一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其的制备方法，聚合物胶泥由质量比为1∶1?1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35％、双酚A型环氧树脂15％、添加剂8％、硅微粉10％、辉绿岩粉20％和气相白炭黑12％；所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50％、添加剂10％、滑石粉35％和硅微粉10％组成。本发明制备得到的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、机械等各领域使用，除一般环境外，也可在高温、高湿及含酸或碱的环境下使用，并且胶泥经过长期固化后，其抗压强度和粘接强度较高，且抗水性能也非常好。
【专利说明】
一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及聚合物胶泥技术领域，具体涉及一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着我国经济快速发展，大量建筑物拔地而起，但建筑物墙体经常有裂缝产生，造成这种情况的原因有许多，比如，地基不均匀沉降，温度的变化引起墙体材料的不规则膨胀。传统的填缝胶一般都加入有机溶剂，对人体和环境构成了潜在的威胁，或者由于其工艺过于繁琐，而给生产和施工带来了诸多的不便。随着我国经济快速发展，大量建筑物拔地而起，但建筑物墙体经常有裂缝产生，造成这种情况的原因有许多，比如，地基不均匀沉降，温度的变化引起墙体材料的不规则膨胀。传统的填缝胶一般都加入有机溶剂，对人体和环境构成了潜在的威胁，或者由于其工艺过于繁琐，而给生产和施工带来了诸多的不便。环氧树脂胶泥是以环氧树脂为主剂，配以促进剂等一系列助剂，经混合固化后形成一种高强度、高粘结力的固结体。化学性能稳定、耐腐耐候性好、高抗压强度且不受结构形状限制，具有补强、加固的作用。适用于地下管道、水电站、坝基等接口的密封防腐或用于建筑物的梁、柱、粧承台等的裂缝、蜂窝的修补。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种环氧树脂聚合物胶泥及其制备方法，制备得到的聚合物胶泥具有工人操作方便，固化快，韧性高等优点。
[0004]本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是:一种环氧树脂聚合物胶泥，由质量比为I: 1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%;所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50%、添加剂10%、滑石粉35 %和硅微粉10 %组成。
[0005]所述改性环氧树脂由一下方法制备得到:取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85°(:真空干燥箱中脱气251^11，常温下固化8h，得到改性环氧树脂。
[0006]上述环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5; I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%。
[0007]所述环氧树脂混合物中的添加剂由以下方法制备得到:取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65°C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到。
[0008]上述添加剂制备过程中各原料的加入量为:每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。
[0009]所述环氧树脂混合物中的添加剂为质量比为1:5的2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺的混合物。
[0010]所述硅微粉的粒度为1250目、滑石粉的粒度为1250目、辉绿岩粉的粒度为500-600目。
[0011]—种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤:
[0012](I)、取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至850C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入I，4_丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用；
[0013]其中，环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5; I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%。
[0014](2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N_ 二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65 °C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
[0015]其中，每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氣一■异丁臆；
[0016](3)、按质量比为1:5取2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
[0017](4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、环氧树脂混合物添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
[0018](5)、按照重量百分比取酮亚胺50%、固化剂混合物添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉10%，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
[0019](6)、施工时，按照重量比为1:1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
[0020]有益效果
[0021](I)本发明制备得到的环氧树脂聚合物胶泥可以在建筑、机械等各领域使用，除一般环境外，也可在高温、高湿及含酸或碱的环境下使用，并且胶泥经过长期固化后，其抗压强度和粘接强度较高，且抗水性能也非常好。
[0022](2)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中加入滑石粉和辉绿岩粉，滑石粉可以有效阻止水的渗透，加入的硅微粉可以增加体系的抗压，抗拉和剪切强度；
[0023](3)本发明在制备环氧树脂聚合物胶泥过程中使用了改性环氧树脂，经过改性后的环氧树脂的结构中含有芳环和侧位羟基，可以提高分子的附着力，而且分子结构中引入的乙氧基可以增加分子结构的旋转性及柔顺性;与端异氰酸酯基的预聚体可发生互穿网络聚合反应，使聚合物具有优异的柔韧性，同时聚合物中含有的酯键可以提高聚合物的柔韧性，氣酯键、轻基和保留的环氧基可以提尚聚合物的附着力。
【具体实施方式】
[0024]实施例1
[0025]—种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤:
[0026](1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1)，搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5)，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入I，4_丁二醇和三羟甲基丙烷(I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%)，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化Sh，得到改性环氧树脂，备用；
[0027](2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N_ 二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙稀酸正丁酯、0.5mol甲基丙稀酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65°C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
[0028](3)、按质量比为1:5取2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
[0029](4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、环氧树脂混合物添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
[0030](5)、按照重量百分比取酮亚胺50%、固化剂混合物添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉10%，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
[0031 ] (6)、施工时，按照重量比为I: 1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
[0032]使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为81.6MPa，粘结强度为 3.96MPa。
[0033]实施例2
[0034]—种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤:
