用于制备和分配通过混合至少一种包含填料的化学反应性组分而获得的混合物的方法和设备与流程

文档序号:26947249发布日期:2021-10-12 19:44阅读:155来源:国知局
用于制备和分配通过混合至少一种包含填料的化学反应性组分而获得的混合物的方法和设备与流程

1.本发明涉及一种用于混合和分配化学反应组分的方法和设备,所述化学反应组分中的至少一种加载有固态填料或具有添加了以薄片、波形片、片状形式分散的填料,呈颗粒状或破碎状纤维,或呈完整或中空的球状。
2.特别地,通过混合上述化学反应性组分而获得的混合物是热固性类型的反应物树脂,例如聚氨酯、苯酚、环氧树脂、硅酮类型或另一种类型的树脂,特别是具有改善的耐火性和/或由于分散在树脂基质中的固体部分的存在而具有进一步改善的和特定的机械/化学/物理性能。
3.该混合物适合通过反应模塑(例如通过发泡)来生产各种半紧凑和紧凑的泡沫状产品,例如生成膨胀的隔离泡沫冰罐柜、冰罐柜门、隔热板、椅子扶手垫或其他垫料、振动传输屏蔽、噪声传输屏蔽或紧凑形式的元件,例如用于住宅和工业建筑的覆盖板、用于门窗的门和型材、用于汽车、车身部件、用于复合材料的浸渍元件、家具模板的和其他类型的产品。


背景技术:

4.一段时间以来已知用于通过化学反应性聚合物混合物模制不同零件和物体的系统。
5.通过热固性反应并可能以泡沫形式膨胀而获得的产品可以包括冰罐柜、用于建筑物隔热的面板元件、用于汽车行业的产品、固定装置、床垫或垫子、用于减少振动和传递噪声的元件以及以泡沫形式的许多其他元件或以紧凑或半紧凑形式存在的元件。可以想象得到的是,用于绝热和隔音的泡沫的存在今天很普遍,并且在当今世界上一部分人生活的许多环境和环境中可以找到。
6.近年来,随着欧盟和世界范围内相应的规定和/或法规的出现,这种趋势变得更加明显,尤其是在节能、减少对环境的影响、保护健康以及家庭和工作场所的舒适和安全方面,特别是在隔音和隔热方面,减少了voc(“挥发性有机化合物”)的排放,并降低了火灾和有毒烟雾排放的风险。
7.为了应对上述趋势和需求并符合在这方面签发的各种指令和标准,在现有技术中广泛使用了上述聚合物泡沫,这些泡沫通常与由另一种材料(例如塑料或片状材料)制成的刚性支撑体结合使用,因为它们具有很高的隔热隔音能力,并且可以粘合到若干部件上。
8.当要求的主要功能是结构和隔热功能时,可使用闭孔聚合物泡沫。
9.另一方面,当需要生产柔性产品时,使用开孔聚合物泡沫(空气可以通过其循环),特别适合生产透气且能够提供舒适柔性支撑件的床垫、垫子或其他家具产品,以及生产用于生产隔音、减震和隔热元件。
10.在聚合过程结束时,由两种液体反应性树脂的化学反应期间释放气体时的膨胀过程所制得的某些类型的聚氨酯泡沫,通常具有轻巧和柔软的特点,其是内饰和运输工具的底部的覆盖地毯所要求的,以及某些家用电器的零件和电器中的隔音材料所要求的,否则
它们在家庭环境中会散发更多的热量和噪音。
11.特别针对家用电器和汽车,除了隔音、减振和隔热功能外,出于明显的安全原因,还要求具有防火、阻燃和散发烟气的性能,尤其是过去几年发生的灾难性的火灾事件之后。
12.这些事件的结果是,在欧洲、美国和远东,各国政府正在草拟法规,要求使用具有耐火和烟气限制特性的特殊材料,同时指定负责保护健康的当局发布有关减少用于住宅内部和运输工具内部的不同材料和塑料所包含和释放的有害和对人有害的挥发性有机化合物(voc)排放的规定。
13.在软质聚氨酯泡沫中,是从岩石或化学化合物(例如钙或碳酸镁、氢氧化铝)中获得的卤素基液体化合物(如溴(现已禁止)和氯、(液体或固体)磷基化合物或(固体)填料可用作阻燃剂。
14.这些挥发性化合物具有应用限制和不同限制,其取决于挥发物排放的危险、报废时对环境的危害、着火时释放的有毒烟雾、重量和对运输工具的适用性差或耐火性差。
15.在这种情况下,由于可膨胀石墨具有很大的环境相容性,其抑制火焰传播的强大能力以及由于其阻止释放有毒烟雾的能力和减轻的重量,因此越来越广泛地使用可膨胀石墨作为填料。此外,可膨胀石墨与泡沫的性质相容。
16.石墨是一种碳化合物,其晶体结构通常以层状构成,每层内部具有非常强的分子键,而与相邻层之间的键合很弱。
17.经过特殊处理,在石墨的单层之间形成了一层固态化合物,其在刚好高于200℃的温度下熔化并溶胀。因此在大热量和大火的情况下存在膨胀的趋势,由于这种行为,这种材料被称为“可膨胀石墨”。
18.在存在火焰的情况下,这种类型的石墨会由于液化和熔融分离层体积的增加而膨胀,从而形成具有表面厚度的网格,该表面厚度由一系列叠加的膨胀石墨蠕动组成,每次蠕动都会使其体积膨胀数百倍。
19.甚至一旦通过膨胀效应将石墨的单片分离,它们也保持完整,并形成紧密的网格,该网格不会燃烧,不会散发烟气并且不会在泡沫表面碳化,从而形成防止火焰蔓延的层。
20.使用可膨胀石墨作为填料是一种廉价且非常有效的制造耐火泡沫的方法,该方法具有较少烟气进入以及低排放的voc物质。
21.由于这些特性,当今人们不断增加使用可膨胀石墨作为填料,从而在用于家用电器、运输工具的零件和室内家具的部件的隔热和隔音的软质泡沫中达到正确的耐火程度。
22.可膨胀石墨可以减小尺寸的片状或波片形式商购,并被选择具有特定筛分和适当的厚度,以形成足够长的蠕动以在膨胀步骤中形成网格。表面范围尺寸对于获得膨胀所需的特性和效果来说很重要。以便表征可膨胀石墨的类型以及膨胀指数和各石墨的平面尺寸的统计分布的近似大小。
23.由于聚氨酯是通过混合至少两种反应性树脂进行化学反应而生成的热固性树脂,因此当前技术是将石墨分散在两种树脂中的至少一种中,然后在混合和分配装置中以化学计量比计量树脂,在混合和分配装置中通过高湍流进行相互混合;然后将获得的混合物分配到模具中,在反应过程中泡沫在该模具中成形。
24.两种混合方法和包括混合头部的相应混合装置都是可能的。
25.第一种混合是通过叶轮的机械搅拌进行的。在这种情况下,树脂通过在包含叶轮
的腔室内部控制的阀来输送,并且通过机械作用和上述叶片的转速引起的湍流作用而被充分混合。通常为圆形的腔室可具有光滑的壁或设置有定子叶片。在这种情况下,该设备通常表示为低压混合头部,因为反应性组分在低压下被供应到输送阀。
26.叶轮的低压混合物要求在每次分配操作结束时用溶剂和/或空气射流从混合和分配腔室中清除试剂树脂。
27.另一方面,第二种类型的混合是通过由高动能射流引起的高湍流(具有极细旋涡的湍流)进行的,该高动能射流是由压力能(由单一树脂的计量成分产生)转化为注射器的射流的运动能而产生的,注射器的喷嘴将树脂注入共同的混合腔室中,在混合腔室中它们相互撞击或撞击壁。在这种情况下,该装置通常用术语“高压混合头部”表示。
28.高压混合能够在每次分配操作结束时用滑动机械构件将试剂树脂从混合和分配室中清除。
29.高压混合装置包括两个或多个含有单一反应性树脂的罐;由从相应的计量泵(例如轴向或径向活塞型)从该罐中取出树脂,然后将其按照正确的化学计量比分配给相应的混合头部。
30.一个已知的高压混合头部由主体组成,在该主体中获得通常为圆柱形的混合腔室,在该混合腔室上树脂的注射器彼此面对,这些注射器沿着与上述混合腔室正交或倾斜的径向分开的径向轴布置。注射器由穿过头主体的输送导管提供单一树脂,并且通过喷嘴将压力能转换为射流的运动能,喷嘴的大小由轴向可移动至喷嘴的局部销调节。
31.湍流的混合能既来自流入混合腔室的所有射流的动能,又来自于射流的碰撞位置和方向所依赖的喷嘴的相互作用位置。
32.阀构件,也被称为滑阀,可通过液压控制活塞在混合腔室中滑动,该液压控制活塞将阀构件移动到前进(关闭)和缩回(打开)的位置。
33.在滑阀的表面上设置了纵向槽,该槽在前进位置中面向位于相应再循环孔的前部和后部的相应注射器,用于将单个树脂再循环至相应的再循环孔,单个树脂又通过该再循环孔而再送到其罐。
34.高压混合头部可以是线性的,即配置有同轴布置和/或与端部分配导管重合的混合腔室,并且在这种情况下,滑阀还执行自清洁和从头部排出残留混合物的功能。
35.可选地,高压混合头部可以配置为“l”型:在这种配置下,混合腔室和相关滑阀正交于分配导管延伸,分配导管设有另一个滑动构件,该滑动构件也分配用于在滑阀上按顺序进行自清洁,即在每一混合和分配周期结束时排出试剂树脂残留物。
36.在每一混合和分配周期结束时,低压混合头部都必须用溶剂流进行清洗,而在高压头中,上述液压驱动的自清洁刮擦装置会进行周期性清洁,从而在每次分配过程结束时排出树脂残留物,无需清洗溶剂。
37.通常,可膨胀石墨在回路中的循环期间,在其与导管表面的相互作用中以及在各个通道部分的横穿过程中,经受各种应力,这些应力导致石墨的波片或叶片破裂和相应边缘的腐蚀和磨损。
38.树脂的损坏会降低其形成可能的阻燃网状物的效率,由此产生的磨碎的石墨会使树脂变黑,并且由于损害可膨胀层而释放出的盐和酸的存在会逐渐损害添加了石墨的树脂和该化合物的反应性,从而危害泡沫的最佳膨胀。
39.分散在反应性树脂中并执行还不同于可膨胀石墨的功能的特定功能的其他类型的填料存在相同问题:在混合和分配过程中容易损坏,类似于关于膨胀石墨所刚刚公开的相关内容。
40.这些其他材料的第一个例子是中空玻璃微球,用于使加载的聚氨酯泡沫产品具有一定的耐压性。例如,该材料用于涂覆必须浸入水中以轻微至中等深度的管子或其他产品。
41.填料的另一个例子是中空或紧凑的塑料微球。中空或紧凑的塑料微球用于使加载的聚氨酯产品可通过机床进行机加工,特别是用于生产粘合在一起的面板,能够制作模型,从而代替有该功能的木材。
42.其他多孔或片状填料,如蒙脱土、可剥离粘土和石墨烯,可用于提高机械性能,泡沫的不渗透性或紧凑的聚氨酯产品。
43.上面提到的这些其他填料,与上面看到的可膨胀石墨一样,在混合和分配循环过程中也存在逐步损坏的相同问题,特别是要指出的是,它们在上面公开的混合装置内部很容易损坏,特别是在通过注射器的高压循环期间很容易损坏。
44.鉴于以上所述,因此对于使用两种或更多种树脂(其中的至少一种包含填料)进行混合的当前的再循环、混合和分配系统有足够的改进空间。


