一种基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法及设备的制作方法

专利名称：一种基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法及设备，尤其是一种基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法及设备。
背景技术：
纳米粉添加技术是将已制备好的纳米材料添加到基质材料中，制备成纳米复合材料。由于纳米颗粒极大的比表面积、大比例的表面原子、原子配位不足以及极高的表面能，使得纳米颗粒的表面原子具有极高的表面活性，这就导致纳米颗粒很容易结合在一起，形成较大的纳米微粒团聚体。这种团聚体的尺寸都在几十μm左右，远远超出了纳米尺寸的范围，因此，在复合材料中就体现不出纳米材料的小尺寸效应。

发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法及设备，可实现无机纳米粉在液相物料中以纳米尺度的均匀分散。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，是以压缩气体作为驱动载体，携带无机纳米粉进入液相物料内部。该方法主要是利用膨胀气体在液相物料中膨胀过程所产生的高拉伸场效应，以及在液相物料压力脉动流场中形成大量微气泡，受高频挤压爆破形成的局部冲击和大量微气泡密集爆破在液相物料内部形成的冲击波，来实现无机纳米粉在液相物料中以纳米尺度的均匀分散。
纳米复合材料制备的制备设备包括空气压缩机(1)、储气罐(2)、调节阀(3)、气-粉混合管(4)、YQS-100气流粉碎机(5)、分级机(6)、加料总成(7)、热交换器(8)、搅拌电机(9)、真空泵(10)、脉动分散器(11)、多孔喷头(12)、油浴反应釜(13)和出料口(14)。空气压缩机(1)与储气罐(2)连接，调节阀(3)固定在储气罐(2)的出口端。气-粉混合管(4)与调节阀(3)连接。YQS-100气流粉碎机(5)与气-粉混合管(4)连接。分级机(6)与YQS-100气流粉碎机(5)连接。加料总成(7)处于分级机(6)的下端。加料总成(7)通过热交换器(8)与多孔喷头(12)连接。搅拌电机(9)与脉动分散器(11)连接。真空泵(10)连接在油浴反应釜(13)上。脉动分散器(11)处于油浴反应釜(13)内。出料口(14)固定在油浴反应釜(13)的下端。
本发明以机械的方法，在不添加其他化学分散剂，保持基体原有特性的基础上，将纳米粉颗粒均匀的分散到液相基体材料中，使其分散相的尺寸达到纳米级，解决了纳米粉颗粒的在复合材料基体中的团聚问题。


图1是本发明制备设备的结构示意图。
图2是气粉混合管的工作原理图。
图3是脉动分散器的结构示意图。
图4是图3的俯视图。
图5是脉动分散器的工作原理图。
具体实施例方式基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，是以压缩气体作为驱动载体，携带无机纳米粉进入液相物料内部。该方法主要是利用膨胀气体在液相物料中膨胀过程所产生的高拉伸场效应，以及在液相物料压力脉动流场中形成大量微气泡，受高频挤压爆破形成的局部冲击和大量微气泡密集爆破在液相物料内部形成的冲击波，来实现无机纳米粉在液相物料中以纳米尺度的均匀分散。
如图1所示纳米复合材料制备的制备设备包括空气压缩机1、储气罐2、调节阀3、气-粉混合管4、YQS-100气流粉碎机5、分级机6、加料总成7、热交换器8、搅拌电机9、真空泵10、脉动分散器11、多孔喷头12、油浴反应釜13和出料口14。空气压缩机1与储气罐2连接，调节阀3固定在储气罐2的出口端。气-粉混合管4与调节阀3连接。YQS-100气流粉碎机5与气-粉混合管4连接。分级机6与YQS-100气流粉碎机5连接。加料总成7处于分级机6的下端。加料总成7通过热交换器8与多孔喷头12连接。搅拌电机9与脉动分散器11连接。真空泵10连接在油浴反应釜13上。脉动分散器11处于油浴反应釜13内。出料口14固定在油浴反应釜13的下端。
