专利名称：用于微波诱导氧化的铁锡改性活性炭纤维催化剂制备方法
技术领域：
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别涉及一种用于MIOP的催化剂的制备方法。
背景技术：
微波诱导氧化工艺(MIOP)是一种新型水处理技术，它对水和废水中难降解有机污染物的处理具有很好的应用效果和广阔的应用前景。目前文献报道的用于MIOP的催化剂主要为颗粒活性炭，其可在微波辐照下快速氧化处理水中难降解有机污染物，但是颗粒活性炭存在催化剂效率不高、使用寿命低等缺点。目前，MIOP技术尚不成熟，在提高催化剂微波诱导氧化效率、降低运行成本等方面还有许多技术问题等待解决。活性炭纤维是一种常用的催化剂载体，其超大的比表面积、与活性组分结合方面比颗粒活性炭有优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于微波诱导氧化的铁锡改性活性炭纤维催化剂制备方法，该方法选择活性炭纤维作为MIOP催化剂基体，通过对活性炭纤维表面进行化学改性处理，强化其对微波的吸收能力、减少催化剂用量并延长催化剂寿命。本发明是这样实现的a、将活性炭纤维浸渍于含有Fe2+、Sn2+的混合溶液中，然后加入尿素，其中活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(0.5～2)∶(0.5～3)∶(5～10)；b、将上述混合物在50～90℃下放置10～15h，清洗掉活性炭纤维表面附着的沉淀物，然后在100～150℃干燥得催化剂前驱体；c、将催化剂前驱体在马弗炉中焙烧2.5～4.0h，其中控制焙烧温度为250～400℃、升温速率为3～6℃/min，焙烧后冷至室温，得到改性活性炭纤维催化剂。改性后的活性炭纤维作为催化剂用于MIOP氧化处理水中难降解有机污染物，取得了优于目前常用的颗粒活性炭(或改性颗粒活性炭)催化剂的使用效果。改性活性炭纤维催化剂表面的金属点位与微波发生强烈的相互作用，可迅速、高效地将微波能转化为热能，使催化剂的某些表面点位很快加热至高温，在这些点位附近发生微波诱导氧化反应，从而达到高效快速氧化处理水中难降解有机污染物。采用改性活性炭纤维作MIOP催化剂，较目前广泛应用的改性颗粒活性碳催化剂提高催化活性(氧化反应效率)约5～10倍；使用寿命明显提高，改性活性炭纤维催化剂实验重复使用10次以上，其去除率仍可保持在80％以上，而改性颗粒活性炭催化剂在相同的实验条件下仅重复使用3次其催化活性就快速降低至30％左右；催化剂使用量明显减少，其用量仅为颗粒活性炭的1/10。本发明有效提高了MIOP催化剂的效率，延长了MIOP催化剂的使用寿命，降低了催化剂用量，它具有工艺简单、成本低的优点。
图1为改性活性炭纤维对染料废水的处理效果图。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式是这样实现的a、将活性炭纤维浸渍于含有Fe2+、Sn2+的混合溶液中，然后加入尿素，其中活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(0.5～2)∶(0.5～3)∶(5～10)；b、将上述混合物在50～90℃下放置10～15h，清洗掉活性炭纤维表面附着的沉淀物，然后在100～150℃干燥得催化剂前驱体；c、将催化剂前驱体在马弗炉中焙烧2.5～4.0h，其中控制焙烧温度为250～400℃、升温速率为3～6℃/min，焙烧后冷至室温，得到改性活性炭纤维催化剂。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是，活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(0.6～1.2)∶(0.6～1.5)∶(5.5～7.5)。其他工艺参数与步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是，活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(1.5～1.9)∶(2～2.8)∶(8～9.5)。其他工艺参数与步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式是这样实现的a、将比表面积为1350m2/g的活性炭纤维用蒸馏水洗净后在110℃干燥，将1g干燥后的活性炭纤维浸渍于50ml含有0.5mol/L氯化亚铁、0.2mol/L氯化亚锡的混合溶液中，然后在混合液中加入8g尿素；b、将上述混合物在75℃下放置12h，清洗掉活性炭纤维表面附着的沉淀物，然后在110℃干燥得催化剂前驱体；c、将催化剂前驱体在马弗炉中焙烧3.5h，其中控制焙烧温度为300℃、升温速率为5℃/min，焙烧后将改性活性炭纤维取出冷至室温，即得到可用于MIOP技术的改性活性炭纤维催化剂。本实施方式所得的改性活性炭纤维对染料废水的处理效果(见图1)为改性活性炭纤维催化剂实验重复使用10次以上，其去除率为80％以上，使用寿命明显提高。
权利要求
1.用于MIOP的铁锡改性活性炭纤维催化剂的制备方法，其特征在于它是这样实现的a、将活性炭纤维浸渍于含有Fe2+、Sn2+的混合溶液中，然后加入尿素，其中活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(0.5～2)∶(0.5～3)∶(5～10)；b、将上述混合物在50～90℃下放置10～15h，清洗掉活性炭纤维表面附着的沉淀物，然后在100～150℃干燥得催化剂前驱体；c、将催化剂前驱体在马弗炉中焙烧2.5～4.0h，其中控制焙烧温度为250～400℃、升温速率为3～6℃/min，焙烧后冷至室温，得到改性活性炭纤维催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于MIOP的铁锡改性活性炭纤维催化剂的制备方法，其特征在于活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(0.6～1.2)∶(0.6～1.5)∶(5.5～7.5)。
3.根据权利要求1所述的用于MIOP的铁锡改性活性炭纤维催化剂的制备方法，其特征在于活性炭纤维、Fe2+、Sn2+和尿素的重量比为1∶(1.5～1.9)∶(2～2.8)∶(8～9.5)。
全文摘要
用于MIOP的铁锡改性活性炭纤维催化剂的制备方法，它涉及一种催化剂的制备方法。它是这样实现的a.将活性炭纤维浸渍于含有Fe
文档编号B01J21/18GK1602996SQ200410043779
公开日2005年4月6日 申请日期2004年8月6日 优先权日2004年8月6日
发明者王鹏, 马慧俊, 张国宇, 洪光 申请人:哈尔滨工业大学