技术实现要素:

45.发明目的
46.本发明的一个目的是改进是用于使用加载的反应性树脂进行再循环、混合和分配的当前系统。
47.特别地,本发明的一个目的是提供一种解决方案,该解决方案能够在模制过程中,使用填料通过反应来最小化损坏的风险,填料的特征在于,由于分散在待混合的树脂内部的单颗粒的破裂、破碎或磨损而具有易碎性。
48.更精确地但以非限制性方式,旨在提供一种系统,该系统在高压混合头部中不连续使用期间不会损坏可膨胀石墨片以用于连续生产物体。
49.因此,本发明的一个目的是提供一种解决方案,该解决方案能够获得质量更好的加载的泡沫。
50.发明简述
51.上述目的可以通过根据所附权利要求书所限定的用于制备、再循环和分配混合物的方法和设备来实现。
52.由于根据本发明的方法和设备,大大降低了对分散在树脂中的填料的损害和所述损害的积累,这使得通过反应进行的模制(特别是通过反应进行的发泡)而获得的物体和产品的更高质量和更好的性能。
53.特别是参考通过反应进行的模制和用可膨胀石墨进行的发泡,可显著减少可膨胀石墨在高压混合过程中所遭受的磨损,特别是通常最小化和抵消了石墨在高压循环步骤中、在通过注射器、滑阀的槽、计量泵和导管的循环期间所遭受的损坏。
附图说明
54.将参照附图更详细地公开根据本发明的方法和设备,附图以非限制性实施方式示
出了一些实施例,其中:
55.图1是根据本发明的设备的第一实施例的示意图。
56.图2是图1的设备的一部分的放大图。
57.图2a是图1的一部分的进一步放大,其中是混合头部的截面以及流体回路的一部分是可见部分,该流体回路包括用于加载的组分的截流和供应注入装置以及用于将后一组分的流动转移到再循环回路,精确地返回到罐的截流和分流阀;
58.图3是根据本发明的设备的第二实施例的示意图。
59.图3a示出了通常用于注入化学组分的注射器。
60.图3a’是图3a的一部分的放大图。
61.图3b示出了包括在根据本发明的装置中的注射器装置(截流和供应装置)。
62.图3c示出了包括在根据本发明的装置中的分流阀装置(断开装置)。
63.图3d和3e示出了处于两个不同操作位置的分流阀装置(分段装置)的另一实施例。
64.图4详细示出了用于包含填料的至少第二聚合物组分的计量和泵送装置,其具有不同的驱动机构实施例。
65.图5是图3中的设备的放大部分,其中更清楚地看到“l”形头部的截面部分、用于第一聚合物组分的分流器、截流和供应注入装置以及用于至少一种包含填料的第二组分的截流和分流阀装置;
66.图6a详细示出了混合装置的局部剖视图,其中可见混合头部、滑阀和可沿用于分配混合物的导管滑动的清洁构件。
67.图6b是放大的细节,示出了滑阀和混合腔室中的注入孔的一部分,其纵向槽清晰可见,用于再循环聚合物组分;
68.图7示出了具有打开止回传感器的设备的流体回路的截流和分流阀装置。
69.图8a至图8d示出了不同的设备实施例,其对应于用于注入/供应聚合物组分并在混合头部内部再循环的构件的不同数量的构造和布置。
70.图9是在由刚性管和/或刚性或几乎没有弹性类型的柔性管组成的输送管线中,第一组分(双线)和加载有填料的第二组分经受的压力(未优化)针对分流阀、截流供应装置和混合滑阀的工作状态的趋势的曲线图;
71.图10是与图9类似的压力(未优化)的趋势的曲线图,但是相对于图9中的情况而言,由于尺寸较大和/或存在分散在化学组分中的气体,输送管线更具弹性。
72.图11是与前述曲线图相同的另一曲线图,但是示出了通过控制顺序的优化调整而优化的压力趋势。
具体实施方式
73.参照图1、2、2a,公开了根据本发明的设备1的第一实施例,其被配置为制备和分配由反应物体或产物形成的反应混合物,该混合物是通过至少第一化学反应性组分a与包含填料的至少第二b化学反应性组分的高压混合得到的。
74.特别地,以下非限制性参考的填料是薄片状或片状的可膨胀类型的石墨,其用于使聚合物混合物具有耐火或阻燃特性。
75.然而,根据本发明的设备1和方法本身也可以通过采用中空玻璃微球,中空或紧凑
塑料微球、蒙脱石、可剥离粘土、石墨烯和其他由于破裂、断裂或磨损成单个颗粒而易碎的填料而成功地使用。
76.设备1包括高压混合装置2和分配用于监视、驱动和控制设备1中包括的各个部分的命令和控制单元cu。
77.控制单元cu特别地包括plc或其他类型的可编程控制单元。
78.与用于设备1的各个部分的控制单元cu有关的操作控制和检测连接由附图标记cu1、cu2...cu
n
表示,如图1和3所示。
79.为了简单起见,以下指示设备1的每一单个部件可操作地连接到命令和控制单元,对于命令和控制单元,通常,将通常使用参考标记cu。
80.混合装置2设置有混合头部3,在混合头部3中设有用于混合组分a和b的腔室4。
81.第一反应性聚合物组分a通过由一个或多个相应电动机m
a
驱动的多个泵18、18’中的一个从相应的罐7a中移出,其操作由控制单元cu调节。
82.组分b的剂量由作为命令和控制单元cu的一部分的特定部分(例如cu4、cu6、cu7、cu8)控制和同步。通过例如体积或质量类型的流率传感器在检测流率值的闭环中调节剂量控制。
83.同样,组分a的剂量由特定的控制线控制和同步。
84.聚合物组分a特别是包含异氰酸酯或硬化剂,而聚合物组分b是多元醇或树脂,如果与内部分散有填料(例如可膨胀石墨)的(例如聚酯或环氧树脂型的)硬化剂混合,则聚合成该树脂。
85.具有石墨(或另一种填料)的多元醇b射流的表观粘度可以比混合物中的另一组分a高得多:这种表观粘度的提高是由于存在一定量的分散填料,其是获得所需的功能所必需的。因此,该组分的射流的特征在于大大降低的射流雷诺数,因此使得射流的湍流较小,并且在其他反应性组分的湍流较小之前很难分散。
86.因此,在一个实施方式中,优选通过增加混合容积中的能量和特定的混合湍流来提高混合效率。为了实现这一目标,例如,通过将异氰酸酯或硬化剂的流率分成两个射流进行操作,以在两个注射器的分流器的每个元件下游提供特定泵的净效率以及负载损失的相同流率。
87.这是通过机械类型的分流器19实现。
88.例如,使用混合腔室4,其中三个注入点彼此面对,一个注入点用于带有石墨的多元醇b,另外两个注入点由分流装置均分的异氰酸脂。以这种方式,提高了混合效率,因为在单个射流中不使用湍流的一部分,因为射流的单个组分在混合腔室4的区域中(其在这里尚未与组分b结合)被重新混合。
89.在设备1的第一实施例(如图1所示)中,具有用于去除具有单个计量泵18的聚合物组分a的去除回路,并且存在上述分流器19,该分流器19将流体分成两部分以供应与混合头部3联接的两个相应的注射器12。
90.在一个可能的实施例中,分流器19可以由用联接齿轮或其他类型的刚性联接的流率分配器制成的部件组成。
91.根据另一实施例,该构造具有用于第一聚合物组分a的单个注射器12,因此具有单个计量泵18并且没有分流器19。
92.根据图3所示的另一实施例,设备1包括两个不同的计量泵18和18’,每个计量泵被布置成通过专用的输送管线来供应相应的注射器12。在这种情况下,两个泵可以提供不同的流率和压力,其使两个射流提供的冲击功能中的动能分配最优化。
93.泵18、18’由控制单元cu控制。
94.设备1包括泵送和计量装置8,该泵送和计量装置8被配置为从相应的罐7b中去除一定量的至少第二化学反应性组分b,所述至少第二化学反应性组分b包含要被送到输送管线l
d
的填料。
95.该管线由刚性或几乎不具有弹性的导管组成,其尺寸例如不超过8mt/sec的速度,而柔性管的尺寸不超过等于用于使聚合物流动的12mt/sec的速度。
96.罐7b是可加压类型的,并且设有衬里,该衬里被提供有恒温液体,以将第二聚合物组分b保持在用于该过程的最佳温度下。在罐7b的内部,安装有由例如刮刀型的减速齿轮控制的移动式叶轮,其适于保持第二聚合物组分b和填料的固体颗粒相互均匀地混合并且将固体颗粒沉积在罐7b的底部上。
97.更详细地,泵送装置8包括计量和泵送筒,该计量和泵送筒包括在第一方向d1上可移动的活塞8’,以通过从相应的罐7b中去除第二组分b来填充筒8的腔室46。活塞8’还可以在第二方向d2上(与第一方向d1相反)移动,以对输送管线l
d
中存在的第二组分b加压,并在通过阀9关闭抽吸后将适当计量的第二组分b送至再循环或混合装置中。
98.计量和泵送筒包括经硬化和/或涂有铬的表面,上述刮擦活塞8’在该表面内延伸。
99.活塞8’连接至液压控制构件16、22并可由其驱动,如图2中更好地示出的。
100.特别地,液压控制构件16包括可在筒腔室23内移动的杆/活塞22,该筒腔室23在两个相对的端部处通过液压回路24供应。液压回路24包括伺服阀26并且连接到液压单元hu1,液压单元hu1设有由电动机mb驱动的泵25,并且可操作地连接至控制单元cu。
101.液压控制构件16设置有杆22的位置传感器27,其可操作地连接至控制单元cu,其检测杆22的位置,并因此检测其牢固连接至的第二聚合物组分b的计量和泵送活塞8’的位置。同样地,在输送管线l
d
上安装有压力传感器49,该压力传感器49检测输送管线中的组分b到再循环和混合装置的压力并传输到单元cu。
102.对于控制构件16,因此存在闭环反馈控制,该闭环反馈控制借助于位置传感器27并且适当地驱动伺服阀26连续地命令和控制计量和泵送活塞8’的位置和速度,以及沿输送管线l
d
在组分b上引起的压力。
103.在设备1的另一实施例中,参考图4,计量和泵送筒的活塞8’由电控构件17驱动。
104.电气构件17包括机构28,该机构28具有由电动机29和相应的减速齿轮或其他传动构件移动的控制螺杆和相应的滚珠螺杆(或滚柱螺杆)。在这种构造中,借助于安装在电动机29上的旋转传感器30或借助于平行于控制螺钉安装以检测其平移的线性传感器,通过带有反馈单元cu的闭环来控制计量筒的活塞8’的位置和速度。
105.·
通常,通过测量活塞8’的运动来间接控制聚合物组分b的流率,从而在相应筒的冲程期间检测在腔室46中的组分b的体积的减小;可选地,可以沿着输送管线l
d
直接安装质量流率传感器并且通过其测量到达再循环和混合头部3的流率。
106.设备1包括分段阀9,该分段阀9由自动循环控制,以在筒的腔室46被充分填充以控制运动反转时中断计量和泵送筒8和第二聚合物b组分的罐7b之间的流体连通。
107.开关阀可以由普通的商用阀组成,或者如图7更详细地显示,分段阀9可以具有与下面公开的分流阀11相同的构造。
108.设备1包括重新引入回路c
r
,该重新引入回路c
r
被配置成将加载的第二聚合物组分b在低压再循环条件下重新输送到未通过混合头部3的滑阀5的相应的罐7b。为此目的,设置有分流阀11,该分流阀11直接位于头3的主体上,或者沿着从筒8到混合头部3的流体输送管线l
d
,位于混合头部3的紧靠上游的分离位置。分流阀11被配置为将第二组分b的循环从输送管线l
d
分流到重新引入回路c
r

