一种含铊废水的处理方法与流程

文档序号:25543641发布日期:2021-06-18 20:40

技术特征:

1.一种含铊废水的处理方法,其特征在于,其包括如下步骤:

a)分别制备磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2、过硫酸盐ps;

b)取得含铊废水的样品,测定该样品中铊的浓度及ph值;

c)计算并验证磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2、ps的最佳投放加量;

d)按照最佳投放加量向含铊废水中投入磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2、过硫酸盐ps,该rgo-fe3o4@tio2通过其-cooh基团和磁性粒子中的fe(ii),有效活化ps产生so4∙−自由基,快速将tl(i)吸附并氧化为tl(iii)、使其沉淀,将废水中的tl(i)高效去除;

所述的磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2,是以fe3o4为核、表面包覆tio2纳米颗粒的核壳状固体颗粒,以设有介孔的rgo纳米片为载体,与纳米片相结合而形成的复合结构、磁性还原氧化石墨烯纳米复合材料rgo-fe3o4@tio2;fe3o4、tio2二者同时被吸附在rgo共价键上,该tio2包覆层防止fe3o4氧化;该复合材料的-oh基团是对tl(i)吸附的主要结合位点,其比表面积大、-oh与-cooh活性基团提升其表面化学活性,提高其对tl(i)的吸附能力;

所述磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2,是采用如下步骤制备得到:

1)将5mgrgo-fe3o4复合材料分散在50ml无水乙醇中,加入0.3ml氨水超声20min,置于45℃水浴锅中,450r.min-1机械搅拌均匀;

2)将1.5ml钛酸四丁酯tbot在磁力搅拌下溶于20ml无水乙醇中,制备出淡黄色的tio2前驱体;

3)将钛酸四丁酯tbot的乙醇溶液缓慢滴加溶于rgo-fe3o4的分散溶液中,180℃热处理48h后,通过磁性分离取出固体颗粒即核壳状rgo-fe3o4@tio2;

4)用纯水和无水乙醇各洗涤三次,60℃真空干燥12h,即得到磁性还原氧化石墨烯纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,其还包括如下步骤:

e)再生:将磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2,置于0.1mhno3溶液中搅拌2~3小时,其tl(i)吸附性能即可再生;且该吸附剂的吸附-再生循环可多次重复,使该磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2被多次重复利用。

3.根据权利要求2所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,其还包括如下步骤:

f)回收:所述磁性吸附剂rgo-fe3o4@tio2具有高饱和磁化强度,对废水的沉淀物施加外部磁场,在外部磁场作用下,使rgo-fe3o4@tio2中的rgo纳米片被快速分离、回收。

4.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,所述rgo-fe3o4@tio2中rgo纳米片上介孔的平均孔径为4~5nm,形状为片状,长度为300~600nm,宽度为100~300nm,层数为5~8层。

5.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,所述fe3o4的d50=1000nm,形状为球形颗粒;所述tio2纳米颗粒的d50=500nm,形状为球形颗粒。

6.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,所述步骤3)中的rgo-fe3o4复合材料与tbot加入量的质量比=(1~5):(0.5~1.5)。

7.根据权利要求1所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,所述的步骤1),还包括预先制备rgo纳米片的步骤11),该rgo是由改性的hummers法合成还原石墨烯rgo纳米片,其具体包括如下步骤:

111)称取1g石墨粉置于250ml烧杯中,在冰水浴条件下,将23ml98wt%浓硫酸和0.5g硝酸钠加到烧杯中,磁力搅拌使其混合均匀,再缓慢加入3g高锰酸钾,搅拌3h;

112)然后转移至35℃恒温水浴中继续搅拌30min,再缓慢加入46ml去离子水,调节恒温水浴温度使温度上升至98℃,此温度下维持30min后,用去离子水稀释至200ml,加入10ml30wt%的双氧水,待溶液颜色变为土黄色,分离产物,用5wt%盐酸溶液和去离子水洗涤,直到上清液洗至中性为止;

113)再用硼氢化钾kbh4在80℃下还原3h,得到的黑色产物rgo经离心分离,用去离子水冲洗两次后,即制得设有介孔的还原的氧化石墨烯rgo纳米片,冷冻干燥,备用。

8.根据权利要求7所述的含铊废水的处理方法,其特征在于,在制备rgo纳米片的基础上,步骤1)还包括进一步制备rgo-fe3o4的步骤12),其是通过共沉淀的方法制备还原氧化石墨烯纳米片和四氧化三铁复合材料rgo-fe3o4,具体包括如下步骤:

121)称取0.5grgo粉末超声分散到200ml超纯水中,再称取fecl3·6h2o1.08g和feso4·7h2o0.56g,摩尔比为2:1,在80℃n2气氛下机械搅拌;

122)将铁盐溶液逐滴滴入石墨烯溶液中,剧烈搅拌,缓慢滴加氨水至溶液ph为10,形成rgo-fe3o4复合材料;

123)自然冷却至室温后,利用磁铁将液相中分离出合成后的产物,用去离子水洗涤至溶液呈中性并用无水乙醇洗涤3次,60℃的条件下烘干,研磨后最终得到的产物,即为rgo-fe3o4复合材料。


技术总结
本发明公开了一种含铊废水的处理方法,其方法包括如下步骤:A)分别制备磁性吸附剂rGO‑Fe3O4@TiO2、PS;B)取得含铊废水的样品,测定该样品中铊的浓度及pH值;C)计算并验证rGO‑Fe3O4@TiO2、PS最佳投放加量;D)按照最佳投放加量向废水中投入rGO‑Fe3O4@TiO2、PS,该rGO‑Fe3O4@TiO2材料通过其‑COOH基团和磁性粒子中的Fe(II),有效活化PS产生SO4∙−自由基,快速将Tl(I)吸附并氧化为Tl(III)、使其沉淀,将废水中的Tl(I)高效去除。本发明采用新的磁性吸附剂,其是以Fe3O4为核、表面包覆TiO2纳米颗粒的核壳状固体颗粒,以设有介孔的rGO纳米片为载体,与纳米片相结合而形成的复合结构rGO‑Fe3O4@TiO2。本发明提供的含铊废水处理方法采用的吸附剂种类及总量少、对铊吸附能力强、容量大、效率高,成本低,易于推广。

技术研发人员:于云江;李良忠;马瑞雪;刘畅;阳宸煜;李宗睿;常兆峰;谭海萍
受保护的技术使用者:生态环境部华南环境科学研究所
技术研发日:2021.05.11
技术公布日:2021.06.18
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