专利名称：蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种超临界色谱分离技术，尤其是涉及一种蜜柚精油中抗癌成分橙油 素的超临界二氧化碳色谱分离装置及其方法。
背景技术：
橙油素是一种重要的天然抗癌活性物质，其结构式为
权利要求
1.蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，其特征在于设有二氧化碳储罐、过滤器、 低温冷却液循环泵、二氧化碳高压泵、精油储罐、精油计量泵、精油定量器、排气切换阀、色 谱柱、在线高压紫外分光光度仪、在线色谱检测工作站、压力调解阀、收集切换阀、流量计、2 个分离收集器、恒温加热器、恒温冷却器和温度控制器；流动相二氧化碳储罐的出口依次接 过滤器、低温冷却液循环泵入口，低温冷却液循环泵的冷气出口接二氧化碳高压泵的入口， 二氧化碳高压泵出口接精油定量器入口 ；精油储罐出口接精油计量泵入口，精油计量泵出 口接精油定量器入口，精油定量器出口经排气切换阀的一端连接色谱柱入口，排气切换阀 另一端用于排气；色谱柱及精油定量器设于恒温加热器内并由恒温加热器加热，色谱柱出 口连接在线高压紫外分光光度仪及其在线色谱检测工作站；在线高压紫外分光光度仪出口 依次连接压力调解阀、收集切换阀入口，收集切换阀2个出口分别连接2个分离收集器的入 口，2个分离收集器上部出口相连后接流量计入口，2个分离收集器设于恒温冷却器内并由 恒温冷却器冷却；在恒温加热器与恒温冷却器上分别设有温度控制器，以调节控制恒温加 热器与恒温冷却器的温度。
2.如权利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，其特征在于在二氧 化碳储罐的出口与过滤器入口之间设有阀门；在二氧化碳高压泵出口与精油定量器入口之 间设有阀门；在精油计量泵出口与精油定量器入口之间设有阀门，在2个分离收集器下部 设有阀门。
3.如权利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，其特征在于在精油 定量器出口设有压力表。
4.如权利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，其特征在于在色谱 柱出口设有压力表。
5.如权利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，其特征在于所述精 油定量器的入口设在精油定量器底部。
6.蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离的方法，其特征在于，采用如权利要求1所述 蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置，所述方法包括以下步骤1)打开精油计量泵出口阀及排气切换阀的排气出口，启动精油计量泵，精油储罐内的 精油由精油计量泵打入精油定量器，待精油在排气切换阀的排气出口流出即关闭排气切换 阀及精油计量泵出口阀，并关闭精油计量泵，此时精油注满精油定量器；2)启动低温冷却液循环泵，打开二氧化碳储罐出口阀及二氧化碳高压泵出口阀，启动 二氧化碳高压泵，二氧化碳经过滤器由二氧化碳高压泵加压进入精油定量器，打开排气切 换阀色谱方向出口，使精油定量器中流体进入色谱柱，色谱柱的压力由二氧化碳高压泵及 压力调节阀控制调节；3)通过恒温加热器加热并由温度控制器控制色谱柱及精油定量器的温度；4)由在线高压紫外分光光度仪及其在线色谱检测工作站观察精油的色谱分离情况，根 据色谱分离情况即精油中不同馏分的停留时间调节收集切换阀，各馏分由压力调节法减压 在各分离收集器中收集不同馏分产物，从分离收集器中流出的二氧化碳通过流量计计量流 量；5)色谱分离完成后，各馏分产物在分离收集器底部回收，采用气相色谱-质谱联用仪 和高效液相色谱进行定性及定量分析，称量并记录各馏分产物的重量，通过计算得到橙油素馏分产物的浓度及回收率。
7.如权利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离的方法，其特征在于所述 由二氧化碳高压泵加压进入色谱柱的压力为10 30MPa。
8.如权利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离的方法，其特征在于所述 由温度控制器控制色谱柱及精油定量器的温度为313 331。
9.如权利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离的方法，其特征在于在步 骤4)中，当达到要求的压力和温度后，通过在线高压紫外分光光度仪及其在线色谱检测工 作站观察精油的色谱分离情况，同时保持稳定的二氧化碳流量。
全文摘要
蜜柚精油中橙油素的超临界色谱分离装置及其方法，涉及一种超临界色谱分离技术。所述装置设有二氧化碳储罐、过滤器、低温冷却液循环泵、二氧化碳高压泵、精油储罐、精油计量泵、精油定量器、排气切换阀、色谱柱、在线高压紫外分光光度仪、在线色谱检测工作站、压力调解阀、收集切换阀、流量计、2个分离收集器、恒温加热器、恒温冷却器和温度控制器。分离时，启动精油计量泵，精油由精油计量泵打入精油定量器；启动低温冷却液循环泵和二氧化碳高压泵，二氧化碳进入精油定量器，使精油定量器中流体进入色谱柱；从分离收集器中流出的二氧化碳通过流量计计量流量；各馏分产物在分离收集器底部回收，通过计算可得到橙油素馏分产物的浓度及回收率。
文档编号B01D15/40GK102093321SQ20101059108
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者李军, 王宏涛, 苏玉忠, 赵凯歌 申请人:厦门大学