一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法与流程

本发明属于精细化工，具体涉及一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法。

背景技术：

1、十六烷基磷酸单酯是一种重要的表面活性剂，具有良好的乳化性能，且与皮肤具有良好的兼容性和低刺激性，广泛应用于日化用品中，市场需求量巨大。

2、市场上现有的十六烷基磷酸单酯的生产工艺主要采用五氧化二磷法，此方法不可避免的会生成大量的副产磷酸，进而转变为废水。此含磷酸废水量大，如不回收利用会造成原料五氧化二磷的浪费，同时也带来了很大的环保压力。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法。

2、为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

3、一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，对五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水中加入五氧化二磷和十六醇使废水中磷酸再利用获得十六烷基磷酸酯，处理过程中产生的水相反复循环套用生产十六烷基磷酸酯；

4、反应方程式:

5、

6、进一步的说，

7、步骤一，将废水浓缩，脱除水；

8、步骤二，向脱水后料液中加入溶剂、五氧化二磷，搅拌升温，再加入十六醇，保温搅拌反应；

9、步骤三，反应后向反应液中加水，而后分液，去除水相，上相脱溶、干燥，得产物十六烷基磷酸酯；分液中去除的水相反应套用。

10、所述在步骤一中，浓缩除水终点为料液磷酸含量为55～95％。更加优选地，浓缩除水终点为料液磷酸含量为82～88％。磷酸含量过低会影响酯化反应，使产率和产物纯度降低；磷酸含量过高，会增加能源损耗。

11、所述步骤一中溶剂种类为甲苯、二甲苯、苯、氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈中的一种或几种；更加优选地，加入溶剂种类为甲苯或1,2-二氯乙烷。所选溶剂沸点不能过低，否则无法发生酯化反应，也不能过高如二甲苯，否则回收溶剂时会耗费过多能源。

12、所述溶剂加入体积为十六醇质量的1～20倍。更加优选地，溶剂加入体积为十六醇质量的5～7倍，溶剂过少时，料液粘稠、无法搅拌，过多时，回收溶剂会消耗过多能源。

13、所述步骤二，向脱水后料液中加入溶剂、五氧化二磷，搅拌升温至40～140℃(优选，搅拌升温至85～95℃)，再加入十六醇，保持温度在40～100℃下搅拌反应0.1～10h(优选，搅拌反应6～8h)。

14、所述五氧化二磷加入质量为十六醇质量的0.05～1.0倍；更加优选地，五氧化二磷加入质量为十六醇质量的0.23～0.27倍。五氧化二磷加入过少，会产生大量副产双十六烷基磷酸酯，致使产品质量下降。

15、十六醇质量为废水中所含磷酸质量的1.0～20.0倍。更加优选地，十六醇质量为废水中所含磷酸质量的10.5～11.0倍。十六醇加入过多，会产生大量副产双十六烷基磷酸酯，致使产品质量下降；加入量减少，虽然可使产品纯度提高，但收率下降，成本增加。

16、所述步骤三中，反应后向反应液中加水，在40～100℃下搅拌反应0.1～10h，而后分液，去除水相，上相脱溶、干燥，得产物十六烷基磷酸酯；分液中去除的水相反应套用。

17、所述反应后加入水的质量为十六醇质量的0.01～1.0倍；更加优选地，加入水的质量为十六醇质量的0.25～0.35倍。加入水过多，会导致乳化，无法萃取除杂。

18、优选，所述加入水后，料温40～100℃搅拌0.1～10h，更加优选地，料温85～95℃搅拌2～4h。反应温度过高，会导致产品颜色变深，致使产品质量下降。

19、优选地，在步骤三中，萃取分液所得水相可重复步骤一至三的方法重复套用。如此重复套用，使全工艺步骤只产生浓缩时蒸出的水，无废水产生，绿色环保。

20、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

21、本发明通过简单的处理过程和廉价的处理原料将含磷废水中有效成分进行回收利用，并且该方法收集的水反复循环套用，使全工艺步骤只产生浓缩时蒸出的水，无废水产生，避免了浪费，而且能够减少废水的产生，在降低成本的同时，有效回收了磷酸，而且有利于环保。

技术特征：

1.一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：对五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水中加入五氧化二磷和十六醇使废水中磷酸再利用获得十六烷基磷酸酯，处理过程中产生的水相反复循环套用生产十六烷基磷酸酯；

2.根据权利要求1所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：

4.根据权利要求2所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：所述步骤一中溶剂种类为甲苯、二甲苯、苯、氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈中的一种或几种；溶剂加入体积为十六醇质量的1～20倍。

5.根据权利要求2所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：所述步骤二，向脱水后料液中加入溶剂、五氧化二磷，搅拌升温至40～140℃，再加入十六醇，保持温度在40～100℃下搅拌反应0.1～10h。

6.根据权利要求2或5所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，其特征在于：所述五氧化二磷加入质量为十六醇质量的0.05～1.0倍；十六醇质量为废水中所含磷酸质量的1.0～20.0倍。

7.根据权利要求2所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，所述步骤三中，反应后向反应液中加水，在40～100℃下搅拌反应0.1～10h，而后分液，去除水相，上相脱溶、干燥，得产物十六烷基磷酸酯；分液中去除的水相反应套用。

8.根据权利要求2或7所述的五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法，所述反应后加入水的质量为十六醇质量的0.01～1.0倍。

技术总结
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水的回收处理方法。对五氧化二磷法生产十六烷基磷酸酯产生废水中加入五氧化二磷和十六醇使废水中磷酸再利用获得十六烷基磷酸酯，处理过程中产生的水相反复循环套用生产十六烷基磷酸酯。本发明的回收处理方法还未见报道，通过简单的处理方法和廉价的处理原料可以将废水中磷酸再次利用转变为为产品十六烷基磷酸酯，避免浪费，而且能够减少废水的产生，在降低成本的同时更有利于环境保护。

技术研发人员：王志强,柴宝山,王云华,曹贺,井希明,邢久歌,李娜,于鹏,王鹏,唐博
受保护的技术使用者：沈阳化工研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24