一种冷冻浓缩处理染料废水的方法及其装置

本发明涉及染料废水处理，特别是涉及一种冷冻浓缩处理染料废水的方法及其装置。

背景技术：

1、由于染料的毒性和高盐性，染料废水已经成为工业废水中最具挑战性的废水之一。在染料合成过程中，引入无机盐对染料产品进行盐析净化，不可避免地产生含盐染料废水。因此，典型的纺织废水通常含有盐度过高，会毒害微生物的生长和人体健康。染料工业以水为溶剂，经多个工序排出大量的废水，染料中间体生产基本原材料是苯、萘类等有机物，毒性都较大，废水色度也比较高。目前染料废水处理主要方法有物化法、化学法和生化法。有不少学者提出，对于高浓度、高含盐量的有机中间体生产废水，可以先选择适合物理化学工艺作为预处理方法，再与生物处理相结合。预处理有两种选择：蒸发浓缩和冷冻浓缩。与蒸发浓缩相比，冷冻浓缩的能耗是蒸发浓缩的1/6倍，且冷冻浓缩更安全，设备寿命更长。

2、冷冻法是在冰点以下温度通过水分子物理相变的基础来实现回收纯水和浓缩污染物的一种新型水处理技术，是一种处理高含盐量废水并获得纯水和高纯度盐的新技术。其主要原理是利用废水中杂质的凝固点低于水的凝固点的物理特性，在低温环境中，水以固相首先结晶出来，杂质则以液相被留在浓缩液中，然后通过离心、过滤等方式分离固、液相。冷冻浓缩分为三类：渐进冷冻浓缩、块状冷冻浓缩和悬浮冷冻浓缩。悬浮冷冻浓缩是最传统的冷冻浓缩方法，工作过程可以分为四个过程，料液结晶过程、料液再结晶过程、冰晶清洗过程、循环再回收过程。由于过程比较复杂，对设备操作要求高，因此，与其他浓缩方法相比，悬浮冷冻浓缩最昂贵。冷冻过程需要控制好过冷度等各项相关参数，否则冰晶会出现二次晶核化，导致冰晶夹带率过高；悬浮结晶冷冻浓缩产生的冰晶体较小，固液界面较大，使得冰晶与料液的分离困难，且浓缩后料液黏度越大冰晶分离越困难。在块状冷冻浓缩中，液体溶液被完全冷冻，然后将溶液部分解冻以回收浓缩液体，通过重力法将浓缩部分与冰分离。块状冷冻浓缩的冰晶纯度较差，分离效率与其他冷冻浓缩相比较低。基于此，本发明开发了一种不同的渐进冷冻浓缩处理染料废水的方法和装置。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对现有技术中冰晶与母液分离困难，进而导致浓缩效率低的问题，提供一种冷冻浓缩处理染料废水的方法及其装置。

2、为实现以上目的，本发明采用以下技术方案实现，一种冷冻浓缩处理染料废水的方法，包括以下步骤：

3、步骤s1、将废液罐里的染料废水送入预冷装置，染料废水在预冷装置内进行热量交换，实现初步降温，送入预冷装置内的未结冰的染料废水经过排料管送入反应釜；

4、步骤s2、染料废水送入反应釜后，恒温装置维持反应釜的冷场；冷冻生成的冰在反应釜内的冷却搅拌棒上生长，形成冰柱，实现初步浓缩染料废水和冰晶分离；

5、步骤s3、开启融冰装置，将冷却搅拌棒上的冰柱移动至融冰装置内，依次进行洗涤破冰，破碎后的碎冰落到融冰装置底部融化，收集后利用；

6、循环重复步骤s1和s3，最后剩余的浓缩液从反应釜中排出。

7、作为优选实例，在步骤s2中，剩下的未冻结的浓缩液依靠重力作用从反应釜流入保温罐内，送入保温罐内的浓缩液再次泵入反应釜内进行混合，并再次冷冻；循环重复该过程。

8、一种冷冻浓缩处理染料废水的装置，其应用了如上述的冷冻浓缩处理染料废水的方法，所述冷冻浓缩处理染料废水的装置包括：

9、废液罐；

10、冷冻浓缩装置，包括反应釜、冷却搅拌机构和恒温装置，所述反应釜与所述废液罐连通，所述冷却搅拌机构可拆卸的设置在所述反应釜内，所述恒温装置与所述冷却搅拌机构连接，用于使得冷却搅拌装置形成低温；

11、融冰装置，包括壳体、传送机构和碎冰机构，所述碎冰机构设置在壳体内，所述传送机构用于将所述冷却搅拌机构移动至壳体内。

12、作为优选实例，还包括预冷装置，所述预冷装置设置在所述废液罐和所述反应釜之间，用于对进入反应釜的染料废水进行预冷。

13、作为优选实例，所述冷却搅拌机构包括：

14、冷却搅拌棒，设置在所述反应釜内，所述冷却搅拌棒包括冷却套和搅拌棒，所述搅拌棒转动套设在所述冷却套内，所述搅拌棒的底部延伸至所述冷却套外，且固定连接有多个搅拌桨；

