专利名称：一种交流电弧发生控制器及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及以高纯度贵金属铑粉为原料直接将其溶解到盐酸中的交流电弧发生控制器及其应用。
背景技术：
三氯化铑(IihCl3 · XH2O, χ = 0 5)是最常见的铑的一种化合物。常作为其它铑化合物合成及催化剂制备的初始原料。含铑化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成领域。例如，低压羰基合成丁辛醇装置、甲醇羰基化制醋酸和醋酐装置都大量使用铑的化合物作为均相催化剂。此外，在催化加氢、燃料电池、汽车尾气净化、电镀和陶瓷等领域， RhCl3 · XH2O也是不可缺少的重要化工原料。铑是一种具有相当延展性的银白色贵重金属，熔点1960°C。通常，商品铑的形态是粉末状，即铑粉。其价格在30 100万元/公斤。制备三氯化铑水合物以及其它铑化合物的关键步骤是将铑粉溶解在溶液中。然而，铑是钼族金属中化学稳定性最好的金属之一，不能直接溶于盐酸、硫酸、硝酸和热王水等各种常见酸溶液中。一般溶解铑制备三氯化铑的方法(《无机化合物合成手册》，第二卷，日本化学会编，化学工业出版社，1986)是将摩尔比为1 2的铑粉和KCl或NaCl —起研细，然后在Cl2 气氛中于550°C加热60分钟，用水浸泡红色产物、过滤，滤液中含有K3WhCl6]，加入足够的 KOH溶液沉淀出1 (OH) 3,反复洗涤沉淀除去K+离子后，将沉淀溶于尽量少的盐酸中，制备成氯铑酸水溶液，进一步蒸发溶液近干，即可得到酒红色的MiCl3 -XH2O结晶。另外，也可用碱金属过氧化物与碱熔融，将铑氧化。被氧化的铑能溶于酸性水溶液中。熔融的酸式硫酸盐也能溶解铑。将铑溶解后，通过反复沉淀、溶解的办法去掉其他杂质离子，得到较纯的三氯化铑。上述各种溶解铑制备三氯化铑的方法存在铑收率低，工艺复杂，水洗过程中铑损失大，以及残余的K+或Na+杂质离子使制备三氯化铑纯度下降等缺点CN03153292. 6公开了一种贵金属的电化学溶解方法，可将贵金属制成电极在交流电的作用下，将其溶解。但是仅局限于贵金属片，如Pt片的溶解。市场上购买的铑原料大多数为海绵状细粉末，无法用该方法溶解。将1 粉1960°C 下熔融，制成金属电极片会增加铑的损失和提高加工成本，且溶解速度也很慢。CN200610091177. 2公开了一种制备三氯化铑水合物的方法，利用交流电溶解原理，不加入任何其他试剂，直接将铑粉溶解于浓盐酸中。为实现CN200610091177. 2公开的将铑粉经交流电溶解于盐酸中的技术方案，根据其要求需要获得电压为50 70伏，电流为10 40安的交流电。按照现有技术，通常采用单向自耦合调压器将220伏电压降至50 70伏。根据40安电流的要求，实现一组电解池的工作需要配备一台10千伏安的自耦合调压器。要实现规模化生产三氯化铑水合物，以日加工3千克铑粉计算，需要将近30组电解池，配备近30台10千伏安的自耦合调压器。每台自耦合调压器的使用电压在60伏左右，其线圈利用率不到30%。并且存在设备数量多、占地面积大，容易出现故障、经常需要维修的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题为了克服现有技术方案使用自耦合变压设备数量多、占地面积大，容易出现故障、 经常需要维修的缺陷，本发明提供一种用于批量铑粉电弧溶解的交流电弧发生控制器，能够提供27组55 65伏的交流电弧电流，加载到交流电弧电解池上，实现直接将高纯度贵金属铑粉溶解到盐酸中，制备三氯化铑水合物的目的。本发明的交流电弧发生控制器以380伏3相4线(A、B、C、N)交流电为电源，由A、 B、C三相交流电弧发生控制器组成；每一相交流电弧发生控制器，以220伏为交流电输入，采用自耦合抽头串联连接方式输出3路交流电(如图1所示，分别是4435、々6，84、85、86和C4、C5、C6)，每路输出电压为55伏、60伏和65伏3档可变；每路电压(例如如图2所示A4)可以并联连接3组电解池(如图2所示cl、c2、 c3)，每相交流电可连接9组交流电弧电解池(如图2所示cl c9)；每一路的最大输出电流为40安培，每相最大输出电流为120安培。所述每相输出电压3档可变，通过交流触发器(如图2所示KM1、KM2、KM3)变换电源输入端接入自耦合变压器的位置(如图2所示Al、A2、A3)，改变输入线圈匝数实现输出电压可变。本发明的交流电弧发生控制器每路输出电压通过交流触发器实现电解池组电源 (如图2所示QF1、QF2、QF3)的开和关。本发明的交流电弧发生控制器采用自冷或者辅助风冷方式。本发明的交流电弧发生控制器主要用于高纯度三氯化铑的制备，但是这并不限制保护该方法用于低纯度铑粉和盐酸溶解制备低纯度三氯化铑的范围。例如，低纯度铑粉和盐酸溶解电解制备低纯度三氯化铑可能用于铑粉、三氯化铑的回收和提纯过程中。本发明的交流电弧发生控制器用于铑粉电弧溶解制备三氯化铑水合物时的有益效果有(1)交流电弧发生控制器结构紧凑，占地面积小。一套交流电弧发生控制器占地面积只有两台自耦合式调压器的大小。( 设备成本低。由于采用自耦合3抽头方式，可提高线圈利用率60%以上，减少了自耦合调压器使用的数量，可节约投资50%以上。(3)生产规模大。一套铑粉电弧溶解交流电弧发生控制器可以连接27组电解池，加工能力可达2. 7 3. 1千克/日，可以满足国内市场现有铑催化剂的需求。
