专利名称：一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于环保技术中的废水处理领域，具体涉及到一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺。
背景技术：
在我国，造纸废水总量仅次于冶金废水与石化废水居于第三位，造纸废水的环境污染问题十分严重。其中，造纸黑液中的污染物约占造纸废水中污染物总量的90%左右，黑液中含有难降解的木质素及其降解衍生物，木质素为带芳香结构的立体网状聚合物，具有综合利用价值。而造纸黑液同时也是一种高碱性的复杂污染体系，易引起水体污染和生态环境的严重破坏。因此，如何合理有效地处理及利用好造纸黑液是解决造纸废水污染物排放的最关键性问题。虽我国多年以来一直对造纸黑液的综合治理及开发利用上进行了积极探索，并取得了一些实际成果，但目前在我国主要采用的造纸黑液处理方法仍比较传统与落后，如碱回收法、酸析法、絮凝沉淀法、化学氧化法、生物处理法等，这些方法都有一定局限，往往存在投入较高、过程复杂、能耗高、综合利用效率低等不足，并不能比较有效比较彻底地解决造纸黑液的问题。不同造纸厂的黑液性质有较大差别。通常根据造纸厂生产用纤维素原料的区别，分为木浆造纸黑液与非木纤维类造纸黑液(如根据生产原料采用麦草和稻草、棉花、竹子等，分为草浆造纸黑液、棉浆造纸黑液、竹浆造纸黑液等)，不同生产原料所产生的造纸黑液于成分与特性均存在一定差异，因而在处理方法上也有所不同。
发明内容
本发明提出了一种对木浆造纸黑液进行资源化处理的工艺，该工艺能较好地解决木浆造纸黑液面临的治理及利用难题，能实现对黑液中木质素及碱(苛性钠)主要有用成分的回收与利用。本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为:
一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺，具体包括如下步骤:
(1)将木浆造纸黑液经过板式换热器换热，控制木浆造纸黑液的温度在 20^50 0C ；
(2)通过砂滤器对木浆造纸黑液进行粗滤；
(3)将粗滤后的木浆造纸黑液用自清洗过滤器进行精滤；
(4)对精滤后的木浆造纸黑液进行纳滤膜过滤处理，得到纳滤膜滤出液和 纳滤膜浓缩液。上述纳滤膜滤出液可返回制浆的蒸煮工段用于碱的循环使用，上述纳滤膜浓缩液经蒸发浓缩后，回收可用于开发木质素系列工业产品(如混凝土添加剂、土壤改良剂等)。 上述砂滤器内部装填有ASM特种砂石滤料，该特种滤料为含稀有金属的非金属熔体破碎后制成的细小颗粒，为以色列ARKAL公司的专利产品，其粒径为0.6-0.7mm ；
上述自清洗过滤器为叠片式过滤器，其内部装有聚丙烯材质过滤叠片，该叠片式过滤器的过滤精度为2(Γ200μπι;
上述纳滤膜为耐强碱的高分子有机膜，该高分子有机膜能在PH值为14的强碱性条件下正常使用。上述纳滤膜的截留分子量范围为20(Tl500Da ；
上述粗滤过程的运行工艺参数为:进水压力0.2^0.6MPa，反洗压力0.2^0.6MPa，滤速l(T20m/h，反冲洗间隔时间约4 20h，反冲洗流速3(T50m/h，冲洗时间I 3min。上述精滤过程的运行工艺参数为:运行压力0.Γ1.0MPa,采用外源式反冲洗，反洗压力0.5^1.0MPa，反洗流量50m3/h，反冲洗间隔时间约2飞h，对各个过滤单元按顺次逐个反冲洗，每单元反冲洗时间约1(Γ20秒，每单元反冲洗间隔约5 10秒。上述纳滤膜过滤处理的运行工艺参数为:运行压力1.5 3.0MPa，温度2(T50°C，纳滤过程中膜的平均通量约2(T40L/m2.h。
