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基=硅氧烷缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌 反应3小时。再将24克；甲氧基硅烷滴加入SO烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽 拌反应4小时，停止揽拌反应，减压蒸馈除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下 揽拌吸附12小时，过滤后得84克环形粘接剂。
[001引实施例2
[0013] 将油浴锅温度保持在80°C，向带有机械揽拌、冷凝管、恒压漏斗的=口烧瓶中加 入=締丙基异氯脈酸醋50克和0. 0025克销金催化剂，鼓入氮气保护，开启揽拌，将27克 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基=硅氧烷缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌 反应3小时。再将30克=甲氧基硅烷滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽 拌反应4小时，停止揽拌反应，减压蒸馈除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下 揽拌吸附12小时，过滤后得90克环形粘接剂。
[0014] 实施例3
[0015] 将油浴锅温度保持在75°C，向带有机械揽拌、冷凝管、恒压漏斗的=口烧瓶中加 入=締丙基异氯脈酸醋55克和0. 003克销金催化剂，鼓入氮气保护，开启揽拌，将28克 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基=硅氧烷缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌 反应3小时。再将32克=甲氧基硅烷滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽 拌反应4小时，停止揽拌反应，减压蒸馈除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下 揽拌吸附12小时，过滤后得102克环形粘接剂。
[0016] 实施例4
[0017] 将油浴锅温度保持在68°C，向带有机械揽拌、冷凝管、恒压漏斗的=口烧瓶中加 入=締丙基异氯脈酸醋48克和0. 0035克销金催化剂，鼓入氮气保护，开启揽拌，将22克 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基=硅氧烷缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌 反应3小时。再将24克S甲氧基硅烷滴加入S口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽 拌反应4小时，停止揽拌反应，减压蒸馈除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下 揽拌吸附12小时，过滤后得80克环形粘接剂。
[001引 实施例5
[0019] 将油浴锅温度保持在75°C，向带有机械揽拌、冷凝管、恒压漏斗的=口烧瓶中加 入=締丙基异氯脈酸醋52克和0. 0033克销金催化剂，鼓入氮气保护，开启揽拌，将26克 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基=硅氧烷缓慢滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，揽拌 反应3小时。再将28克=甲氧基硅烷滴加入=口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续揽 拌反应4小时，停止揽拌反应，减压蒸馈除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下 揽拌吸附12小时，过滤后得91克环形粘接剂。
[0020] 测试；耐硫化对比数据，在80°C条件下，分别于化、她测试封装硅胶的光衰，结果 如下：
[0021]
[0022] 高温老化性能数据，结果如下：
[0023]
[0024] 注：黄变值越低越好，見度越局越好。
[0025] 从实施例可W看出，本发明制备的环形粘接剂耐硫化性能、抗高温老化性能比普 通粘接剂好许多。
[0026] W上所述仅为本发明的典型实施例，并不用W限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种环形粘接剂，其特征在于，环形粘接剂的结构为：2. -种环形粘接剂的合成方法，其特征在于，包括：将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、 0. 0015-0. 0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中，在65-80°C的反应温度下，将17-28份 1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅 拌反应3-4小时，将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中，于0. 5小时内滴加完毕， 继续搅拌反应4小时，停止反应，经减压蒸馏除去低沸物，加入6-9份活性炭搅拌吸附12小 时，过滤后得环形粘接剂。3. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：将油浴锅温度保持在70°C，向 带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0. 002克 铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将24克1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢 滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时，再将24克三甲氧基硅烷滴加 入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去 低沸物，降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得84克环形粘接 剂。4. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：将油浴锅温度保持在80°C，向 带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0. 0025克 铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将27克1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢 滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时，再将30克三甲氧基硅烷滴加 入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去 低沸物，降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得90克环形粘接 剂。5. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：将油浴锅温度保持在75°C，向 带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯55克和0. 003克 铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将28克1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢 滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时，再将32克三甲氧基硅烷滴加 入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去 低沸物，降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得102克环形粘接 剂。6. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：将油浴锅温度保持在68°C，向 带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯48克和0. 0035克 铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将22克1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢 滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时，再将24克三甲氧基硅烷滴加 入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去 低沸物，降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得80克环形粘接 剂。7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，包括：将油浴锅温度保持在75°C，向 带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯52克和0. 0033克 铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将26克1，1，3, 5, 5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢 滴加入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时，再将28克三甲氧基硅烷滴加 入三口烧瓶中，于0. 5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去 低沸物，降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得91克环形粘接 剂。
【专利摘要】一种环形粘接剂的合成方法，包括：将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015-0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中，在65-80℃的反应温度下，将17-28份1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3-4小时，将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止反应，经减压蒸馏除去低沸物。加入6-9份活性炭搅拌吸附12小时，过滤后得环形粘接剂。
【IPC分类】C08G77/26, C09J183/08
【公开号】CN104987853
【申请号】CN201510460592
【发明人】陈维, 吴军, 王建斌, 陈田安
【申请人】烟台德邦先进硅材料有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月30日