109.双向型的分流阀11在打开时将来自输送管线l
d
的流率排出到至罐7b的返回回路,并允许加载组分的流率进行低压循环。分流阀11可以气动地、电动或液压地控制。
110.由于特定的结构和功能配置,分流阀11是快速且可靠、紧凑的,因此可以应用于混合头部3或安装在混合头部3旁边。
111.分流阀11也可以被构造为三向阀,以执行以下功能:关闭到截流和供应装置10的流的功能,打开到罐7b的重新引入回路c
r
的功能,关闭重新引入回路c
r
并打开到混合头部3的截流和供应装置10的功能。
112.另外,出于节能或热调节的原因,用于低压再循环的反应性组分a的计量回路设有到罐7a的再循环或重新引入阀9a。
113.该设备还包括管束式热交换器20a、20b,相应的聚合物组分a、b在再次引入相应的存储罐7a、7b中之前要流经该管束热交换器20a、20b,以经受热调节步骤。
114.如图2a中示意性地示出,并且在图7中更加可见,分流阀11包括中空阀体38,该中空阀体38由两个部分组成:操作部分38a和驱动部分38b,其具有彼此独立的腔。操作部件38a高度耐磨。在阀体38内部,闸门元件39是可移动的,是液压驱动的,布置成使得能够/防止来自从罐7b的含有填料的第二聚合物组分b通过到至罐的重新引入回路cr。
115.设置有位置传感器35,其可操作地连接至控制单元cu,该位置传感器35检测闸门活塞34的位置,从而检测分流阀或旁通阀11的打开或关闭的操作状态。
116.当分流阀11直接应用于头部的主体时,要插入相应壳体中的盒部分在图2a中示出为盒元件43,该盒元件43用作到输送管线l
d
的连接。
117.在主体部分38a中,设置适合于接收沿输送管线l
d
流动的第二聚合物组分b的入口40和适合于使第二组分b在限定于盒元件43中的环形输送室42内流动的径向出口41。
118.环形输送室42具有将第二组分b的流输送到重新引入回路c
r
的功能。
119.包括在分流阀11中的上述闸门元件39具有椭圆形(塞形)操作部分39a和驱动部分39b,该椭圆形操作部分39a成形为完全关闭和打开入口40,该入口40的尺寸应避免第二组分b的流局部化,并且驱动部分39b通过液压或气动驱动回路50而适于使闸门元件39向前和向后移动。
120.而且,类似于操作部分38a,闸门元件39由高度耐磨的化合物或合金组成。
121.该阀11由闭合部分、例如由耐磨材料制成的塞子和喷嘴40组成,并且入口40的尺寸设计成具有通道部分,以保持负载损失和降低的速度并避免破裂/损坏/磨损石墨。
122.适当的实验试验已经确定,为了避免损坏可膨胀石墨,必须将入口孔40的尺寸设计成将平均穿越速度保持在12mt/sec以下。在这种情况下,例如以等于225g/sec的流速和等于8mm的入口40的尺寸以及等于4.5mt/sec的平均流速进行测试。
123.特别地,入口40具有等于或大于供应喷嘴14的截面(面积)的至少两倍的截面(面积)。
124.椭圆形操作部分39a可滑动通过横向壁52(或衬套元件),该横向壁52以密封的方式适当地引导椭圆形操作部分39a,从而将椭圆形操作部分39a保持在正确的位置。
125.如已经说过的,位置传感器35可以与分流阀11联接,位置传感器35可操作地连接至控制单元cu,以实时地持续监控闸门元件39的精确位置。
126.沿着输送回路,安装了未示出的减压阀,该减压阀在必要时促使树脂沿着重新引入回路c
r
再循环。
127.设备1包括沿着输送管线l
d
的下游,从重新引入管线cr分支出来的截流和供应装置10,该截流和供应装置10被配置为允许/防止第二组分b的供应,向第二组分b添加填料以在混合装置2的头部3的混合滑阀5中再循环。如下面将出现的,截流和供应装置10的几何和功能构造使得尽可能减少对第二聚合物组分b中包含的填料的损害,直到在混合滑阀内的循环为零。
128.如图2a中更好地示出的,截流和供应装置10优选地制成为盒元件,以能够应用于在头部主体中或放置在头部主体附近的块体中设置的座上;但是没有什么可以阻止直接在头部主体中设置座。盒构造包括中空主体13,在该中空主体13上设置供应喷嘴14,并且在该中空主体13内部容纳有具有比供应喷嘴14更大的直径的塞形闸门元件15,该塞状闸门元件15可往复运动。
129.作为非限制性示例,闸门元件15可通过液压驱动部36在中空主体13内移动,该液压驱动部36由控制单元cu适当地控制,并且通过液压阀在一个基本实施例中完全打开或关闭该闸门元件15。
130.中空体13由第一操作部分13a和第二驱动部分13b组成,它们分别具有彼此分开的腔。
131.环形分配器44从外部应用到第一操作部分13a,该环形分配器44接收来自输送管线l
d
的第二聚合物组分b,以将第二聚合物组分b输送到第一操作部分13a内部的腔,第二聚合物组分b随后可从第一操作部分13a横穿供应喷嘴14并进入混合腔室4。
132.至少第二聚合物组分b从环形分配器44到第一操作部分13a的腔的通道通过在第一操作部分13a本身的壁上形成的合适的径向开口45。
133.闸门元件15包括:椭圆形的操作部分15a,其形状与喷嘴14相符并且使喷嘴14完全打开;驱动部分15b,其通过液压或气动回路60而适于使闸门元件15向前和向后移动。
134.椭圆形操作部15a可滑动穿过横向壁62,该横向壁62以密封方式适当地引导椭圆形操作部39a,从而将椭圆形操作部分39a保持在正确的位置。
135.如图1、2、2a,3、5所示,在优选实施例中,盒截流装置10限定了将组分b直接输送到高压头3的混合腔室4的注射器。
136.在这种情况下,供应喷嘴14具有经过校准的通道部分,以在适当的流率条件下设置混合所需的压力。特别地,喷嘴14的最小尺寸必须不小于单片石墨的最大尺寸,从而不妨碍所有石墨通过到混合腔室4。
137.特别地,喷嘴14的直径优选地等于供应商写明或通过差分筛分操作检测到的石墨片的最大尺寸的至少一又二分之一倍。
138.由于特定的构造,截流和供应装置10相对于共同的注射器以不同的方式操作。
139.为了更好地突出与根据本发明的截流和供应装置10的特定结构和功能构造相关的有利技术效果,下面通过将注射装置的不同构造一起比较来简要阐述某些概念。
140.在图3a和3a’中,示出了正常的注射器112(例如用于将组分a输送到混合腔室4的类型的注射器)。在图3a中,可见控制弹簧113,该控制弹簧113仅在由流体组分施加在销/塞114上的通过狭窄部分的通道所确定的输送压力而得到的轴超过弹簧113的预紧力时才能够开始打开相应的喷嘴116。
141.在喷嘴116上游发生的注射器112的打开程度是在流体压力和弹簧113所施加的力之间的平衡位置中确定的。在该平衡位置,狭窄的通道部分s被限定为(如图3a’中的虚线所示)截头圆锥形,沿着压力跳跃遵循在薄壁中通道的规律(薄壁中的孔是喷嘴,其中孔的长度小于其直径d,优选小于0.7xd)。
142.因此,狭窄的通道部分s被限定在销/塞114的尖端(圆柱端的角部)115和与其联接的孔116(喷嘴)之间。根据压力和弹簧力之间的平衡或销/塞114的手动预设,销/塞可以采用可变的轴向位置。
143.压力根据以下关系随着通道的增加而降低,其关系如下:
[0144][0145]
从其推测:
[0146]
其中:
[0147]
η是常数
[0148]
v
m
是通过狭窄部分的速度的平均值
[0149]
q=流体的流率(m3/sec)
[0150]
ρ=流体的密度(kg/m3)
[0151]
s=通道截面(m2)
[0152]
因此,通过平方律,跳变的减小之后是截面的增加。针114的与喷嘴有关的位置必须被设置,或者根据弹簧的预紧力来设置,以便确定沿着限定在销/塞114的尖端115和孔116之间的所述截头圆锥形限制部的狭窄部分s,如图3a’所见。
[0153]
当v
m
=q/s时,在通常的注射器中,在横穿以两个非常接近的圆角为特征的上述狭窄通道环形部分s时,会产生石墨或其他填料的大磨损现象。
[0154]