本发明进行了处理工艺的集成和优化，其工作原理为:木浆造纸黑液通过砂滤器粗滤以去除其中的悬浮物及部分胶体杂质；再用自清洗过滤器进行精滤处理，其作用是保护后续分离孔径更小、更为精密的纳滤膜分离过程，用来降低膜的污染负荷以保障膜系统能平稳正常运行；再经过纳滤膜过滤处理后，绝大部分木质素等固形物会被纳滤膜截留在纳滤膜浓缩液中，而大部水与氢氧化钠则会透过膜，形成纳滤膜滤出液。本发明的有益之处是:本发明针对木浆造纸黑液治理及利用的不足，就其中存在的主要污染物成份(木质素、苛性钠)，通过整合多项水处理单元技术、优选关键工艺参数，进行了处理工艺的集成与优化，有效实现了木浆造纸黑液中污染物的节能减排与回收利用；本发明适用范围广、工艺先进、流程简单、技术可靠，具有实际的应用推广价值，能产生较显著的社会、经济及环境效益。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1:
一种对木浆造纸黑液进行资源化处理的方法，具体步骤如下:
(I)将60m3/h处理量的木浆造纸黑液经过板式换热器换热，控制其温度在2(T50°C，其中木浆造纸黑液的pH为12.5 13.5，固形物质量浓度为10 12%，悬浮物含量小于30mg/L。(2)将换热后的60m3/h木浆造纸黑液用I台砂滤器进行粗滤。该砂滤器
采用碳钢内衬硬质橡胶的防腐壳体，内部装填有ASM特种砂石滤料，该ASM特种滤料为含稀有金属的非金属熔体经破碎后制成的细小颗粒，为以色列ARKAL公司的专利产品，其粒径为0.6-0.7mmο砂滤器总过滤面积为4.52m2，特种砂石滤料的滤层高度为50cm，过滤运行参数控制如下:进水压力约0.3MPa，反洗压力约0.3MPa，滤速约10m/h，反冲洗间隔时间约IOh,反冲洗流速约30m/h,冲洗时间约1.5min。(3)将粗滤后的木浆造纸黑液用叠片式自清洗过滤器进行精密过滤，所选
用自清洗过滤器采用聚丙烯材质叠片，过滤精度为20 μ m，过滤器壳体为SS316材质，按60m3/h处理量计共选用6个4寸过滤单元并联组合。过滤运行参数控制如下:运行压力0.3MPa，采用外源式反冲洗，反洗压力0.5MPa，反洗流量50m3/h，反冲洗间隔时间约6h，对各个过滤单元按顺次逐个反冲洗，每单元反冲洗时间约10秒，每单元反冲洗间隔约5秒。(4)自清洗过滤器精滤之后的木浆造纸黑液用纳滤膜进行膜过滤处理，选 用的纳滤膜为耐强碱的高分子材质的卷式膜元件，该卷式膜原件能在PH值为14的强
碱性条件下正常使用，其截留分子量范 围为20(Tl500Da。由于纳滤膜的分离原理，绝大部分木质素等固形物能被纳滤膜所截留，而大部分水与氢氧化钠则会透过膜，这就实现了将木质素的富集与碱液的回收。纳滤过程中过滤参数控制在如下范围:运行压力约2.0MPaJ^度20°C，纳滤过程的平均膜通量约40L/m2.h。经纳滤膜分离后，膜浓缩液中的固形物浓度达到22%，对木质素的回收率大于95%，膜滤出液中碱的回收率则大于90%。实施例2:
本实施例对木浆造纸黑液进行资源化处理的方法及装置与实施例1大致相同。不同之处在于:I)处理的木浆造纸黑液的固形物质量浓度约15%，悬浮物含量约40mg/L ;2)粗滤过程运行参数为:进水压力约0.4MPa,反洗压力约0.4MPa,滤速约15m/h，反冲洗间隔时间约4h，反冲洗流速约45m/h，冲洗时间约2min ； 3)所选用自清洗过滤器采用聚丙烯材质叠片，过滤精度为100 μ m，精滤过程运行参数为:运行压力0.5MPa，采用外源式反冲洗，反洗压力
0.7MPa，反洗流量50m3/h，反冲洗间隔时间约2.5h，对各个过滤单元按顺次逐个反冲洗，每单元反冲洗时间约20秒，每单元反冲洗间隔约8秒；4)纳滤膜过滤的运行参数为:运行压力约2.5MPa，温度35°C，过程浓缩比约5倍，纳滤过程平均膜通量约30L/m2.h。经纳滤膜分离后，膜浓缩液中的固形物浓度达到25%，对木质素的回收率大于92% ;对木质素的回收率大于92%，膜滤出液中碱的回收率则大于85%。实施例3:
