一种液体物料冷冻干燥装置的制作方法

本技术涉及生物实验设备领域，具体而言，涉及一种液体物料冷冻干燥装置及方法。

背景技术：

1、目前，在科学研究、工业研发及工业生产过程中，真空冷冻干燥技术已经被广泛应用于各类含水物料样品(液态或固态物料样品)的脱水干燥操作。真空冷冻干燥的基本原理是“固态冰直接真空升华成水蒸气脱除”，基本操作过程是：先把要干燥的物料样品低温预冻，确保物料样品内部的水变成固态的冰，然后将预冻好的样品转移(或者原位)至真空腔内，在低温状态下抽真空，此时固态冰直接升华成气态的水，被真空抽走，完成真空冷冻干燥过程。

2、真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行，大多数生物反应停滞，且处理过程无液态水存在，水分以固体状态直接升华，使物料原有结构和形状得到最大程度保护，最终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品，因而在研究研发实验室和工业生产领域广泛使用。

3、然而，现有的真空冷冻干燥技术在处理液态样品时，普遍采用的是比较简单的样品处理方法，比如在处理液态样品时，通常是将液态样品直接放置在容器中(比如玻璃样品瓶或其它容器)静态操作，比如静态预冻/速冻。

4、液态样品静态操作的天然缺点是效率低、速度慢、时间长和能耗高。比如真空冷冻干燥2ml的mrna生物样品，现有方法是将液态的mrna样品放置在5ml西林瓶(内径16mm高度30mm)内直接预冻成固态形状，然后转移(或者原位)至真空腔内进行升华操作；此时的冷冻样品形态是直径16mm的圆柱形“冰块”，升华过程就是以这种“冰块”状态进行，其升华面积就是圆柱形“冰块”的横截面积，只有“2.0096平方厘米(0.8x0.8x3.14)”；并且这种物料静止状态的操作，预冷冻和升华时，热交换速度有限，特别是升华过程是在真空状态下进行时热交换速度更慢，此时也很难精准控制升华时的“晶体塌陷温度”。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种液体物料冷冻干燥装置及方法，以解决以上问题。

2、在第一方面，本实用新型实施例提供一种液体物料冷冻干燥装置，包括：

3、样品架，用于放置至少一个装有液态样品的样品管；

4、旋转单元，用于驱使所述样品架旋转，使得所述液态样品贴附于所述样品管的内壁面动态流动；

5、温度调节单元，用于对所述样品管进行降温操作，使得所述液态样品冻结在所述样品管的内壁面上；以及

6、升华干燥单元，用于对冻结在所述样品管的内壁面上的所述液态样品进行升华干燥处理，以获得冷冻干燥的样品。

7、在一些实施例中，所述旋转单元包括与所述样品架固定连接的样品台，以及驱动所述样品台做偏心旋转运动的马达。

8、在一些实施例中，所述样品架和所述样品台的材质均为金属材质。

9、在一些实施例中，所述马达通过偏心轴传动装置连接所述样品台。

10、在一些实施例中，还包括与所述马达连接的控制系统，所述控制系统用于控制所述马达的转速。

11、在一些实施例中，还包括与所述控制系统连接的控制面板，所述控制面板用于供操作者输入控制指令以及显示所述液体物料冷冻干燥装置的工作状态。

12、在一些实施例中，所述温度调节单元包括对所述样品台进行温度调节的加热/制冷循环泵以及设于所述样品台内的电加热模块。

13、在一些实施例中，所述升华干燥单元包括用于将所述样品架密封其内的密封罩和用于将密封罩内抽真空的真空泵。

14、在一些实施例中，所述密封罩呈透明状态。

15、在第二方面，本实用新型实施例提供一种液体物料冷冻干燥方法，包括如下步骤：

16、通过对至少一个装有液态样品的样品管施加旋转操作，使得所述液态样品贴附于所述样品管的内壁面动态流动；

17、通过对所述样品管进行降温操作，使得所述液态样品冻结在所述样品管的内壁面上；

18、通过对冻结在所述样品管的内壁面上的所述液态样品进行升华干燥处理，以获得冷冻干燥的样品。

19、技术效果如下：

20、通过采用本实用新型实施例提供的设备，预冻是采用动态操作，把液态样品均匀地冻结在容器内壁，这样在升华操作时，就大大的增加了升华面积(上述实例中升华面积增加至约15.072平方厘米)，并且预冻和升华时整个样品瓶壁都参与热传递交换，整个过程热效率高、速度快，也容易控制每个样品的“晶体塌陷温度”，多样品操作时均匀性极佳。这种液体样品动态操作的工作方法，由于升华时样品被最大限度“摊薄”,最终产品的“残余水含量”极低。采用本实用新型实施例提供的设备是同时提高了传热和传质效率，也大大增加了升华面积，因而干燥速率快、物料冻结快、内部结晶小，因而对物料细胞的机械损伤也很小，因而冻干产品质量极佳。

21、此外，当样品管数量较多时，金属材质的样品架能够对整个样品管进行降温/加温操作，从而达到最快的速度和效率。

技术特征：

1.一种液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述旋转单元包括与所述样品架固定连接的样品台，以及驱动所述样品台做偏心旋转运动的马达。

3.根据权利要求2所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述样品架和所述样品台的材质均为金属材质。

4.根据权利要求2所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述马达通过偏心轴传动装置连接所述样品台。

5.根据权利要求2所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，还包括与所述马达连接的控制系统，所述控制系统用于控制所述马达的转速。

6.根据权利要求5所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，还包括与所述控制系统连接的控制面板，所述控制面板用于供操作者输入控制指令以及显示所述液体物料冷冻干燥装置的工作状态。

7.根据权利要求2所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述温度调节单元包括对所述样品台进行温度调节的加热/制冷循环泵以及设于所述样品台内的电加热模块。

8.根据权利要求1所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述升华干燥单元包括用于将所述样品架密封其内的密封罩和用于将密封罩内抽真空的真空泵。

9.根据权利要求8所述的液体物料冷冻干燥装置，其特征在于，所述密封罩呈透明状态。

技术总结
本技术提供一种液体物料冷冻干燥装置及方法，涉及生物实验设备领域，其包括：样品架，用于放置至少一个装有液态样品的样品管；旋转单元，用于驱使样品架旋转，使得液态样品贴附于样品管的内壁面动态流动；温度调节单元，用于对样品管进行降温操作，使得液态样品冻结在样品管的内壁面上；以及升华干燥单元，用于对冻结在样品管的内壁面上的液态样品进行升华干燥处理，以获得冷冻干燥的样品。通过采用本技术实施例提供的设备把液态样品均匀地冻结在容器内壁，这样在升华操作时，大大的增加了升华面积，预冻和升华时整个样品瓶壁都参与热传递交换，整个过程热效率高、速度快，也容易控制每个样品的“晶体塌陷温度”，多样品操作时均匀性极佳。

技术研发人员：齐义舟,胥波,朱建民,齐培州,张强
受保护的技术使用者：上海组波智能仪器科技有限公司
技术研发日：20230606
技术公布日：2024/1/15