另一方面,图3b示出了包括在根据本发明的设备1中的注射装置(截流和供应装置10)。除了用作注射器之外,该装置10还用作分段装置,该分段装置能够通过单个液压阀以完全关闭或完全打开的基本构造来控制工作。该构造是完全保留石墨特征的构造,从而避免了通道的环形变窄(另一方面,由于销/塞和喷嘴之间的近圆形角部,在图3a,3a’的注射器中发生)另一方面,限定了校准的通道部分,在敞开的圆形喷嘴上没有中央变窄元件,该中央变窄元件足以产生适当的压力跳变。特别地,校准喷嘴14的孔必须确保压力跳变(至少高于70巴)至加载的组分b的工作流率。
[0155]
喷嘴14在薄壁中包括孔,并且通道部分是完整的而不是阻塞的。闸门元件15是不完整的,在不检查通到孔的距离处完全打开,并且与喷嘴14联接以仅实现完全中断流。
[0156]
喷嘴的直径尤其比可膨胀石墨片或薄片的较大尺寸至少大40%,并且至少是石墨
颗粒的平均尺寸的两倍。
[0157]
截流和供应装置10的以上公开的构造是最小损坏石墨的构造,从而显著减小了石墨所经受的流体动力剪切应力。
[0158]
另一方面,图3c示出了适当的断开装置,即,包括在本发明的设备1中的关闭/分流阀11。该装置配置成以完全打开或完全闭合的构造操作,从而为被加载的部件b提供了非常宽的通道部分,并且提供了在阴锥联接器上具有阳锥的闭合表面。
[0159]
另一方面,图3d和3e示出了适当的断开装置的另一实施例,即,闭合/分流阀11在两个不同的操作位置(即分别打开和关闭)中轴向移动。在该实施例中,闸门元件39通过与喷嘴(取决于阀11的操作状况而是入口40或出口40)联接并非是阻止流动,而是起到中断加载的组分b朝向入口孔或出口孔(径向开口41)流到再循环回路动的作用。
[0160]
由于上面公开的用于截流和供应装置10和分流阀11的构造、阀11的狭窄部分和宽的通道部分的形状,大大降低了石墨的损坏风险,因此防止了由这种损坏引起的可膨胀石墨粉末释放(进入罐7a)酸性并损害了化学组分a和b的反应性。
[0161]
实际上,由于设备1的特定结构和功能配置,尤其是打算由加载的组分b横穿的截流和供应装置,破碎和粉碎的石墨在重新引入回路(再循环)内和加载的组分的罐的积累(在下面公开)相当大的减少。
[0162]
在正常工作状态下,命令直径明显大于校准喷嘴14的闸门元件15,以使其前进和完全关闭校准喷嘴14,或者缩回并完全打开校准供应喷嘴14,而不会造成通道部分的阻塞。以这种方式,包含在至少第二聚合物组分b中的填料在横穿介于喷嘴14和闸门元件15的前端之间的区域时,不会与壁产生很大的摩擦应力,并且不会在颗粒之间产生摩擦并因此造成极大的磨损或损坏。
[0163]
闸门元件15通过驱动单元36(在非限制性示例中是液压的)在中空主体13内可移动,该驱动单元36由控制单元cu适当地控制。
[0164]
可替代地,对于闸门元件15,可以提供气动类型的驱动机构。在每种情况下,驱动闸门元件15以非常短的时间打开或关闭喷嘴14,指示性时间少于0.3秒。
[0165]
对于截流和供应装置10,在该设备的更复杂的实施例中,可以联接位置传感器或换能器37,其可操作地连接至控制单元cu,并通过该传感器连续地监控闸门元件15的位置,闸门元件15也可以通过传感器37和液压控制的伺服阀90代替基本液压阀而在闭环中被控制在适当的位置。
[0166]
混合装置2设有用于截流和再循环聚合物组分的截流和再循环阀装置,称为混合滑阀5或滑阀。
[0167]
滑阀5被液压控制以非常快地(小于0.3秒)前进和缩回。滑阀5在对应于上述混合腔室4的圆形截面导管中滑动。在混合腔室上,注射器12的喷嘴47在径向位置彼此面对,其输送组分a和用于至少一种组分b的(截流和供应装置10的)供应喷嘴14。
[0168]
上面提到的喷嘴具有这样的截面,即,该截面将压力能转换为组分的射流的运动能,该组分的射流通过在混合腔室4中相互撞击并撞击室4的壁而产生湍流,该湍流对于彻底混合反应性组分是必须的。混合滑阀5设有纵向再循环槽6,当滑阀5处于前进位置时,该纵向再循环槽6相对于单个注射器彼此面对,这些纵向再循环槽6的目的是将离开注射器的组分向后输送至在槽6处的头部本体中的设置的导管。这些导管将相应的组分a和b再循环
到相应的罐7a、b,从而使组分a和b保持分离。
[0169]
注射器以及截流和供应装置10相对于混合头部3的各种配置/布置是可能的。注射器12和截流和供应装置10通过在头部3(图6b)中设置的相应的入口(注射口)79将聚合物组分引入混合腔室4中。
[0170]
根据图8a中示意的第一可能实施例,有两个注射器12在直径上彼此相对设置以注射第一聚合物组分a,而用于第二聚合物组分b的截流和供应装置10布置在与上述两个注射器12角度等距的位置。
[0171]
在图8b中示意性示出的第二可能实施例中,提供了第一注射器12,该第一注射器12与截流和供应装置10在直径上相对放置,并且第二注射器12插入在与第一注射器12和截流和供应装置10角度等距的位置中。
[0172]
在图8c中示意的第三种可能的实施方式中,仅提供了一个用于注入第一聚合物组分a的注射器12,该注射器相对于专用于包含填料的第二聚合物组分b的截流和供应装置10在直径上相对定位。
[0173]
在图8d中示意的第四种可能的实施方式中,为第一聚合物组分a提供了两个注射器12;两个注射器12与截流和供应装置10彼此角度等距布置,即它们以120度彼此成角度地放置。
[0174]
如已经公开的那样,滑阀5被容纳并且可滑动地在头部3中移动,沿着滑阀5设置纵向槽6,该纵向槽6适合于通过在头部3中设置的合适的再循环开口80将组分a、b循环到相应存储罐7a、7b中。
[0175]
槽6的尺寸可以适当地确定成避免损坏包含在聚合物组分之一中的石墨。精确地说,槽6的尺寸被确定为防止加载有石墨的聚合物组分对于平均再循环速度而言超过30mt/sec。例如,纵向槽6可以具有等于3.5
×
3.5=12.25mm2的尺寸。在这些尺寸下,槽的穿过速度等于20mt/sec,相当于225g/sec的循环流率。
[0176]
如下所示,从彻底完整而费力的实验测试中发现,树脂沿导管和通道的前进速度也必须满足某些条件,以避免损坏可膨胀石墨的任何风险。
[0177]
混合装置2包括用于所得混合物的分配导管21。
[0178]
在设备1的该第一实施例中,头部3是线性或笔直型的,即具有相对于混合腔室4同轴布置的分配导管21。换句话说,分配导管21在混合腔室4上对准,以几乎是其的延续。
[0179]
根据另一个可能的实施例,参考图3、5、6a,设备1的混合装置2设置有配置为“l”的头部3,即,具有相对于混合腔室4沿其延伸的轴线正交地延伸的分配导管21。
[0180]
如在图6a中更好地示出的,在高压混合头部3的该实施例中,混合腔室4和相应的滑阀5正交于分配导管21延伸,并且分配导管21设置有进一步可滑动的圆柱形构件70(自清洁构件),其设计用于自清洁,而没有纵向再循环槽,即在每个混合和分配周期结束时排出试剂树脂残留物。滑动的圆柱形构件70通过置于上端的驱动筒71(液压或气动类型或其他等效装置)移动。
[0181]
现在简要地公开在不适用于避免再循环的填料的损坏的正常操作条件下的设备1的操作和相应的方法。
[0182]
在操作期间,控制单元cu控制驱动计量和泵送筒8的机构,使得通过打开开关阀9,通过缩回而向腔室46加载从罐7b中移出的一定量的第二聚合物组分b(加载石墨或其他填
料的树脂)。带有石墨的树脂借助于筒8位于罐7b中的压力条件而填充筒8。
[0183]
在填充步骤结束时,活塞8’由单元cu停止在缩回的加载位置,并且分段阀9关闭。
[0184]
为了执行计量步骤,命令活塞8’以受控的方式(通过液压回路或通过螺杆减速齿轮)前进,以连续执行以下阐述的操作。
[0185]
在一种低压再循环操作模式中(可以与再循环到组分a的计量回路中同时进行,为简洁起见,此处未公开),打开(重新引入)分流阀11,命令活塞8’以适当设定的速度前进以使组分b以确保低压和低滑动速度但防止石墨或其他填料沿导管沉积的流率再循环。
[0186]
在所有这些步骤中,混合滑阀5保持在前进的关闭位置。
[0187]
当命令和控制系统执行混合和分配顺序时,在闭环中命令和控制组分a的计量系统和组分b的计量系统,以正确的化学计量比对组分a和b进行计量。
[0188]
低压再循环阀关闭,并且组分a和b必须流过安装在混合头部3上的各个注射器,以达到所述注射器的设定压力,从而产生高速射流和动能。前述注射流撞击在混合滑阀5中纵向设置的再循环槽6的壁上,并且组分a和b的流被再循环到相应的罐7a和7b中。
