一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种天然色素的纯化方法，属生物制品的分离纯化技术领域。
【背景技术】
[0002]昆仑雪菊即菊科金鸡菊属双色金鸡菊(Coreopsis tinctoria Nutt.)的头状花序，其干燥后可入药，亦可作茶饮，茶汤绛红色。昆仑雪菊舌状花瓣颜色鲜艳质地肥厚，管状花瓣色深适合提取天然色素。天然色素较合成色素具有质量稳定、染着性好、无毒副作用甚至具有药理保健功效等优点，因此，天然色素赢得越来越多的青睐，昆仑雪菊茶汤为极其珍贵的琥珀色，昆仑雪菊色素作为天然色素应用前景广阔。大孔吸附树脂为一种选择性有机高聚吸附剂，具有吸附快、易洗脱、吸附容量大、可再生、使用寿命长等优点，近年来广泛用于天然产物的提取工作中，而大孔树脂目前还未在昆仑雪菊色素的提取纯化中应用。本发明就是利用大孔吸附树脂作为吸附剂，对昆仑雪菊色素进行提取纯化。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用大孔吸附树脂对昆仑雪菊色素进行纯化的工艺方法，可以达到纯化效率高，节能省时的效果。
[0004]具体步骤为:
[0005](I)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物，烘干，经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超声波萃取两次，提取液抽滤，旋转蒸发，浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。
[0006](2)将步骤(I)所得的产物配制成浓度为2-4mg.mL—1的雪菊色素溶液，在用XDA-7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附，雪菊色素溶液流速为5_7mL.min-1,pH为4-6。
[0007](3)将步骤(2)所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型，提取剂乙醇浓度为50%-70%，流速为5-7mL.min—\液料比(BV)为3_5，进行解吸。
[0008](4)将步骤(3)所得的解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后，得到纯化的色素胶质。
[0009]本发明工艺流程简明，成本低廉，且不破坏昆仑雪菊原有的营养物质和功效成分。利用本方法提取得到的天然色素保持原有性能，无毒副作用。
【具体实施方式】
[0010]以下结合实例对本发明作进一步详细说明。
[0011 ]一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法，其工艺条件是:
[0012]树脂型号:XDA_7
[0013]吸附:
[0014]雪菊色素溶液浓度:2-4mg.mL—1溶液流速:5_7mL.min—1
[0015]溶液pH:4-6
[0016]解吸:
[0017]提取剂乙醇浓度:50%-70%溶液流速A-TmL.min—1
[0018]液料比(BV):3-5
[0019]最佳工艺条件是:
[0020]吸附:
[0021 ]雪菊色素溶液浓度:2.7mg.mL—1溶液流速:6mL.min—1
[0022]溶液pH:6
[0023]解吸:
[0024]提取剂乙醇浓度:64%溶液流速:5mL.min"1
[0025]液料比(BV):4
[0026](I)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物，烘干，经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超声波萃取两次，提取液抽滤，旋转蒸发，浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。
[0027](2)将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2-4mg.mL—1的雪菊色素溶液，在用XDA-7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附，雪菊色素溶液流速为5_7mL.min—^pH为4-
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[0028](3)将所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型，提取剂乙醇浓度为50%_70%，流速为5-7mL.min—\液料比(BV)为3-5，进行解吸。
[0029](4)将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后，得到纯化的色素胶质。
[0030]最佳案例
[0031]盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物，烘干，经粉碎机粉碎后过筛。乙醇超声波萃取两次，提取液抽滤，旋转蒸发，浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末。
[0032]将昆仑雪菊粉末配制成浓度为2.7mg.mL—1的雪菊色素溶液，在用XDA-7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行雪菊色素的吸附，雪菊色素溶液流速为6mL.mi η—1，pH为6。将所得的昆仑雪菊色素吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型，提取剂乙醇浓度为64%，流速为5mL.min—\液料比(BV)为4，进行解吸。
[0033]将解吸后的昆仑雪菊色素提取液旋转蒸发后，得到纯化的色素胶质。
【主权项】
1.一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)盛花期采摘的昆仑雪菊经人工挑拣除去杂物，烘干，经粉碎机粉碎后过筛；75%乙醇超声波萃取两次，提取液抽滤，旋转蒸发，浓缩液冷冻干燥即得雪菊色素粉末； (2)将步骤I的雪菊色素粉末用溶剂配制成浓度为2-4mg.mL—1的母液，调节雪菊色素母液pH为4-6，在以XDA-7型大孔树脂制备的层析柱中，以5_7mL.min—1的流速进行吸附，吸附完全后用浓度为50%-70%的乙醇，以5-7mL.min—1的流速，液料比BV(60%乙醇体积/雪菊色素母液体积)为3-5进行解吸。 (3)将步骤(2)所得解吸后的昆仑雪菊色素溶液收集，旋转蒸发后浓缩得到纯化的昆仑雪菊色素胶质。
【专利摘要】本发明公开了一种大孔吸附树脂纯化昆仑雪菊色素的方法，具体步骤为：1、采摘昆仑雪菊除杂、烘干、粉碎过筛。乙醇超声提取两次，抽滤，提取液浓缩，冷冻干燥得雪菊色素粉末。2、将色素粉末配制成浓度为2-4mg·mL-1的溶液，在XDA-7型大孔吸附树脂制备的层析柱中进行色素吸附，溶液流速为5-7mL·min-1，pH为4-6。3、将步骤2所得吸附效果最佳的吸附模型作为解吸原型，提取剂乙醇浓度为50％-70％，流速为5-7mL·min-1，液料比(BV)为3-5，进行解吸。4、解吸后的提取液浓缩，得纯化的色素胶质。本发明工艺流程简明，成本低廉，纯化所得昆仑雪菊色素保持原有性能，且不破坏其原有营养物质。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN105504863
【申请号】CN201510788563
【发明人】郭巧生, 耿天华, 汪涛
【申请人】南京农业大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月16日