一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用。本发明的技术方案要点为：一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂，具有如下结构：。本发明还公开了该萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂的制备方法及其在分离富集溶液中2,4-二硝基酚中的应用。本发明所述的萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂的制备过程简单，吸附剂结构新颖，对溶液中的2,4-二硝基酚富集倍数高，易洗脱，吸附速率快，且吸附量大，重复使用多次后回收率几乎不变。
【专利说明】一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于离子液体修饰硅胶吸附剂【技术领域】，具体涉及一种萘甲基咪唑修饰硅 胶吸附剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 对于固相萃取技术，仪器装置已经日臻成熟，而新型固相萃取吸附剂还在不断研 究和开发之中。当前固相萃取吸附剂的开发一方面侧重于扩大吸附剂的使用范围，另一方 面是开发具有高选择性的吸附剂。
[0003] 将离子液体通过化学键合的方法嫁接到固体载体(硅基材料或高聚物）上制备出 的新材料不仅能保留离子液体原有特性，又能发挥固体载体材料的特性。这种新型材料在 催化、色谱等领域引起重视，有着广阔的应用前景。但这方面的研究做得还较少，目前仍处 于新型材料的合成、应用等条件优化阶段，没能充分发挥离子液体可设计性这一特性和优 势，缺乏对其结构和性能关系的认识。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂，该吸附剂性能 稳定，能够选择性吸附溶液中的2, 4-二硝基酚，易再生，并可多次循环使用，有望用于废水 中2, 4-二硝基酚的去除。
[0005] 本发明解决的另一个技术问题是提供了一种过程简单且重现性好的萘甲基咪唑 修饰硅胶吸附剂的制备方法。
[0006] 本发明还解决的技术问题是该萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂在分离富集溶液中 2, 4-二硝基酚中的应用。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采如下技术方案：一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂， 其特征在于具有如下结构：
【权利要求】
1. 一种萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂，其特征在于具有如下结构：
2. -种权利要求1所述的萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于包括以 下步骤： (1) 1- (1-萘甲基）咪唑的合成 将2. 119g咪唑溶于1，4_二氧六环中形成咪唑的1，4_二氧六环溶液，将I. 364g无油 NaH加入到1，4-二氧六环中形成无油NaH的1，4-二氧六环悬浊液，再将咪唑的1，4-二氧 六环溶液加入到无油NaH的1，4-二氧六环悬浊液中，于90°C搅拌lh，然后将1-氯甲基萘 含量为5g的1-氯甲基萘的1，4-二氧六环溶液逐滴加入上述溶液，此混合溶液于90°C搅拌 22h制得棕色溶液，旋蒸除去溶剂，向残留物中加 IOOmL蒸馏水，用CH2Cl2萃取，萃取液用无 水MgSO4干燥，旋蒸除去CH 2Cl2后得到产物I- (1-萘甲基）咪唑； (2) 1- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑的合成 将3-氯丙基三乙氧基硅烷与步骤（1)制得的I- (1-萘甲基)咪唑按照摩尔比为1:1.2 的比例混合，然后于80°C反应24h制得I- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑； (3) 萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂的合成 将5g活化硅胶与4. 2g步骤（2)制得的I- (1-萘甲基）-3-三乙氧基硅丙基咪唑以甲 苯为溶剂，于120°C反应24h，反应结束后冷却至室温，过滤并将反应产物依次用甲苯、二氯 甲烷、乙醇和蒸馏水洗涤，然后置于烘箱中于60°C干燥IOh制得终产物萘甲基咪唑修饰硅 胶吸附剂。
3. 权利要求1所述的萘甲基咪唑修饰硅胶吸附剂在分离富集溶液中2, 4-二硝基酚中 的应用。
【文档编号】C02F101/38GK104383884SQ201410748564
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】王治科, 叶存玲, 武海丽, 范顺利, 王雪源 申请人:河南师范大学