[0189]
高压再循环状态被维持允许并确保压力和流率的沉降和检查(通常为两秒或三秒)所需的时间,随后,控制系统通过启动反应性组分及其分配直至达到设定总量来命令打开混合滑阀5。
[0190]
一旦分配了该设定的量,混合滑阀5就被关闭在前进位置,并且组分a和b重新开始高压再循环,直到恢复低压再循环为止。
[0191]
高压循环通过注射器和滑阀5的槽6的步骤会逐渐损坏填料,尤其是可膨胀石墨,可膨胀石墨的薄片会磨损并在通过注射器和槽的通道中破裂,然后积聚在罐中。
[0192]
活塞8’的运动继续该冲程,直到计量和泵送筒8被排空,使组分b沿着重新引入回路cr再循环。
[0193]
为了重新加载,在相应筒8的排空结束时使活塞8’的运动反转。
[0194]
计量活塞8’的运动包括在运动反转期间的停止或减慢停顿,以免使加载的树脂在计量和泵送筒8内部经受有害速度。
[0195]
位于计量和泵送筒8下游(最接近)的止回阀55防止在筒8的重新加载(随后填充)期间树脂的回流。
[0196]
活塞8’的下降运动(由位置传感器27监视)由控制单元cu恒定地控制。
[0197]
筒8被驱动以低于分配流率的流率计量(正常情况下,流率等于分配流率的50%:这表示确保对石墨的损害最小的正常操作模式)。然而,可以命令筒8以等于分配流率的流率直接操作,以缩短一次计量操作与下一次计量操作之间的时间(表示可能的“快速”操作模式)。
[0198]
冲程位置的下端是可编程的,并可通过控制在控制液压构件中的油的供应或通过控制活塞8’的控制杆的位置,或控制螺杆或螺杆控制电动机的旋转来限定。
[0199]
下面公开具体的操作或设备1的操作和相应的方法,以使在再循环期间以及在高压定量和分配混合树脂时最小化可膨胀石墨或另一种填料的磨损。
[0200]
打开分段阀9,并命令活塞8’缩回,以使加载有石墨的树脂在罐7b的压力下(沿管道的载荷损失净额)填充筒8。
[0201]
当达到上填充结束冲程时,活塞8’停止,并且聚合物组分b的压力稳定在罐7b的压
力值处。分段阀9再次关闭。
[0202]
反转该运动,并命令活塞8’以编程和受控的速度前进。
[0203]
同时命令对组分a进行高压计量。
[0204]
一旦计量和泵送筒8装满,就可以在低压条件下通过打开通向罐7b的分流阀11进行到罐7b的第一再循环步骤(沿着重新引入回路c
r
),同时命令活塞8’处于闭环模式以在设定的速度下前进,从而计量组分b的设定流率。
[0205]
滑阀5当在再循环条件下前进时关闭,并且组分b到混合腔室的截流和供应装置或注射器10关闭。
[0206]
随后,在进行混合和分配步骤之前,将到头部l
d
的供应管线从低压再循环步骤切换到加压步骤,从而相对于重新引入回路c
r
关闭分流阀11以重新引入到罐7b。
[0207]
为了防止通过由于高压再循环通过截流和供应装置10以及通过滑阀5引起的摩擦磨损的影响而对再循环石墨造成任何损害,分流阀11保持关闭并且同时第二聚合物组分b的截流和供应装置10也保持关闭。在没有循环的这一步骤中,通过活塞8’的运动分配的流率使组分b在筒8内并沿着供应管线l
d
被压缩。液体和管道的弹性以及可能溶解在组分中的气体的存在会导致一定的流率积聚,其对管路加压是必要的。此步骤持续大约不到3秒。
[0208]
控制单元cu通过使活塞8’以与分配流率相对应的速度运动来命令计量和泵送筒8,同时分配的压力监测和控制感测器/传感器检测输送管线l
d
中的压力。由于所包含的组分和输送管线的可压缩性,该压力以几乎线性的方式增加。
[0209]
控制系统通过至少每100毫秒或更短(优选为30ms或更短)进行扫描,连续检测输送管线l
d
中的压力。
[0210]
当压力达到混合腔室4中组分b的设定注射压力附近的阈值时(组分b的混合压力(例如130巴)的80%以上、优选约90%以上),控制单元cu命令:对于第二聚合物组分b,截流装置10完全快速打开,以便进行循环步骤(通过滑阀5的槽6)比异氰酸酯循环步骤要短得多的时间。
[0211]
穿过高压截流和供应装置的喷嘴的石墨或另一种填料的一部分因吹打或摩擦磨损而损坏,并且在滑阀5的槽6中再循环的部分积聚在罐中,并释放会破坏化学反应性的颗粒或研磨粉。
[0212]
为了以最小的积聚损坏进行操作,控制系统估算直到达到为组分b设定的混合压力为止的剩余时间,并预测滑阀5的打开命令(其打开运动在可由系统检测并通常少于40毫秒的时间内发生),以根据机械系统的惯性考虑命令链和启动时间引起的延迟时间。
[0213]
同时,控制单元cu还启动第一聚合物组分a(未加载,例如异氰酸酯)通过滑阀5的相应槽6的精确剂量和(高压)再循环。
[0214]
根据该操作模式,在相应的再循环槽中,通过滑阀5的槽6的高压再循环启动持续一定时间(尽可能短,例如低于0.5秒),其对于在滑阀5的相应再循环槽6中检测来说是必要的,其对于以与第一聚合物组分a(异氰酸酯)的流率成合适的化学计量比校正第二聚合物组分b(多元醇加石墨)的正确流率也是必要的,并确保达到所述流率。因此,控制系统命令滑阀5快速打开(缩回),以确保在输送到混合腔室4中时树脂流的机械同步,从而避免在初始和最终分配步骤中以不正确的比例分配化合物。
[0215]
在滑阀5打开(缩回)的情况下,开始反应性组分的混合以及向模具的分配。受到损
坏的石墨或另一种填料仅在从注射器过渡步骤的过程中在该步骤中发生磨损或破裂,并且在其与组分a碰撞的同时,还避免了吹到混合腔室4的壁上。
[0216]
以这种方式,填料的损害对化学反应性的影响也被降低并且几乎消除。
[0217]
由于上述操作模式,可膨胀石墨不会遭受损坏的石墨的任何积聚,因为在重新引入罐7b的过程中其通过截流和供应装置10以及滑阀的槽6的通道在很短的时间间隔内发生。
[0218]
由于根据本发明的解决方案,因此可以使再循环石墨的损坏百分比显著最小化,并将再循环石墨的积聚以及对化学反应性的损害的相对影响减小到消除的程度,从而保留了阻燃功能的高效率和对于获得所需的机械性能至关重要的化合物的反应性。
[0219]
在混合和分配结束时,滑阀5前进至关闭位置,排出混合物并通过槽6再循环组分。一旦收到滑阀关闭信号,单元cu就命令阀11打开,截流/供应装置10关闭。活塞8’继续其受控的计量冲程,以受控地计量加载的树脂,该树脂被送至重新引入回路c
r
,从而以降低的速度和低压而回流至罐7b。
[0220]
当在筒内达到一定的残余体积时,在活塞8’的编程好的位置处中断由活塞8’计量加载的树脂的动作,该位置可以是完全排出位置或反转位置。
[0221]
依次进行计量和泵送筒8的新填充,然后执行上面公开的其他步骤。
[0222]
通常,流率是通过计量活塞8’的移动速度和相应筒在冲程期间的体积减小来测量的;替代地,沿着通向混合头部3的输送管线l
d
设置有质量流率传感器。
[0223]
下面公开的设备1的操作,特别是参考用于混合和分配循环的聚合物组分(具有可膨胀的分散的石墨和异氰酸酯的多元醇)的压力趋势,并且从活塞筒8填充有组分b的工作状态的操作条件开始。在该步骤中,活塞8’以受控的速度前进以开启计量步骤,其中通过打开阀9而重新引入相应的低压罐中。
[0224]
为了简单起见,考虑在重新引入步骤中分配的流率,其是恒定的并且对应于混合流率。在操作实践中,建议重新引入的流率小于混合流率。
[0225]
多元醇(加载有石墨)和异氰酸酯的注射压力分别用“pb”和“pa”表示。
[0226]
至于组分b,单元cu也以设定的化学计量比启动组分a的计量,并命令将其重新引入相应的罐7a。
[0227]
参考图9,该图示出了,根据分流阀11(“cr”管线)、截流/供应装置10(“ip”管线)和混合滑阀5(“ms”管线)的操作状态,在刚性或几乎没有弹性类型的输送管线l
d
中加载有填料的组分b所承受的压力的(非最佳)趋势的曲线。
[0228]
还示出了异氰酸酯(组分a)和异氰酸酯再循环阀9a的压力状态(“ir”管线)。
[0229]
异氰酸酯再循环阀9a在时刻t1关闭以启动通过滑阀5的再循环,并且在时刻t8分配和重新关闭滑阀之后重新打开。
[0230]
加载的组分b的循环从组分b处于最小压力p
b