图1是交流电弧发生控制器示意图；图2是A相交流电弧发生控制器原理及应用示意图。
具体实施例方式实施例1
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依照图1和图2所示示意图和原理图制造了一台交流电弧发生控制器。该交流电弧发生控制器具有27组输出电压，输出电压55伏、60伏、65伏可变；每组最大输出电流40 安培；电源为三相四线380伏交流电；总功率75KW;交流电弧发生控制器采用自冷方式。三相电源与电解池的连接方式如下A相分A4、A5和A6三路A4路接cl、c2和c3三组交流电弧电解池；A5路接c4、c5 和c6三组交流电弧电解池；A6路接c7、c8和c9三组交流电弧电解池；共9组交流电弧电解池。B相分B4、B5和B6三路；B4路接clO、cll和cl2三组交流电弧电解池；B5路接 cl3、cl4和cl5三组交流电弧电解池；B6路接cl6、cl7和cl8三组交流电弧电解池；共9 组交流电弧电解池。C相分C4、C5和C6三路；C4路接cl9、c20和c21三组交流电弧电解池；C5路接 c22、c23和cM三组交流电弧电解池；C6路接c25、W6和c27三组交流电弧电解池，共9组交流电弧电解池。应用例1将实施例1所制造的交流电弧发生控制器连接到27组交流电弧电解池上。交流电弧电解池选用Φ 10mm、长度220mm的光谱纯石墨电极；石英U型电解池竖管直径为50mm，两根竖管中心相距180mm ；底部弯管直径为18mm，竖管直径弯管直径= 2. 78 ；竖管和弯管缓慢过渡，连接处长度25mm ；电解池的容积为800ml。 每次称取25. 0克纯度为99. 99%的1 粉，依次放入27组石英U型电解池中。向电解池中加入450ml质量分数为37%的优级纯浓盐酸。石墨电极顶端距离铑粉堆积表面垂直距离20mm。U型电解池底部弯管处铑粉堆积平面距离弯管顶部的盐酸通道高度> 8mm。 电解池两边各安装一套冷水冷凝器。将实施例1所制造的交流电弧发生控制器在电极两端加载的交流电压设定为60伏。启动电源开关开始电解，电解池电流大小在20 40安变化。加载电压后，处于U型电解池中线底部的铑粉中间附近横截面会自动形成一个持续不断地打开和闭合的界面，间隙小于1mm，界面间出现类似短路的电火花现象。电解池中的盐酸温度控制在113士 1°C。电解反应5小时。停止电解后，用慢速定量滤纸过滤电解液。洗涤、烘干、称量未反应Mi粉，重1.0克。Mi粉的单程溶解率为96%。在此条件下，铑粉的日溶解加工能力为约3. IKgo应用例2和3分别改变实施例1所制造的交流电弧发生控制器在电极两端加载的交流电压设定为55和65伏，每一个电解池电流大小在15 40安变化。其他条件如实施例1所示。电溶解6小时后，Rh粉溶解率分别为85%和92%。该装置总共分别溶解了 574克和621克铑粉。在此条件下，铑粉的日溶解加工能力分别为2. 7Kg和2. 98Kg。
权利要求
1.一种用于批量铑粉电弧溶解的交流电弧发生控制器，其特征在于，以380伏3相4线(A、B、C、N)交流电为电源，由A、B、C三相交流电弧发生控制器组成；每一相交流电弧发生控制器，以220伏为交流电输入，采用自耦合抽头串联连接方式输出3路交流电，每路输出电压为55伏、60伏和65伏3档可变；每路电压并联连接3组电解池，每相交流电连接9组交流电弧电解池；每一路的最大输出电流为40安培，每相最大输出电流为120安培。
2.根据权利要求1所述的交流电弧发生控制器，其特征在于，所述每相输出电压3档可变通过交流触发器变换电源输入端接入自耦合变压器的位置，改变输入线圈匝数实现输出电压可变。
3.根据权利要求1或2所述的交流电弧发生控制器，其特征在于，每路输出电压通过交流触发器实现电解池组电源的开和关。
4.根据权利要求1或2所述的交流电弧发生控制器，其特征在于，采用自冷或者辅助风冷方式。
全文摘要
本发明公开了一种批量溶解铑粉的交流电弧控制器。该控制器以三相四线交流电为电源，每相采用自耦合3抽头方式，共计输出9路50～65伏的电弧电流，交流电弧控制器可以连接27组交流电弧电解池。控制器用于铑粉电弧溶解，加工能力可达2.7～3.1千克/日。交流电弧发生控制器具有结构紧凑，占地面积小，设备成本低，线圈利用率高的特点。
文档编号B01F1/00GK102337557SQ201010238850
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者吕顺丰, 吴秀香, 张秀英 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院