为防止在添加前由于纳米颗粒的团聚体过大而影响其在基质中的分散效果，本系统在纳米粉添加之前先对纳米粉团聚体进行了二次粉碎，使其团聚体的粒度缩小到几个μm。如图1所示，纳米粉经过气-粉混合管4进入到气流粉碎机5中，经二次粉碎并通过分级机筛选后进入加料总成7。加料总成7可以根据不同要求调节通过的气-粉含量和气体流量。纳米粉与压缩气体经充分混合后，以气-粉流的形式通过多孔喷头12进入液相物料内部。
为提高效率，设计的喷头是由多组喷孔组成的。由多孔喷头产生的密集的微气泡爆破有助于实现纳米粉在液相物料中的分散。同时，通过自激振荡器系统在液相物料内形成一个高频压力脉动区。气-粉流进入该压力脉动区，就会形成大量处于膨胀状态的微气泡。这些微气泡作为粉体分散能量元分布于液相物料中，在脉动流场中获取能量长大、并受高频挤压爆破释放能量，实现纳米粉在液相物料中的均匀分散。
真空泵可以保证反映釜内一直处在负压状态，这有利于微气泡的迅速上升，同时处于液面上的微气泡由于巨大的内外压差也迅速破碎。破碎后，气泡内未混入液体的气-粉流被真空泵10抽出，经过滤装置后被重新回收利用。附着在气泡壁上的纳米粉经过高拉伸的作用后，达到纳米级，随液体的高速搅拌进入液体中，充分混合后均匀分散在液相物料中。制备好的液相物料从出料口排除进入下一道工序。
主要设备的功能1、气-粉混合管(纳米粉驱动装置)如图2所示，来自储气罐的压缩气体通过气-粉混合管一端的喷嘴，形成高速射流束进入气流粉碎机。由于高速气流的卷吸作用，在气-粉混合管的粉体入口处形成一个负压区，处于上端的纳米粉体被卷吸进入气-粉混合管。被吸入的纳米粉体被卷吸到气流中，以动量交换的形式与气体进行能量交换、混合，形成具有一定含粉浓度的气-粉混合体。这些气-粉混合体随气流高速运动进入到气流粉碎机中，实现了纳米粉的驱动和输送。
2、脉动分散器如图3-图5所示，为加强微气泡的空化作用，使纳米粉颗粒在液相物料中分散得更加均匀，本系统采用了自激振荡的方式在液相物料内部形成压力脉动流场，通过对微气泡高频挤压加强气-粉-液各相之间的能量和物质交换。自激振荡是流体在合适的流体结构中产生的振荡，无需外加任何振荡激励装置。为获取液相物料纳米粉添加所需的压力脉动流场，本发明设计了脉动分散器11。脉动分散器11处于油浴反应釜13内，由对流桨15，网孔搅拌筒16，自激振荡器17组成。脉动分散器11的对流桨15在电机驱动下高速转动，推动液相物料从自激振荡器17上喷嘴进入自激振荡腔，液流中的初始扰动经振荡腔放大-反馈-再放大的调制作用，使持续作用的能量转化为间断作用的能量。在这一过程中流体的能量得到聚集，然后间断性地释放出来，形成瞬时能量比连续液流高几倍的脉冲液流从下喷嘴喷出，在搅拌筒内形成一个压力脉动区。
3、对流桨对流桨15采用下流式斜叶圆盘涡轮，这种搅拌器既有一定的剪切作用，又能产生较强的轴向循环流，可获得较好的气-液分散效果，且气含率和传质系数大，且搅拌功率小。另外由于桨叶的倾斜，增大了叶片对气体的覆盖作用，泛点转速也较低。因此这是一种良好的汽-液分散用的搅拌器。固定于对流桨15外圈的网孔搅拌筒16随对流桨15高速转动，液相物料在离心力作用下从搅拌筒网孔挤出。搅拌筒的搅拌作用和搅拌筒孔对液相物料的剪切作用实现了液相物料内各相的宏观混合，同时可以有效防止气泛现象的发生。
实施例一、原料基体材料固体环氧树脂(E-20)，星辰化工新材料股份有限公司无锡树脂厂生产，软化点71℃，环氧值0.20ep/100g，水解氯0.03％，挥发物0.3％。
丙酮分析纯哈尔滨市新春化学试剂厂生产。
固化剂T31。
无机纳米添料经表面处理后的纳米硅基氧化物SiO2，由舟山明日纳米材料公司生产，粒径在20nm左右，环氧树脂溶液的配制将环氧树脂以1∶3的比例溶于丙酮中，配制成溶液。溶液密度在20℃时ρ＝0.93g/cm3，运动粘度v＝7.75×10-6m2/s，动力粘度η＝7.21×10-3Pa·s。
二、制备过程将配制好的环氧树脂溶液2000ml装入反应釜中。气泵气压调解为0.5MPa，气体流量Q＝5×10-5m3/s。将SiO2纳米粉15g通过混合管、气流粉碎机和加料总成后喷入反应釜中。在喷入过程中，电机搅拌速度为3000r/min，在粉体全部喷入后再搅拌30分钟，然后将搅拌好的环氧树脂与SiO2混合液静置24小时后，取溶液20ml，加入5ml的T31固化剂，待环氧树脂固化后，得样品。