ric
的状态开始,沿着处于打开状态的重新引入回路c
r
进行低压再循环(重新引入)步骤,而混合滑阀5和截流/供应装置10处于关闭位置。
[0231]
精确地,在时刻“t0”和时刻“t1”之间的时间间隔内,异氰酸酯(组分a)在初始减压下再循环,并且同时加载的多元醇可以在低压下进行重新引入步骤到相应的罐7b。
[0232]
在从t0到t1的整个时间间隔中,重新引入回路c
r
处于打开状态,即,使得能够在低
压下将组分b再循环到相应罐7b。该步骤在图中由段t1指示。在时刻t2,重新引入回路c
r
关闭并由此保持由段t2表示的一定时间间隔。
[0233]
截流/供应装置10(注射器)从初始状态(段v1)到时刻t3(在时刻t2之后)保持关闭,在该时刻t3完全打开(段v2)。
[0234]
混合滑阀5从初始状态(段u1)到时刻t4(在时刻t3之后)保持关闭,在该时刻t4打开(段u2)。
[0235]
在时刻“t1”,通过作用在相应的截流阀9a上(“ir”图形进一步向上),异氰酸酯的低压再循环被中断,其压力迅速增加,高压再循环通过相应的注射器发生48和混合滑阀5的槽6发生。
[0236]
此后立即在时刻t2开始对加载的多元醇(组分b)进行快速加压的步骤,该步骤在流体处于静止状态时发生:由于分流阀11的关闭,多元醇处于静止状态,没有循环,这在截流和供应装置或注射器10都关闭之后中断重新引入到罐7b的(cr图形),因此阻止了在滑阀5的相应再循环槽6处流向输送喷嘴14。然后,在静态状态下,即在没有循环的情况下,加载的多元醇的压力迅速升高至p
b
值。
[0237]
在随后的时刻“t3”(图形用“ip”表示),当压力达到接近混合压力时,命令截流和供应装置10(或注射器)完全打开,这使加载的多元醇能够通过注射器的校准喷嘴14和位于前进位置的混合滑阀5的槽6进入再循环,并且加载的多元醇也通过滑阀5再循环(相对于异氰酸酯以延迟的方式,其再循环已经在进行中)以迅速达到混合压力pb(而异氰酸酯已经在针对多元醇的预期的高压再循环期间达到混合压力pa)。
[0238]
相对于异氰酸酯的相应再循环,加载的多元醇通过滑阀5的槽6的高压再循环持续了大大减少的时间“tf”,但是过渡步骤足以达到实现正确的混合和分配所必需的流率压力。
[0239]
在时刻“t4”,滑阀5缩回到分配和混合位置(图形“ms”);然后开始新的混合和分配步骤。
[0240]
当单元cu测量到达到设定的分配的试剂混合物量时,在随后的时刻t5命令滑阀5关闭(“ms”图),从而引起随后的组分通过滑阀5的槽6的再循环步骤。滑阀5保持打开的步骤由段u2表示;滑阀5再次关闭的步骤由段u3表示。
[0241]
此后立即在时刻t6打开分流阀11(因此重新引入回路c
r
)(“cr”图形),并在时刻t7命令关闭截流和供应装置10(图形4,“ip”)。该步骤由段t3表示。
[0242]
在时刻t7(紧接在时刻t6之后),截流/供应装置10关闭。该步骤由段v3表示。
[0243]
加载的多元醇的压力再次迅速下降至重新引入压力“p
b

