专利名称：控制电位电解型硫化氢气体传感器过滤剂的制备方法
技术领域：
本发明属于控制电位电解型硫化氢气体传感器过滤剂的制备方法。
背景技术：
恒电位电解型硫化氢气体传感器由于具有检测浓度范围宽，体积小，价格低，可用于现场监测等优点，而得到广泛应用，但由于硫化氢传感器采用Au为催化剂，而Au催化剂在控制电位对SO2气体有很好的催化活性，因此，产生很大的干扰误差，因此去除SO2，提高硫化氢传感器的选择性是关系到硫化氢传感器能否应用的关键。本发明提供了一种硫化氢传感器过滤剂的制备方法，通过对主要干扰气体SO2的过滤，极大地提高了该传感器的选择性。
文献中对二氧化硫气体的去除，有很多方法，如1985年报道的专利JF 85-12914 25 Jan 1985通过活性三氧化二铝和联甲苯胺去除二氧化硫气体。还有专利报道SU 78-2644612 780712采用MgI2，CuI2，CuI的混和溶液去除二氧化硫气体。但对于硫化氢气体传感器，在二氧化硫气体去除的同时需要考虑不消耗被测物质硫化氢气体，另外由于硫化氢和二氧化硫有很多相似的性质如酸性、氧化性等，硫化氢又极易吸附在常见的载体如沸石，三氧化二铝，分子筛，活性炭等表面，所以在选择过滤物质和载体方面存在一定的难度，关于这方面的研究文献中没有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制电位电解型硫化氢气体传感器过滤剂的制备方法。
本发明的首先制备载体聚四氟乙烯颗粒，将60％的聚四氟乙烯乳液与氧化锌混和均匀，聚四氟乙烯与氧化锌的质量比为3∶7，通过造粒机制备直径为2-3mm的粒子，然后将制备好的聚四氟乙烯颗粒在红外灯下烘干，烘干后用50％的盐酸浸泡聚四氟乙烯颗粒，至聚四氟乙烯颗粒呈现完全透明为止。透明的聚四氟乙烯颗粒用蒸馏水洗至中性，将洗至中性的透明的聚四氟乙烯颗粒在红外灯下烘干，烘干后放入丙酮中浸泡，目的是去除聚四氟乙烯乳液中的表面活性剂。经过上述处理，得到载体聚四氟乙烯颗粒，该种载体对被测气体硫化氢有较好的不吸附性能。过滤剂的制备是将亚硝酸钾，硝酸钾配成水的饱和溶液，将上面制备好的聚四氟乙烯颗粒放入此溶液中浸泡，然后取出放在搪瓷盘中在一定温度下烘干，反复浸泡，烘干便制成硫化氢传感器的过滤剂。
本发明的制备方法是称取亚硝酸钾和硝酸钾，两者的质量比为KNO2∶KNO3＝10∶1，在20-50℃的范围内配成水的饱和溶液，将制备好的聚四氟乙烯颗粒，粒径为2-3mm，放入配好的饱和溶液中，浸泡时间为30-90分钟，取出在80-100℃下烘干，同样的浸泡，烘干处理方法反复进行三次，便制成了硫化氢传感器的过滤剂。
用此法制备的硫化氢传感器的过滤剂对SO2气体的过滤效果较好，干扰气体浓度在2.857×10-4mg.cm-3以下时，过滤效率均可达到95％以上。而且该过滤剂的成本低廉，操作方便，稳定性较好。
具体实施例方式
实施例1称取亚硝酸钾50克，硝酸钾5克，在20℃的范围内配成水的饱和溶液。将制备好的聚四氟乙烯颗粒放入配好的饱和溶液中，浸泡时间为90分钟，取出在80℃下烘干，同样的处理反复进行三次，便制成了硫化氢传感器的过滤剂。以控制电位电解型硫化氢传感器为检测器，通入2.857×10-4mg.cm-3的SO2气体，传感器的响应信号为108.6μA。加上过滤剂后，再通入同样浓度的SO2气体，其响应信号为1μA(响应信号为扣除底电流后的值)，过滤效率为99％.通入7.589×10-5mg.cm-3的硫化氢，其响应信号为37.9μA，加上过滤剂后，响应信号为37.6μA，说明该过滤剂对被测气体硫化氢不吸附。
实施例2称取亚硝酸钾50克，硝酸钾5克，在30℃的范围内配成水的饱和溶液。将制备好的聚四氟乙烯颗粒放入配好的饱和溶液中，浸泡时间为60分钟，取出在90℃下烘干，同样的处理反复进行三次，便制成了硫化氢传感器的过滤剂。以控制电位电解型硫化氢传感器为检测器，通入2.857×10-4mg.cm-3的二氧化硫气体，其响应信号为107.6μA。加上过滤剂后，再通入同样浓度的SO2气体，其响应信号为0μA(响应信号为扣除底电流后的值)，过滤效率为100％。通入7.589×10-5mg.cm-3的硫化氢气体，其响应信号为37.8μA，加上过滤剂后，响应信号为37.6μA，说明该过滤剂对被测气体硫化氢不吸附。
实施例3称取亚硝酸钾50克，硝酸钾5克，在50℃的范围内配成水的饱和溶液。将制备好的聚四氟乙烯颗粒放入配好的饱和溶液中，浸泡时间为30分钟，取出在100℃下烘干，同样的处理反复进行三次，便制成了硫化氢传感器的过滤剂。以控制电位电解型硫化氢传感器为检测器，通入2.857×10-4mg.cm-3的二氧化硫气体，其响应信号为108.2μA。加上过滤剂后，再通入同样浓度的SO2气体，其响应信号为2μA(响应信号为扣除底电流后的值)，过滤效率为98％.通入7.589×10-5mg.cm-3的硫化氢，其响应信号为37.7μA，加上过滤剂后，响应信号为37.6μA，说明该过滤剂对被测气体硫化氢不吸附。
权利要求
1.一种控制电位电解型硫化氢气体传感器过滤剂的制备方法，称取亚硝酸钾和硝酸钾，两者的比例为KNO2∶KNO3＝10∶1，在20-50℃的范围内配成水的饱和溶液，将粒度直径为2-3mm的聚四氟乙烯颗粒，放入配好的饱和溶液中，浸泡时间为30-90分钟，取出放在搪瓷盘中在80-100℃下烘干，同样的处理反复进行三次，制得硫化氢传感器的过滤剂。
全文摘要
本发明属于控制电位电解型硫化氢传感器过滤剂的方法。该方法是将亚硝酸钾，硝酸钾配成水的饱和溶液，将聚四氟乙烯颗粒放入此溶液中浸泡，然后取出放在搪瓷盘中在一定温度下烘干，反复浸泡，烘干便制成硫化氢传感器的过滤剂。
文档编号B01J20/26GK1546222SQ20031011587
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月4日 优先权日2003年12月4日
发明者王玉江, 华凯峰, 于春波, 吕翔宇, 李影 申请人:中国科学院长春应用化学研究所