一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺的制作方法

本发明属于镍的回收提纯，涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。

背景技术：

1、含镍离子的废水属于必须处理的重金属污染物，难以在自然环境中降解为无害物。因此，如果含镍的废水直接排放，不但严重污染环境，而且造成镍资源的浪费，这使得对含镍离子的废水必须进行无害化回收处理。

2、对于高铵废水中镍的回收目前有沉淀法、萃取法、离子交换法和电解法，萃取法在分离过程中可以选择不同的溶剂对目标物质进行选择性的富集，实现高纯度的分离效果。其中通过采用酸性很弱的羧酸萃取剂与羟肟类萃取剂协同萃取，降低了羟肟降解速率。控制萃取剂浓度，可加快萃取和反萃取速率。但是镍和其他金属分离系数不算很大，分离过程需要较多级数的洗涤。

3、专利cn 115216643 b公开了一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。通过加入碳酸钠控制溶液的ph值得到碳酸镍和碳酸钴混合沉淀、碳酸钴沉淀、碳酸镁沉淀，然后过滤将沉淀与溶液分离。该方法为沉淀分离法对镍金属进行回收，该方法药剂用量大，过程繁琐，并易与其他杂质共沉，影响镍回收的纯度。

技术实现思路

1、本发明涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，属于镍的回收提纯技术领域。本发明公开了高铵盐废水中镍的提纯回收工艺包括以下步骤：高铵废水预处理—萃取分离—脱络分离—电解后得到镍。高铵废水预处理加入络合剂使镍离子形成络合物，提高了镍离子在萃取剂中的亲和力，从而提高对镍的选择性；羧酸萃取剂与羟肟类萃取剂复配，提高其与金属离子的配位能力，协同增强对金属离子的选择性和萃取效果；改变萃取液条件破坏络合物的稳定性，使镍离子脱离萃取液；最后使用电解法得到镍。通过以上工艺步骤可将镍从高铵盐废水中提取出来，过程高效环保。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水中镍的提纯回收工艺包括以下步骤：

4、a1：在高铵盐废水中加入络合剂搅拌，然后添加氢氧化钠调节废水的ph值，反应后过滤去除沉淀，得到溶液a；

5、a2：在溶液a中边加入萃取剂边搅拌，待液体分层进行分离，除去萃余液得到溶液b；

6、a3：在溶液b中加入盐酸调节ph值，然后进行电解，在阳极收集得到镍。

7、进一步地，所述步骤a1中高铵废水含有nh4+、ni2+、co2+、mg2+、cl-和so42-。

8、进一步地，所述步骤a1中络合剂为乙二胺四乙酸、所述络合剂占废水质量的10-20%。

9、进一步地，所述步骤a1中添加氢氧化钠调节的ph范围在8.5-9.5，所述反应的时间为30-60min。

10、进一步地，所述步骤a2中萃取剂由质量比为1:1:1的双（2,4,4-三甲基戊基）膦酸、蒸馏水和噻二唑组成，所述萃取剂与溶液a的体积比为1:1。

11、进一步地，所述步骤a3中加入盐酸调节ph的范围在5-7。

12、进一步地，所述步骤a3中阳极材料为碳棒。

13、本发明的有益效果：

14、1、高铵废水预处理加入络合剂使镍离子形成络合物，提高了镍离子在萃取剂中的亲和力，从而提高对镍的选择性；羧酸萃取剂与羟肟类萃取剂复配，提高其与金属离子的配位能力，协同增强对金属离子的选择性和萃取效果；改变萃取液条件破坏络合物的稳定性，使镍离子脱离萃取液；最后使用电解法得到镍。通过以上工艺步骤可将镍从高铵盐废水中提取出来，过程高效环保。

技术特征：

1.一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述高铵盐废水中镍的提纯回收工艺包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a1中高铵废水含有nh4+、ni2+、co2+、mg2+、cl-和so42-。

3.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a1中络合剂为乙二胺四乙酸、所述络合剂占废水质量的10-20%。

4.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a1中添加氢氧化钠调节的ph范围在8.5-9.5，所述反应的时间为30-60min。

5.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a2中萃取剂由质量比为1:1:1的双（2,4,4-三甲基戊基）膦酸、蒸馏水和噻二唑组成，所述萃取剂与溶液a的体积比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a3中加入盐酸调节ph的范围在5-7。

7.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤a3中阳极材料为碳棒。

技术总结
本发明涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，属于镍的回收提纯技术领域。本发明公开了高铵盐废水中镍的提纯回收工艺包括以下步骤：高铵废水预处理—萃取分离—脱络分离—电解后得到镍。高铵废水预处理加入络合剂使镍离子形成络合物，提高了镍离子在萃取剂中的亲和力，从而提高对镍的选择性；羧酸萃取剂与羟肟类萃取剂复配，提高其与金属离子的配位能力，协同增强对金属离子的选择性和萃取效果；改变萃取液条件破坏络合物的稳定性，使镍离子脱离萃取液；最后使用电解法得到镍。通过以上工艺步骤可将镍从高铵盐废水中提取出来，过程高效环保。

技术研发人员：魏增,吴军,吴栋
受保护的技术使用者：上海意定新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/12