ric”(在静止状态或在加载的多元醇重新引入到罐7b的状态下的低压)。
[0244]
随后,在时刻t8,也命令异氰酸酯(化合物a)的低压再循环。
[0245]
过渡步骤导致异氰酸酯的压力也下降。组分分别在值“p
a

ric”(低压下的异氰酸酯的再循环压力)和“p
b

ric”处(低压下的多元醇的压力)再循环。
[0246]
斜坡α1示出了节流关系线l
d
的压力随时间的增加。
[0247]
第二较小的斜坡α2示出了当截流/供应装置10打开时压力随时间的增加,其结果是所输送的流率的一部分再循环并且达到压力的步骤不那么陡峭。
[0248]
第三下降斜坡是由于分流阀11(回路c
r
)的打开和截流/供应装置10几乎同时关闭
而引起的输送管线l
d
的压力损失。该第三下降斜坡是通过关闭混合滑阀5分配(例如流率减半)而下降得陡峭。
[0249]
对于整个待机步骤,两种聚合物组分a、b保持在压力“p
a

ric”和“p
b

ric”下。
[0250]
随后,开始一个步骤,其中开始新的注射和分配的制备周期。
[0251]
图10示出了在输送管线l
d
的情况下组分b的压力的(未优化的)趋势,其特征在于,由于存在分散的气体,组分的管线弹性和可压缩性要高得多。使用类似的附图标记,并在其中添加了标记
“’”
,以将图形与图9的图形区别开来。
[0252]
省略了表示异氰酸酯(组分a)的图形。
[0253]
可以看出,趋势是相似的,但是有一些差异,例如在梯度α3和α4上,其由于管线l
d
的弹性和可压缩性积聚了更大量的组分而较小。
[0254]
装置1设置有用于存储和记录先前公开的各种操作阀构件(具体地,滑阀5、截流和供应装置10、分流阀11)的压力、状态和命令的系统,该压力、状态和命令以类似于图9中所示的图形形式显示在操作面板的监视器上。这些图形使经过适当培训的操作员可以重新安排上述操作阀构件的干预时间,从而最大程度地减少加载的组分b通过滑阀5的槽6的再循环时间。特别地,一旦设定了流率和待分配的量的比例,操作员就检查混合条件是否最佳,如果不是最佳,则手动干预以调整混合压力值以优化混合压力值。随后,在第一步中,类似于图9所示,检测并存储所加载的组分b的压力,并显示上述压力以及分流阀11和混合滑阀5命令的图形。
[0255]
为了减少组分b通过滑阀5的槽6的再循环时间,操作者可以目视检测时间t
f
,并且通过插入这些命令相对于分流阀11的关闭的延迟值直到以角度α2为特征的段为零,即组分b通过上述滑阀5的槽6的再循环时间a几乎为零,来设定(预期或推迟)阀元件10的打开时刻t3和滑阀5的打开命令时刻t4。
[0256]
除了针对控制单元cu公开的装置之外,设备1还可以配备有自适应系统,该自适应系统能够在管线l
d
的静止状态下适应打开命令混合滑阀5和在关闭滑阀之后重新打开阀11的增压命令时间,以最小化组分b中损坏的石墨或另一种填料的积聚,并检测化学组分和输送管线l
d
的可压缩性,并且还通过比较检测特别由于存在乳化空气或另一种气体而引起的压缩性变化。
[0257]
实际上,图11通过自适应软件,在“刚度”管理线l
d
或几乎没有弹性的情况下,显示了优化情况下组分b的压力趋势。
[0258]
使用与图9和10中相似的附图标记,并在其中添加了标记
“’”