对液体中剩余的气泡，采用自然法去除。自然法就是使液相物料静止一段时间后，气泡漂浮到液面上，然后取液面以下的液体。另外在实际生产中，纳米粉的添加都是在初级原料中进行的，添加后还要将混合液造粒，然后再将颗粒应用于其它产品。所以，将制备的纳米复合材料造粒后，在进入到下一道工序时，再将其打成粉末也可除去剩余的气泡。
权利要求
1.基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，是以压缩气体作为驱动载体，携带无机纳米粉进入液相物料内部；该方法主要是利用膨胀气体在液相物料中膨胀过程所产生的高拉伸场效应，以及在液相物料压力脉动流场中形成大量微气泡，受高频挤压爆破形成的局部冲击和大量微气泡密集爆破在液相物料内部形成的冲击波，来实现无机纳米粉在液相物料中以纳米尺度的均匀分散。
2.如权利要求1所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，本发明所用的制备设备包括空气压缩机(1)、储气罐(2)、调节阀(3)、气-粉混合管(4)、YQS-100气流粉碎机(5)、分级机(6)、加料总成(7)、热交换器(8)、搅拌电机(9)、真空泵(10)、脉动分散器(11)、多孔喷头(12)、油浴反应釜(13)和出料口(14)；空气压缩机(1)与储气罐(2)连接，调节阀(3)固定在储气罐(2)的出口端；气-粉混合管(4)与调节阀(3)连接；YQS-100气流粉碎机(5)与气-粉混合管(4)连接；分级机(6)与YQS-100气流粉碎机(5)连接；加料总成(7)处于分级机(6)的下端；加料总成(7)通过热交换器(8)与多孔喷头(12)连接；搅拌电机(9)与脉动分散器(11)连接；真空泵(10)连接在油浴反应釜(13)上；脉动分散器(11)处于油浴反应釜(13)内；出料口(14)固定在油浴反应釜(13)的下端。
3.如权利要求1所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，纳米粉添加之前先对纳米粉团聚体进行了二次粉碎。
4.如权利要求1或2或3所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，纳米粉经过气-粉混合管4进入到气流粉碎机5中，经二次粉碎并通过分级机筛选后进入加料总成7；加料总成7可以根据不同要求调节通过的气-粉含量和气体流量；纳米粉与压缩气体经充分混合后，以气-粉流的形式通过多孔喷头12进入液相物料内部；气泡内未混入液体的气-粉流被真空泵10抽出，经过滤装置后被重新回收利用；附着在气泡壁上的纳米粉经过高拉伸的作用后，达到纳米级，随液体的高速搅拌进入液体中，充分混合后均匀分散在液相物料中。
5.如权利要求1或2所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，多孔喷头(12)由多组喷孔组成。
6.如权利要求1或2所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于脉动分散器11处于油浴反应釜13内，由对流桨15，网孔搅拌筒16，自激振荡器17组成。
7.如权利要求1或2所述的基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法，其特征在于，对流桨15采用下流式斜叶圆盘涡轮。
全文摘要
基于膨胀气泡法的纳米复合材料制备方法及设备，是以压缩气体作为驱动载体，携带无机纳米粉进入液相物料内部。该方法主要是利用膨胀气体在液相物料中膨胀过程所产生的高拉伸场效应，以及在液相物料压力脉动流场中形成大量微气泡，受高频挤压爆破形成的局部冲击和大量微气泡密集爆破在液相物料内部形成的冲击波，来实现无机纳米粉在液相物料中以纳米尺度的均匀分散。本发明以机械的方法，在不添加其他化学分散剂，保持基体原有特性的基础上，将纳米粉颗粒均匀的分散到液相基体材料中，使其分散相的尺寸达到纳米级，解决了纳米粉颗粒的在复合材料基体中的团聚问题。
文档编号B01F3/12GK101091889SQ20071001152
公开日2007年12月26日 申请日期2007年6月1日 优先权日2007年6月1日
发明者聂鹏, 赵学增, 陈芳, 张锴锋, 陈彦海, 王明海, 徐涛 申请人:沈阳航空工业学院, 哈尔滨工业大学