本实施例对木浆造纸黑液进行资源化处理的方法及装置与实施例1大致相同。不同之处在于:1)处理的木浆造纸黑液的固形物质量浓度约18%，悬浮物含量为50mg/L ;2)粗滤过程运行参数为:进水压力约0.5MPa，反洗压力约0.5MPa，滤速约20m/h，反冲洗间隔时间约2h,反冲洗流速约50m/h，冲洗时间约3min ；3)所选用自清洗过滤器采用聚丙烯材质叠片，过滤精度为200 μ m，精滤过程运行参数为:运行压力约1.0MPa，采用外源式反冲洗，反洗压力1.0MPa,反洗流量50m3/h，反冲洗间隔时间约1.5h，对各个过滤单元按顺次逐个反冲洗，每单元反冲洗时间约30秒，每单元反冲洗间隔约10秒；4)纳滤膜过滤的运行参数为:运行压力约3.0MPa，温度50°C，过程浓缩比约4.5倍，纳滤过程平均膜通量约25L/m2.h。经纳滤膜分离后，膜浓缩液中的固形物浓度达到29%，对木质素的回收率大于88% ;膜滤出液中碱的回收率则大于80%。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
权利要求
1.一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺，其特征在于它包括如下步骤:将木浆造纸黑液经过板式换热器换热，控制木浆造纸黑液的温度在2(T50°C ;然后通过砂滤器进行粗滤；粗滤后的木浆造纸黑液再通过自清洗过滤器进行精滤；最后对精滤后的木浆造纸黑液进行纳滤膜过滤处理，得到纳滤膜滤出液和纳滤膜浓缩液。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述的纳滤膜滤出液返回制浆的蒸煮工段用于碱的循环使用，所述的纳滤膜浓缩液经蒸发浓缩后，回收。
3.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述纳滤膜为耐强碱的高分子有机膜。
4.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述纳滤膜的截留分子量范围为200 1500Da。
5.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述砂滤器内部装填有ASM特种砂石滤料，该ASM特种砂石滤料的粒径为0.6-0.7mm。
6.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述自清洗过滤器为叠片式过滤器，内部装有聚丙烯材质过滤叠片，该叠片式过滤器的过滤精度为2(Γ200 μ m。
7.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述粗滤的运行工艺参数为:进水压力0.2 0.6MPa，反洗压力0.2 0.6MPa，滤速l(T20m/h，反冲洗间隔时间约2 10h，反冲洗流速30 50m/h,冲洗时间I 3min。
8.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述精滤的运行工艺参数为:运行压力0.Γ1.0MPa，采用外源式反冲洗，反洗压力0.5 1.0MPa，反冲洗间隔时间约l 6h，对各个过滤单元按顺次逐个 反冲洗，每单元反冲洗时间约1(Γ30秒，每单元反冲洗间隔约5 10秒。
9.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述纳滤膜过滤处理的运行工艺参数为:运行压力1.5 3.0MPa，温度2(T50°C，平均纳滤膜通量为2(T40L/m2.h。
全文摘要
本发明属于环保技术中的废水处理领域，提供了一种对木浆造纸黑液资源化处理的工艺。该工艺主要包括以下步骤(1)将木浆造纸黑液经过板式换热器换热，控制其温度在20~50℃；(2)用砂滤器对木浆造纸黑液进行粗滤；(3)用自清洗过滤器进行精密过滤；(4)对精滤后的木浆造纸黑液进行纳滤膜过滤处理；(5)将所得的纳滤膜滤出液可返回蒸煮工段用于碱的循环使用，将所得纳滤膜浓缩液经蒸发浓缩后，可用于开发木质素系列工业产品。本发明以我国木浆造纸黑液的处理现状与真实需求为出发点，可以实现木浆造纸黑液中污染物的节能减排与回收利用，且适用范围广、工艺先进、流程简单、技术可靠，具有实际的应用及推广价值。
文档编号C02F9/02GK103215838SQ201310076120
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月11日 优先权日2013年3月11日
发明者谢雄, 鲍建国 申请人:中国地质大学(武汉)