[0259]
组分和管线l
d
的可压缩性可以通过计算达到混合压力所需的时间来测量,该计算通过使用比率deltap/deltat(压力差p与时间间隔t),在p

t图表上,该比率对应于从分流阀11的关闭以中断沿着重新引入回路c
r
的循环开始,在t2和t3之间的压力的上升部分中的角度α1的切线的倾斜度;控制器cu对压力值进行采样,并根据delta p/delta t比值,参考采样周期的时间来确定在关闭阀门后达到混合压力所需的时间。
[0260]
自适应系统计算达到设置用于打开滑阀的压力值(例如,混合压力的90%)所需的时间。
[0261]
该时间乘以流率对应于使组分b处于最佳压力条件以打开混合滑阀5所需的弹性体积vot。
[0262]
控制单元cu还存储不可避免地由于命令时间、惯性和其他因素(例如,用于打开滑阀5的延迟时间等)而导致的与驱动各种部件中的延迟时间有关的各种数据,并且因此启动将其向具有适当预期时间的相应驱动器的命令。
[0263]
该系统在混合和分配步骤期间,通过压力传感器49检测输送管线l
d
的压力并将其存储。
[0264]
该值随时间的趋势显示在单位cu的屏幕上,该值取自出现在其上的页面,例如图10所示。
[0265]
将该值与根据流率存储的压力数据以及放置在输送组分b到混合腔室4的注射器10(截流/供应装置)上的喷嘴14的狭窄部分的尺寸值(由操作员设置)进行比较。
[0266]
通过以表格值进行插值,可以根据要分配组分b的流率来计算预测压力值。
[0267]
同样地,自适应系统在加压步骤期间并且在如先前定义的静止状态下测量压力相对于时间的增加。该压力随时间的增加将被存储、进行插值、并根据流率与表格值进行平均。
[0268]
自适应系统计算达到设置用于打开滑阀的压力值(例如,混合压力的90%)所需的时间。
[0269]
该时间乘以流率对应于使组分b达到估计为打开混合滑阀5最佳的压力条件所需的弹性体积vot。
[0270]
当达到该值时,自适应系统命令阀装置或注射器10完全打开,检测通过滑阀5的槽6达到压力di再循环所需的时间t
f
,并检测组分b的压力的增量值变化。这种变化源于树脂通过注射器的通道,该注射器从在输送管线l
d
的弹性行为积聚的体积中去除了流率。控制单元cu将该变化确定为角度α1和α2的切线之间的差,即在截流和供应装置10关闭且装置10打开的时间内的压力的增加率之间的差,并确定时间间隔,以延迟装置10的完全打开命令以达到混合压力值的100%。控制单元cu将该间隔与混合滑阀5的打开时间进行比较,该打开时间被测量为打开命令时刻与安装在混合滑阀5上的接近传感器信号的变化的到达tc之间的差,或者替代地,添加设置和存储的时间值。系统通过应用fir类型的低通数字滤波器算法来存储这些值,例如加权平均或具有稳定系数的iir类型算法。
[0271]
控制单元cu确定在重新计算的值上的结果值t
f

t
c
的差。
[0272]
当该差达到预设的最小值时,控制单元cu在发出截流/供应装置10或注射器的打开命令时使用t
f
作为时间预期,而在随后的分配时使用t
r
作为滑阀5的打开命令。
[0273]
控制单元cu使用滑阀5的打开时间,该打开时间也被测量以预期滑阀5的关闭并且预期阀11的打开命令以相对于达到待分配的精确量而重新引入组分b。
[0274]
tr是检测和存储的滑阀5运动的延迟时间,因此将命令的预期确定为量mf,该量mf将在关闭命令之后被分配为mf=qtot x tr。该预期命令用于分配操作员设置的确切数量。
[0275]
利用所公开的方法,自适应系统如果被启动,则能够通过使该积聚几乎为零而自动地最小化通过滑阀5的槽6再循环的受损石墨的积聚。
[0276]
对单元cu进行编程还涉及特定程序,根据该特定程序,对构成上述填料的颗粒的尺寸进行特殊的测试循环,并监视对填料的特定损坏。前述的特殊测试循环假定使用设备10的合适的适应配置,借助于例如电位计或lvdt型的位置传感器37,其被施加到截流/供应装置10的控制活塞的头部15b,以及借助于控制例如伺服阀90,用于对闸门或塞元件15的位
置进行闭环控制,或者借助于所述元件15的打开位置的对比元件的机械定位元件,并且包括以下步骤:
[0277]
在关闭重新引入回路cr之后,以设定的流率将加载的组分b供应到截流/供应装置10,
[0278]
用相应的液压装置将闸门塞元件15相对于供应喷嘴14定位,以在它们之间限定用于组分b的受控的环形通道部分,
[0279]
逐渐减小闸门塞子元件15和供油喷嘴14之间的距离,以及
[0280]
在通道部分减小期间连续监测截流和供应装置10上游的第二组分b的流动压力,并在必要时监测突然的压力峰值,
[0281]
检测闸门塞元件15的位置以获得第二组分b的通道部分的尺寸。
[0282]
将该尺寸与对应于完全未磨损的填料的数据进行比较,以便通过比较确定第二聚合物组分b中所含填料的损坏程度。
[0283]
根据本发明的设备1的控制系统(控制单元cu)还能够考虑到由于例如乳化气体的存在而引起的组分和管线l
d
的弹性变化,尤其是在工作时组分水平较低的罐,或由于温度变化或对管线l
d
组成的修改(例如,由于应用了带有柔性护套的管道制成的管线部分)。
[0284]
系统在组件b的静止状态下加压步骤中控制压力的导数,即压力的增加斜坡的梯度或正切值,并将此导数与在罐满或在由操作员设定的标准条件下测得的梯度进行比较。
[0285]
δp值除以δt的减少对应于输送管线l
d
的可压缩性的一定增加,例如对应于乳化气体的百分比。
[0286]
将t0设置为使压力增加100巴所需的时间,可以根据以下公式外推乳化气体的百分比:
[0287]
v
gas%
=((q
s
xδt/t0)/v
tot
)

v
els
[0288]
其中:
[0289]
v
gas%
=乳化气体的百分比
[0290]
q
s
=(cc/sec)混合流率(按体积)
[0291]
δ
t20
=从关闭循环阀开始检测到将压力增加20巴的时间(秒)
[0292]
t0=(sec)达到100巴压力的插值时间
[0293]
v
tot
=(cc)输送至头部的组分的体积(cc)
[0294]
v
els
=在没有乳化的情况下由于组分的可压缩性引起的弹性体积百分比。
[0295]
组分处的乳化气体增加了后者的可压缩性,并可能产生不符合规格的泡沫孔、小而密闭的孔或产生塌陷的孔。
[0296]
单元cu具有计算出的乳化气体百分比的指示,该百分比被传送给操作员或监督系统以检查所生产物品的质量是否合格。
[0297]
由于根据本发明的操作步骤的特定顺序,成功地实现了上述目的。精确地,将分散在要混合的树脂内的填料(可膨胀石墨或另一种填料)的损坏积聚的风险降到最低,从而通过反应模塑获得质量更好、性能更高的产品。如果使用可膨胀石墨,则恒定地获得具有高阻燃性和容纳能力的泡沫,而不会破坏该特征。
[0298]
可以根据其预期的应用以期望的方式配置和确定设备1及其部件的尺寸。
[0299]
可以根据所需的要求和可用的现有技术来适当地选择与它们所预期的特定用途
兼容的材料。
[0300]
在不脱离所要求保护的保护范围的情况下,可以对以上公开的内容和在附图中示出的内容进行变型和/或增加。
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