一种电加热流化床连续石墨化方法及反应器

本发明涉及石墨化，尤其涉及一种电加热流化床连续石墨化方法及反应器。

背景技术：

1、人造石墨作为锂电池的负极材料，具有成本低、储锂容量高、生产工艺简单等优点，在电池市场中的需求量与日俱增。一般炭基材料的石墨化过程多采用艾奇逊石墨化炉，或内热串接石墨化炉，属于间断式炉，存在能耗高、产能低、污染严重等问题。

2、近年来，间断式石墨化炉逐渐被连续石墨化炉所取代。然而，现有连续石墨化炉多采用立式移动床，一方面存在传热效率低、加热时间长，另一方面只能处理粒径在毫米级别的块状碳材料，无法处理粒径在微米级的细粉类碳材料，这就导致对连续石墨化炉的利用受限，应用范围大大降低。此外，传统连续石墨化炉出口物料的大量显热未回收利用或利用装置复杂繁琐，导致能源利用效率较低，能耗较高。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种电加热流化床连续石墨化反应器及碳材料石墨化的方法，在低能耗条件下，实现微米级细粉类碳材料的连续石墨化生产。

2、具体
技术实现要素：
如下：

3、第一方面，本发明提供一种电加热流化床连续石墨化反应器，所述反应器包括由上至下依次线性连通的第一逆流旋风分离装置01、电加热流化床反应炉02和第二逆流旋风分离装置03；

4、所述第一逆流旋风分离装置01的顶部设置有固体介质入口1以及载气出口2；

5、所述第二逆流旋风分离装置03的底部设置有载气入口10、石墨化反应原料入口9以及固体介质及成品出口11。

6、可选地，所述电加热流化床反应炉02由总厚度为150～300mm的三层炉衬组成，包括内层14：石墨或镁碳砖结构，中间层15：碳毡或硅藻土砖结构，外层16：碳钢结构；

7、所述电加热流化床反应炉02在不同轴向高度处设置有沿径向直接伸入反应器内部的石墨电极17，

8、所述电加热流化床反应炉02中设置有石墨材质的文丘里反吹装置24，用于通入载气以避免碳粉附着导通所述石墨电极17。

9、可选地，所述电加热流化床反应炉02设置至少两个红外测温装置18，以及至少三个反吹测压装置23，以对所述电加热流化床反应炉02的压力、料位、密相密度以及温度参数进行测量。

