一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法及其产物

本发明涉及环氧材料成型，尤其涉及一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法及其产物。

背景技术：

1、环氧树脂是一类具有环氧基团的热固性材料的总称，作为化学反应型材料，不同的线性环氧分子和固化剂的化学结构，赋予了固化后的环氧树脂应用的多样性，其广泛的以结构件的形式应用于能源领域、运输领域和航空航天领域。随着科技的发展和先进领域的开拓，传统高分子材料已经很难满足新领域的应用要求。

2、因此，通过先进制备技术制备高性能环氧及其复合材料，成为了适应发展趋势的必然。缩短固化时间是热固性材料加工的重要环节，也是节约成本、提高效率的关键。目前，大部分制备高性能环氧及其复合材料的方法是从化学配方的角度进行改进。改变化学配方可以有效提高环氧及其复合材料性能，但存在成本高、适用范围受限等问题。专利“一种高性能热固性树脂固化剂/稀释剂及其制备方法”通过反应合成得到一种具有低粘度、高反应活性的固化剂/稀释剂，达到降低树脂固化温度、缩短固化时间，满足干法预浸料以及树脂传递模塑料成型工艺(rtm)的需求。常用的环氧树脂型材的加工方式还有模压成型。同rtm相比较，模压成型没有浇注系统。模压成型时有排气过程，无需设置排气槽。因此，模压成型的工艺简单、模具成本更低。模压成型过程中，腔内压力均匀，所得制品内应力小，适合批量化生产大型平板状制品。然而，现有模压成型工艺制备的环氧制品，存在固化时间长、力学性能差等问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供了一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法及其产物，使得操作简便，固化时间有效缩短，且能够提高型材的力学性能，有利于扩大型材的应用范围。

2、本发明不同于传统的恒压模压过程，对环氧树脂的固化过程施加循环的循环动态力场，实现对环氧树脂固化过程和结构性能的有效调控。在该过程中，固化时间有效缩短，环氧及其复合材料的力学性能得到提高。

3、本发明的技术方案为：

4、一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法，包括以下步骤：

5、将环氧预混物在循环动态力场作用下进行模压固化得到环氧材料。

6、优选的，所述环氧预混物在循环动态力场作用下受到连续的周期性变化的压力，单周期tcycle包括压力上升区、最高压恒压区、压力下降区和最低压恒压区。

7、进一步优选的，在压力上升区，施加在环氧预混物上的压力在时间段t1提升至最大压力pmax；在最高压恒压区,施加在环氧预混物上的压力在时间段t2，保持恒压pmax；在压力下降区，施加在环氧预混物上的压力在时间段t3，从最大压力pmax下降至pmin；在最低压恒压区,施加在环氧预混物上的压力在时间段t4，保持恒压pmin；

8、更优选的，所述压力pmax满足5mpa≤pmax≤30mpa，pmin满足0mpa≤pmin＜pmax，所述时间段t1满足0s＜t1≤2s，t2满足0s≤t2＜4s，t3满足0s＜t3≤2s,t4满足0s≤t3＜4s。

9、进一步优选的，所述单周期的时间tcycle满足0s＜tcycle＜4s；所述循环动态力场作用的循环次数为1～1000次(1、50、100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000次等)。

10、优选的，所述环氧预混物在循环动态力场作用下进行模压固化后在恒压下第二次模压固化；所述恒压的压力为循环动态力场作用的最大压力。

11、进一步优选的，所述的恒压下第二次模压固化的时间低于循环动态力场作用的总时长；所述的恒压下第二次模压固化的温度为180-220℃。

12、优选的，所述环氧预混物包括纯环氧体系和环氧/填料体系；所述纯环氧体系包括环氧线型分子、固化剂；所述环氧/填料体系包括环氧线型分子、固化剂、填料，其中填料包括玻纤、碳纤、二氧化硅、蒙脱土。

13、进一步优选的，所述环氧线型分子和固化剂的质量比为75-100：25；所述环氧线型分子和填料的质量比为50-100：50。

14、优选的，所述模压固化的温度为80-120℃；

15、优选的，所述模压固化后的环氧材料经过冷却后脱模，冷却的方式为液冷或自然冷却。

16、上述的方法制备的环氧材料。

17、本发明具有以下优点：

18、本发明通过在环氧预混物上施加循环动态力场，使得环氧分子链的交联网络发生有序重排、解缠绕，进而制备有序交联网络的环氧型材,有利于缩短固化时间和提升环氧制品的力学性能。

技术特征：

1.一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧预混物在循环动态力场作用下受到连续的周期性变化的压力，单周期tcycle包括压力上升区、最高压恒压区、压力下降区和最低压恒压区。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在压力上升区，施加在环氧预混物上的压力在时间段t1提升至最大压力pmax；在最高压恒压区,施加在环氧预混物上的压力在时间段t2，保持恒压pmax；在压力下降区，施加在环氧预混物上的压力在时间段t3，从最大压力pmax下降至pmin；在最低压恒压区,施加在环氧预混物上的压力在时间段t4，保持恒压pmin；

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述单周期的时间tcycle满足0s＜tcycle＜4s；所述循环动态力场作用的循环次数为1～1000次。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧预混物在循环动态力场作用下进行模压固化后在恒压下第二次模压固化；所述恒压的压力为循环动态力场作用的最大压力。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的恒压下第二次模压固化的时间低于循环动态力场作用的总时长；所述的恒压下第二次模压固化的温度为180-220℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环氧预混物包括纯环氧体系和环氧/填料体系；所述纯环氧体系包括环氧线型分子、固化剂；所述环氧/填料体系包括环氧线型分子、固化剂、填料，其中填料包括玻纤、碳纤、二氧化硅、蒙脱土。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述环氧线型分子和固化剂的质量比为75-100：25；所述环氧线型分子和填料的质量比为50-100：50。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模压固化的温度为80-120℃；

10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的环氧材料。

技术总结
本发明公开了一种在循环动态力场下制备环氧材料的方法及其产物；本发明通过将环氧预混物在循环动态力场作用下进行模压固化得到环氧材料。本发明在模压成型中引入循环动态力场，对环氧树脂的固化过程施加循环动态力场，实现对环氧树脂结构性能的有效调控。在环氧预混物凝胶到固化过程中，预混物在循环动态力场的作用下，环氧分子链的交联网络发生有序重排、解缠绕，制备有序交联网络的环氧型材，进而提升样品的力学性能。同时，在循环动态力场下，环氧型材的固化时间有效缩短。本发明有利于降低生产成本，提高生产效率,提升制品品质，是高效生产的有效途径。

技术研发人员：黄照夏,瞿金平
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14