[0035](1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1)，搅拌反应5小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5)，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入I，4_丁二醇和三羟甲基丙烷(I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%)，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化Sh，得到改性环氧树脂，备用；
[0036](2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N_ 二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙稀酸正丁酯、0.5mol甲基丙稀酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65°C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
[0037](3)、按质量比为1:5取2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
[0038](4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、环氧树脂混合物添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
[0039](5)、按照重量百分比取酮亚胺50%、固化剂混合物添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉10%，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
[0040](6)、施工时，按照重量比为1:1取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
[0041]使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为82.2MPa，粘结强度为4.16MPa。
[0042]实施例3
[0043]—种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，包括以下步骤:
[0044](1)、取环氧树脂(环氧当量为220-240g/mol)加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液(混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1)，搅拌反应4小时(环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5)，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入I，4_丁二醇和三羟甲基丙烷(I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%)，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化Sh，得到改性环氧树脂，备用；
[0045](2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N_ 二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈(每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙稀酸正丁酯、0.5mol甲基丙稀酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈)，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65°C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用；
[0046](3)、按质量比为1:5取2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用；
[0047](4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、环氧树脂混合物添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用；
[0048](5)、按照重量百分比取酮亚胺50%、固化剂混合物添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉10%，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用；
[0049](6)、施工时，按照重量比为1:1.1取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
[0050]使用该聚合物胶泥在常温下4-5个小时即可固化，七天后强度为80MPa，粘结强度为4.22MPa。
【主权项】
1.一种环氧树脂聚合物胶泥，由质量比为1:1-1.2的环氧树脂混合物和固化剂混合物组成，其特征在于:所述环氧树脂混合物按重量百分比由改性环氧树脂35 %、双酚A型环氧树脂15%、添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12% ;所述固化剂混合物按重量百分比由酮亚胺50%、添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉10%组成。2.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述改性环氧树脂由一下方法制备得到:取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入1，4_丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂。3.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述步骤(I)中环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8:5; I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2%。4.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述环氧树脂混合物中的添加剂由以下方法制备得到:取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65 V进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到。5.如权利要求4所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述添加剂制备过程中各原料的加入量为:每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氮二异丁腈。6.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述环氧树脂混合物中的添加剂为质量比为1:5的2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺的混合物。7.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥，其特征在于:所述硅微粉的粒度为1250目、滑石粉的粒度为1250目、辉绿岩粉的粒度为500-600目。8.如权利要求1所述一种环氧树脂聚合物胶泥的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)、取环氧树脂加入反应釜中，搅拌升温至85°C，然后滴加丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的混合液，搅拌反应4-5小时，得到预制物A;取聚环氧丙烷二醇加入反应釜中，边搅拌抽真空边加热至130°C并保温Ih;然后冷却至80°C，向反应釜中滴加甲苯二异氰酸酯边搅拌边保温，滴加完毕后逐步升温至90°C并保温2小时，冷却出料，得到预制物B;将预制物A与预制物B按2:1的比例加入反应釜中，再加入I，4_丁二醇和三羟甲基丙烷，混合均匀再放置于85°C真空干燥箱中脱气25min，常温下固化8h，得到改性环氧树脂，备用； 其中，环氧树脂的环氧当量为220-240g/mol，混合液中丙烯酸、三乙基苄基氯化铵和对苯二酚的质量比为75:2:1，环氧树脂与混合液的加入质量比为8: 5 ； I，4_丁二醇的加入量为预制物A重量的0.1%，三羟甲基丙烷的加入量为预制物A重量的0.2% ； (2)、取丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N，N-二甲基甲酰胺和偶氮二异丁腈，加入反应器中，在氮气保护和搅拌条件下，控制反应温度为65°C进行反应8个小时，取出反应产物，经洗涤和干燥后得到环氧树脂混合物添加剂，备用； 其中，每1LN，N-二甲基甲酰胺加入6mol丙烯酸正丁酯、0.5mol甲基丙烯酸缩水甘油酯和3.5g偶氣二异丁臆； (3)、按质量比为1:5取2，4，6_三(二甲氨基甲基)苯酚和聚醚芳胺，混合后搅拌均匀，得到固化剂混合物添加剂，备用； (4)、按照重量百分比取改性环氧树脂35%、双酚A型环氧树脂15%、环氧树脂混合物添加剂8%、硅微粉10%、辉绿岩粉20%和气相白炭黑12%，搅拌均匀后得到环氧树脂混合物，备用; (5)、按照重量百分比取酮亚胺50%、固化剂混合物添加剂10%、滑石粉35%和硅微粉1%，搅拌均匀后，得到固化剂混合物，备用； (6)、施工时，按照重量比为1:1-1.2取环氧树脂混合物和固化剂混合物，混合后搅拌均匀，得到环氧树脂聚合物胶泥。
【文档编号】C08G59/16GK105885759SQ201610234970
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月7日
【发明人】主义, 刘娉婷, 王坤鹏, 张贺强, 王晓辉, 范建存, 阎宪平, 王红恩, 赵绍飞, 师月朋, 李宽, 孟欣, 马艳民, 刘彦芳, 张海涛, 李会宾, 高宁波, 杨垒, 魏鹏, 郝宗才, 傅豪函
【申请人】主义