10、可选地，所述电加热流化床反应炉02与所述第一逆流旋风分离装置01通过流化床固体介质入口12以及流化床载气出口13相连通；

11、所述电加热流化床反应炉02与所述第二逆流旋风分离装置03通过流化床固体介质出口20以及流化床载气及原料入口21相连通。

12、可选地，所述流化床固体介质出口20上设置有流量调节阀19，通过调控所述流量调节阀19的阀门开度，控制流化床床高；

13、所述流量调节阀19采用石墨或碳碳复合材料制成。

14、可选地，所述电加热流化床反应炉02内部设置有至少一层气体分布器22。

15、可选地，所述第一逆流旋风分离装置01和所述第二逆流旋风分离装置03均为采用同轴式安装的多级逆流旋风分离装置；

16、所述第一逆流旋风分离装置01和所述第二逆流旋风分离装置03均设置有旋风分离器保温层8。

17、可选地，所述第一逆流旋风分离装置01的顶部设置有换热器4，以确保所述载气出口温度低于所述石墨化反应原料中杂质气化后形成的可燃物的燃点。

18、第二方面，本发明提供一种电加热流化床连续石墨化方法，所述方法适用于上述第一方面所述的反应器，所述方法包括：

19、以氩气为载气，携带石墨化反应原料，经第二逆流旋风分离装置02进入电加热流化床反应炉02；固体介质经第一逆流旋风分离装置01进入电加热流化床反应炉02；

20、所述电加热流化床反应炉02中，所述微米级炭黑沉积在所述固体介质上形成石墨产品；

21、所述石墨产品进一步下行，进入第二逆流旋风分离装置03中，与载气和石墨化反应原料进行逆流接触换热后，出第二逆流旋风分离装置03；

22、所述载气进一步上行，进入第一逆流旋风分离装置01中，与石墨颗粒进行逆流接触换热后；出第一逆流旋风分离装置01，并通过循环管路实现回收再利用。

23、可选地，所述载气与石墨化反应原料的固气比不低于20；

24、所述石墨化反应原料为a或b类微米级炭黑颗粒，平均粒径为10μm～1mm；所述固体介质为石墨颗粒；

25、所述电加热流化床反应炉02内的温度为2500～3500℃。

26、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

27、本发明提供一种电加热流化床连续石墨化反应器，所述反应器包括由上至下依次线性连通的第一逆流旋风分离装置01、电加热流化床反应炉02和第二逆流旋风分离装置03；所述第一逆流旋风分离装置01的顶部设置有固体介质入口1；所述第二逆流旋风分离装置03的底部设置有载气入口10、石墨化反应原料入口9以及固体介质及成品出口11。本发明提供的电加热流化床连续石墨化反应器，将第一逆流旋风分离装置01、电加热流化床反应炉02以及第二逆流旋风分离装置03串联组合，形成新的连续石墨化反应器，其中，第一逆流旋风分离装置01和第二逆流旋风分离装置03既可以发挥控制进料、出料作用，又可以在控制进料、出料过程中，实现显热的直接利用，而省去热量回收装置，装置结构设计简单、易推广。

28、可实现连续处理粒径在微米级的细粉类碳材料，拓展了石墨化炉的应用范围；采用电加热流化床作为石墨化炉进行碳材料石墨化，可以提高加热效率，缩短加热时间，从而提高产量；并且，本发明借助第一逆流旋风分离装置01和第二逆流旋风分离装置02实现对载气、石墨化反应原料以及固体介质的预热，从而实现反应过程中能源的二次利用，降低系统能耗。

技术特征：

1.一种电加热流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述反应器包括由上至下依次线性连通的第一逆流旋风分离装置、电加热流化床反应炉和第二逆流旋风分离装置；

2.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述电加热流化床反应炉设置至少两个红外测温装置，以及至少三个反吹测压装置，以对所述电加热流化床反应炉的压力、料位、密相密度以及温度参数进行测量。

3.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述电加热流化床反应炉与所述第一逆流旋风分离装置通过流化床固体介质入口以及流化床载气出口相连通；

4.根据权利要求3所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述流化床固体介质出口上设置有流量调节阀，通过调控所述流量调节阀的阀门开度，控制流化床床高；

5.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述电加热流化床反应炉内部设置有至少一层气体分布器。

6.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述电加热流化床反应炉由总厚度为150～300mm的三层炉衬组成，包括内层：石墨或镁碳砖结构，中间层：碳毡或硅藻土砖结构，外层：：碳钢结构；

7.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述第一逆流旋风分离装置和所述第二逆流旋风分离装置均为采用同轴式安装的多级逆流旋风分离装置；

8.根据权利要求1所述的流化床连续石墨化反应器，其特征在于，所述第一逆流旋风分离装置的顶部设置有换热器，以确保所述载气出口温度低于所述石墨化反应原料中杂质气化后形成的可燃物的燃点。

9.一种电加热流化床连续石墨化方法，其特征在于，所述方法适用于上述权利要求1-8任一所述的反应器，所述方法包括：

10.根据权利要求9所述的流化床连续石墨化方法，其特征在于，所述载气与石墨化反应原料的固气比不低于20；

技术总结
本发明提供一种电加热流化床连续石墨化反应器，反应器包括由上至下依次线性连通的第一逆流旋风分离装置、电加热流化床反应炉和第二逆流旋风分离装置；第一逆流旋风分离装置的顶部设置有固体介质入口；第二逆流旋风分离装置的底部设置有载气入口、石墨化反应原料入口以及固体介质及成品出口。本发明提供的电加热流化床连续石墨化反应器，将第一逆流旋风分离装置、电加热流化床反应炉以及第二逆流旋风分离装置串联组合，形成新的连续石墨化反应器，其中，第一逆流旋风分离装置和第二逆流旋风分离装置既可以发挥控制进料、出料作用，又可以在控制进料、出料过程中，实现显热的直接利用，而省去热量回收装置，装置结构设计简单、易推广。

技术研发人员：赵鸣宇,魏飞,陈晓,王慧卉
受保护的技术使用者：清华大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15