15、数控电机，可拆卸连接在所述反应釜外，其转轴与所述搅拌棒固定连接，用于带动搅拌棒旋转。

16、作为优选实例，所述恒温装置内部循环有冷却液，且所述恒温装置与所述冷却套连通。

17、作为优选实例，所述反应釜外壁设置有夹层，所述恒温装置与所述夹层连通。

18、作为优选实例，所述反应釜连通有保温罐，所述保温罐上还设置有排液管，用于与所述反应釜重新连通，形成闭环管路。

19、作为优选实例，所述保温罐上的排液管上设置有排料流量计。

20、作为优选实例，所述融冰装置还包括储水箱和洗涤器，所述储水箱与所述洗涤器连通，所述洗涤器固定连接在所述壳体的上部敞口处。

21、本发明的的有益效果为：

22、(1)本发明通过染料废水预冷装置、冷冻浓缩装置、融化装置实现染料废水连续浓缩的高效性及处理过程的快速性。渐进冷冻浓缩是冷冻浓缩的一种形式，它可以在冷却表面上的每一层连续产生冰晶，直到形成单个大块冰晶，大块冰单晶含有较少数量的溶质和杂质，因此，与其他冷冻浓缩装置生产的冰晶相比，通过渐进冷冻浓缩生产的大冰晶具有更高的纯度。此外，具有单个冰晶将使冰晶更容易从主溶液中分离出来，从而确保更低的维护和操作成本。

23、(2)本发明设计的结冰系统实现动态结冰提高了染料废水的处理效率。本发明开发了一种不同的渐进冷冻浓缩装置设计，冷冻浓缩装置设计是一个以冷却搅拌棒为主导部分的结晶器，为溶液提供了最佳的流动特性，同时提高溶液的热传递和溶质扩散。通过改变冷却剂温度和搅拌速率来增加溶液和冷却剂之间的热传递进而改善浓缩性能。

24、(3)本发明通过大块冰晶直接从染料废水中取出的设计方案，解决了高浓缩液快速高效与冰分离的问题，通过预冷装置、废液罐等能量回收系统实现冰融水和高浓缩废水的冷量回收，实现装置的节能运行。

技术特征：

1.一种冷冻浓缩处理染料废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的冷冻浓缩处理染料废水的方法，其特征在于，在步骤s2中，剩下的未冻结的浓缩液依靠重力作用从反应釜(8)流入保温罐(9)内，送入保温罐(9)内的浓缩液再次泵入反应釜(8)内进行混合，并再次冷冻；循环重复该过程。

3.一种冷冻浓缩处理染料废水的装置，其应用了如权利要求1至2中任意一项所述的冷冻浓缩处理染料废水的方法，其特征在于，所述冷冻浓缩处理染料废水的装置包括：

4.根据权利要求3所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，还包括预冷装置(2)，所述预冷装置(2)设置在所述废液罐(1)和所述反应釜(8)之间，用于对进入反应釜(8)的染料废水进行预冷。

5.根据权利要求3所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述冷却搅拌机构包括：

6.根据权利要求5所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述恒温装置(5)内部循环有冷却液，且所述恒温装置(5)与所述冷却套连通。

7.根据权利要求6所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述反应釜(8)外壁设置有夹层，所述恒温装置(5)与所述夹层连通。

8.根据权利要求3所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述反应釜(8)连通有保温罐(9)，所述保温罐(9)上还设置有排液管，用于与所述反应釜(8)重新连通，形成闭环管路。

9.根据权利要求8所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述保温罐(9)上的排液管上设置有排料流量计(23)。

10.根据权利要求3所述的冷冻浓缩处理染料废水的装置，其特征在于，所述融冰装置(10)还包括储水箱(13)和洗涤器(14)，所述储水箱(13)与所述洗涤器(14)连通，所述洗涤器(14)固定连接在所述壳体(12)的上部敞口处。

技术总结
本发明涉及一种冷冻浓缩处理染料废水的方法及其装置。一种冷冻浓缩处理染料废水的方法，包括以下步骤：步骤S1、将废液罐里的染料废水送入预冷装置，染料废水在预冷装置内进行热量交换，实现初步降温，送入预冷装置内的未结冰的染料废水经过排料管送入反应釜。本发明通过染料废水预冷装置、冷冻浓缩装置、融化装置实现染料废水连续浓缩的高效性及处理过程的快速性，在冷却表面上的每一层连续产生冰晶，直到形成单个大块冰晶，大块冰单晶含有较少数量的溶质和杂质，因此，与其他冷冻浓缩装置生产的冰晶相比，通过渐进冷冻浓缩生产的大冰晶具有更高的纯度，此外，具有单个冰晶将使冰晶更容易从主溶液中分离出来，从而确保更低的维护和操作成本。

技术研发人员：陈星,张钰
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16