本发明属于絮凝剂，具体设计一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法。
背景技术：
1、随着石油及石油化学工业的发展，各种石油污染物正日益威胁着人类的生存环境。由于采出的原油含有大量的水分，在对原油进行提纯后排出的废水中除了含有石油烃类外，还含有硫、酚、氰等有害物质。目前，处理含油废水主要采用膜分离、物理分离、吸附、电化学以及絮凝等方法。含有废水目前广泛使用的方法是絮凝沉淀法，一般采用絮凝法处理含油废水时，常规的除油絮凝剂有聚合氯化铝、聚合硫酸铁、三氯化铁等，然后再加入助凝剂聚丙烯酰胺，通过气浮机自动除油处理。但这种处理方法再预处理含油废水时常需要调整合适ph并且投加的絮凝剂量较大，这使得其在实际含油废水处理中应用受限。
2、壳聚糖基絮凝剂是一种常见的天然高分子絮凝剂，在各类水处理和污泥处理中显示出优越的性能，最大的优点是可生物降解，无二次污染。前人在使用壳聚糖絮凝含油废水时，采用壳聚糖和聚丙烯酰胺联合使用的方法处理含油废水，在使用前同样需要用氢氧化钠和硫酸调节含油废水的ph，使得ph范围限制较窄。
3、中国专利申请号cn202210623122.0，发明名称为“一种植物源除油絮凝剂及其制备方法”公开了一种通过羧化反应以树皮为原料制备除油絮凝剂的方法，优点在于其可完全生物降解、无二次污染。其制备过程需要控制的变量较多，产品去除含油废水的去除率不明确。
4、因此开发一种制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用ph范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果的用于含油废水处理的絮凝剂十分有必要。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用ph范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果的用于含油废水处理的絮凝剂的制备方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、该方法首先将壳聚糖溶解于盛有乙酸溶液的反应器1中；然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，搅拌至三者混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2中通入n2驱氧，然后将其置于水浴锅中反应50~60min；然后向反应器1中通入n2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
4、具体包括以下步骤：
5、1）首先将壳聚糖溶解于盛有2%的乙酸溶液的反应器1中，控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%。
6、2）然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，使得丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6~10%，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：0.8~1.5：0.8~1.5，得到混合溶液。
7、3）将步骤2）中得到的混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾并混合均匀，控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.1%。
8、4）向反应器2中通入n2驱氧，然后将其置于70~90℃水浴锅中反应50~60min。
9、5）然后向反应器1中通入n2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在70~90℃水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化12h。
10、6）熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
11、其中：步骤1）中所述控制壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%。若壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数偏低，后续参与反应的壳聚糖不够，若偏高则不易溶。
12、步骤2）控制丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔比为1：0.8~1.5：0.8~1.5。当丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔比不在上述范围时，会使得反应不完全、产品产率低，或者反应物过剩，造成浪费。
13、步骤3）中控制过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.01%。当过硫酸钾在溶液中的质量分数过低时，反应速率慢，聚合时间长，反应物不能被完全引发；当过硫酸钾在溶液中的质量分数过高时，使得合成的絮凝剂过程中发生爆聚的现象。
14、步骤4）和5）中控制反应温度在70~90℃。当反应温度过低时，反应速率较慢；当反应过高时，反应速率并未显著提升，且能耗较高。
15、步骤4）和5）中所述控制反应时间分别为50~60min和60~80min。当反应时间过短，反应并未进行完全；反应时间过长，能耗较高，不经济。
16、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
17、本发明制备工艺简单，制备原料简单，在含油废水处理的适用ph范围较大，所需要的投加量小，具有良好的絮凝效果。
18、对油类物质有很好的去除效果，在壳聚糖链上引入的阳离子单体使得絮凝剂能发挥作用的ph范围扩大，并且引入的阳离子单体有一定破乳的效果；引入的疏水单体使其更好在含油废水中发挥作用。
1.一种用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，该方法首先将壳聚糖溶解于盛有乙酸溶液的反应器1中；然后将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，搅拌至三者混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液倒入反应器2中，加入过硫酸钾，并混合均匀；向反应器2中通入n2驱氧，然后将其置于水浴锅中反应50~60min；然后向反应器1中通入n2后，将其中壳聚糖溶液倒入反应器2中并混合均匀，继续在水浴锅中反应60~80min，得到接枝共聚物，熟化后，将接枝共聚物浸泡于丙酮和无水乙醇的混合溶液中，然后将接枝共聚物真空干燥，即得到一种对含油废水去除效果优异的絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，壳聚糖在乙酸溶液中的质量分数为3~5%，乙酸的质量分数为2%。
3.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，将丙烯酰胺溶解于适量去离子水中，边搅拌加入一定量丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯，丙烯酰胺在去离子水中的质量分数为6~10%，丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丁二烯之间的摩尔质量比为1：0.8~1.5：0.8~1.5。
4.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，过硫酸钾在溶液中的质量分数为0.02~0.1%。
5.根据权利要求1所述的用于含油废水处理的絮凝剂制备方法，其特征在于，水浴锅中反应温度均为70~90℃。